本发明属于农业生产技术领域，尤其涉及一种棉铃虫杀虫组合物，还涉及一种上述棉铃虫杀虫组合物的制备方法。
背景技术：
棉铃虫(Helicoverpa armigera Hubner)，鳞翅目，夜蛾科，属昆虫的一种，是棉花蕾铃期的主要害虫，广泛分布在中国及世界各地，中国棉区和蔬菜种植区均有发生。黄河流域棉区、长江流域棉区受害较重。近年来，新疆棉区也时有发生。寄主植物有20多科200余种。棉铃虫是棉花蕾铃期重要钻蛀性害虫，主要蛀食蕾、花、铃，也取食嫩叶。该虫是中国棉区蕾铃期害虫的优势种，近年为害十分猖獗。棉铃虫成虫白天隐藏在叶背等处，黄昏开始活动，取食花蜜，有趋光性，卵散产于棉株上部。幼虫5-6龄。初龄幼虫取食嫩叶，其后为害蕾、花、铃，多从基部蛀入蕾、铃，在内取食，并能转移为害。受害幼蕾苞叶张开、脱落，被蛀青铃易受污染而腐烂。老熟幼虫吐丝下垂，多数入土作土室化蛹，以蛹越冬。棉铃虫在黄河流域棉区年发生3-4代，长江流域棉区年发生4-5代，以滞育蛹在土中越冬。第1代主要在麦田危害，第2代幼虫主要危害棉花顶尖，第3、4代幼虫主要危害棉花的蕾、花、铃，造成受害的蕾、花、铃大量脱落，对棉花产量影响很大。第4、5代幼虫除危害棉花外，有时还会成为玉米、花生、豆类、蔬菜和果树等作物上的主要害虫。鉴于棉铃虫对农作物的严重危害，世界各国均加强了对棉铃虫生物学、种群生态学和综合防治等方面的研究工作，以期能开发出新的防虫或杀虫方法。
技术实现要素：
本发明的目的之一是提供一种棉铃虫杀虫组合物的制备方法，其制备简单，且所制得的杀虫组合物绿色环保、对棉铃虫有很好的杀虫效果。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种棉铃虫杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比称取以下重量份数的各组分：牵牛花28-33份、使君子25-32份、石榴皮25-30份、皂荚22-28份、青蒿21-28份、凤尾草18-25份、蛇床子18-21份、艾叶18-21份、荆芥15-21份、甘草14-20份、贝壳粉12-17份、桑叶10-15份、苦楝皮10-15份、槐花9-12份、芦根8-12份、槟榔9-10份、藿香9-10份、干姜7-10份、薄荷7-10份、五味子6-9份，并分别研磨粉碎；
(2)将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草混匀、密封，-20℃保存24小时，取出，超声波处理30分钟；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入重量为物料总重的20倍的清水，文火煎煮30分钟，过100目筛，取滤液，为煎煮液；
(4)将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草混匀，并加入重量为蛇床子、艾叶、荆芥、甘草总重量的12倍的清水，70-80℃浸泡1小时，过100目筛取过滤液，为浸泡液；
(5)将称量好的桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子混匀，加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的9倍的清水，25℃～30℃下浸泡4小时后再加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的6倍的清水，文火煎煮30分钟，过滤取煎煮液；
(6)将称量好的贝壳粉与步骤(3)所得的煎煮液、步骤(4)所得的浸泡液、步骤(5)所得的煎煮液混合均匀，将混合液进行浓缩，浓缩条件为：压力0.03Mpa，温度70℃，浓缩至相对密度为1.19±0.01；浓缩产物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉状。
本发明的制备方法简单，所制得的棉铃虫杀虫组合物绿色环保、对环境无污染，生物降解率高，不会影响农作物的生长，对棉铃虫有很好的杀虫效果。本发明的棉铃虫杀虫组合物，按照上述特定的比例和制备方法制备，可以充分发挥各组分之间的协同增效作用，充分发挥各组分的功能。步骤(1)中，将各组分研磨的目的是有利于各组分在后续步骤中充分浸出或析出，有利于各组分之间充分发挥相互作用。步骤(2)中，将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草在-20℃保存24小时的作用是使细胞变脆，有利于将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草中的有效成分充分析出，进而有利于牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草之间更充分的相互反应；超声波处理30分钟的作用是充分混合牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草，有利于牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草之间更充分地反应。步骤(3)中文火煎煮30分钟的作用是充分煎出牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草的有效成分，并使其充分反应。步骤(4)中，将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草70-80℃浸泡1小时的作用是充分浸出蛇床子、艾叶、荆芥、甘草中的有效成分。步骤(5)中将桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子25℃～30℃下浸泡4小时的作用是有利于上述各组分在后续煎煮步骤中更充分地煎出，煎煮步骤的目的是充分析出上述各组分中的有效成分。步骤(6)中浓缩烘干的目的是方便保存，而且充分保留混合液的有效成分。
优选地，步骤(1)中称取的各组分的重量份数如下：牵牛花28份、使君子27份、石榴皮30份、皂荚25份、青蒿28份、凤尾草21份、蛇床子21份、艾叶18份、荆芥18份、甘草14份、贝壳粉16份、桑叶12份、苦楝皮11份、槐花9份、芦根10份、槟榔10份、藿香10份、干姜10份、薄荷9份、五味子8份。
优选地，步骤(1)中称取的各组分的重量份数如下：牵牛花30份、使君子28份、石榴皮27份、皂荚27份、青蒿22份、凤尾草18份、蛇床子18份、艾叶18份、荆芥21份、甘草17份、贝壳粉15份、桑叶10份、苦楝皮12份、槐花10份、芦根12份、槟榔9份、藿香9份、干姜7份、薄荷7份、五味子6份。
优选地，步骤(1)中称取的各组分的重量份数如下：牵牛花32份、使君子32份、石榴皮25份、皂荚28份、青蒿21份、凤尾草24份、蛇床子20份、艾叶21份、荆芥16份、甘草18份、贝壳粉12份、桑叶15份、苦楝皮12份、槐花9份、芦根9份、槟榔9份、藿香10份、干姜9份、薄荷8份、五味子8份。
优选地，步骤(1)中称取的各组分的重量份数如下：牵牛花33份、使君子25份、石榴皮26份、皂荚24份、青蒿24份、凤尾草25份、蛇床子18份、艾叶20份、荆芥18份、甘草15份、贝壳粉14份、桑叶10份、苦楝皮15份、槐花11份、芦根8份、槟榔10份、藿香9份、干姜8份、薄荷10份、五味子7份。
优选地，步骤(1)中称取的各组分的重量份数如下：牵牛花33份、使君子30份、石榴皮27份、皂荚22份、青蒿25份、凤尾草20份、蛇床子20份、艾叶21份、荆芥15份、甘草20份、贝壳粉17份、桑叶11份、苦楝皮10份、槐花12份、芦根10份、槟榔9份、藿香10份、干姜10份、薄荷8份、五味子9份。
本发明还公开了一种上述制备方法所制得的棉铃虫杀虫组合物。
用法用量：使用时，将本发明的棉铃虫杀虫组合物用无水乙醇溶解(棉铃虫杀虫组合物与无水乙醇的重量比为1:1)后，用水稀释至80-90ppm，喷洒使用。由于棉铃虫幼虫有转株危害的习性，转移时间多在夜间和清晨，这时施药易接触到虫体，因此建议在夜间或清晨喷洒本发明的杀虫组合物，以更好地实现杀虫效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的制备方法简单，所制得的棉铃虫杀虫组合物绿色环保、对环境无污染，生物降解率高，不会影响农作物的生长，对棉铃虫有很好的杀虫效果。本发明的棉铃虫杀虫组合物，按照上述特定的比例和制备方法制备，可以充分发挥各组分之间的协同增效作用，充分发挥各组分的功能。步骤(1)中，将各组分研磨的目的是有利于各组分在后续步骤中充分浸出或析出，有利于各组分之间充分发挥相互作用。步骤(2)中，将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草在-20℃保存24小时的作用是使细胞变脆，有利于将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草中的有效成分充分析出，进而有利于牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草之间更充分的相互反应；超声波处理30分钟的作用是充分混合牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草，有利于牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草之间更充分地反应。步骤(3)中文火煎煮30分钟的作用是充分煎出牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草的有效成分，并使其充分反应。步骤(4)中，将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草70-80℃浸泡1小时的作用是充分浸出蛇床子、艾叶、荆芥、甘草中的有效成分。步骤(5)中将桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子25℃～30℃下浸泡4小时的作用是有利于上述各组分在后续煎煮步骤中更充分地煎出，煎煮步骤的目的是充分析出上述各组分中的有效成分。步骤(6)中浓缩烘干的目的是方便保存，而且充分保留混合液的有效成分。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种棉铃虫杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比称取以下重量份数的各组分：牵牛花28份、使君子27份、石榴皮30份、皂荚25份、青蒿28份、凤尾草21份、蛇床子21份、艾叶18份、荆芥18份、甘草14份、贝壳粉16份、桑叶12份、苦楝皮11份、槐花9份、芦根10份、槟榔10份、藿香10份、干姜10份、薄荷9份、五味子8份，并分别研磨粉碎；
(2)将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草混匀、密封，-20℃保存24小时，取出，超声波处理30分钟；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入重量为物料总重的20倍的清水，文火煎煮30分钟，过100目筛，取滤液，为煎煮液；
(4)将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草混匀，并加入重量为蛇床子、艾叶、荆芥、甘草总重量的12倍的清水，70-80℃浸泡1小时，过100目筛取过滤液，为浸泡液；
(5)将称量好的桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子混匀，加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的9倍的清水，25℃～30℃下浸泡4小时后再加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的6倍的清水，文火煎煮30分钟，过滤取煎煮液；
(6)将称量好的贝壳粉与步骤(3)所得的煎煮液、步骤(4)所得的浸泡液、步骤(5)所得的煎煮液混合均匀，将混合液进行浓缩，浓缩条件为：压力0.03Mpa，温度70℃，浓缩至相对密度为1.19±0.01；浓缩产物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉状。
一种上述制备方法所制得的棉铃虫杀虫组合物。
实施例2
一种棉铃虫杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比称取以下重量份数的各组分：牵牛花30份、使君子28份、石榴皮27份、皂荚27份、青蒿22份、凤尾草18份、蛇床子18份、艾叶18份、荆芥21份、甘草17份、贝壳粉15份、桑叶10份、苦楝皮12份、槐花10份、芦根12份、槟榔9份、藿香9份、干姜7份、薄荷7份、五味子6份，并分别研磨粉碎；
(2)将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草混匀、密封，-20℃保存24小时，取出，超声波处理30分钟；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入重量为物料总重的20倍的清水，文火煎煮30分钟，过100目筛，取滤液，为煎煮液；
(4)将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草混匀，并加入重量为蛇床子、艾叶、荆芥、甘草总重量的12倍的清水，70-80℃浸泡1小时，过100目筛取过滤液，为浸泡液；
(5)将称量好的桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子混匀，加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的9倍的清水，25℃～30℃下浸泡4小时后再加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的6倍的清水，文火煎煮30分钟，过滤取煎煮液；
(6)将称量好的贝壳粉与步骤(3)所得的煎煮液、步骤(4)所得的浸泡液、步骤(5)所得的煎煮液混合均匀，将混合液进行浓缩，浓缩条件为：压力0.03Mpa，温度70℃，浓缩至相对密度为1.19±0.01；浓缩产物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉状。
一种上述制备方法所制得的棉铃虫杀虫组合物。
实施例3
一种棉铃虫杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比称取以下重量份数的各组分：牵牛花32份、使君子32份、石榴皮25份、皂荚28份、青蒿21份、凤尾草24份、蛇床子20份、艾叶21份、荆芥16份、甘草18份、贝壳粉12份、桑叶15份、苦楝皮12份、槐花9份、芦根9份、槟榔9份、藿香10份、干姜9份、薄荷8份、五味子8份，并分别研磨粉碎；
(2)将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草混匀、密封，-20℃保存24小时，取出，超声波处理30分钟；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入重量为物料总重的20倍的清水，文火煎煮30分钟，过100目筛，取滤液，为煎煮液；
(4)将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草混匀，并加入重量为蛇床子、艾叶、荆芥、甘草总重量的12倍的清水，70-80℃浸泡1小时，过100目筛取过滤液，为浸泡液；
(5)将称量好的桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子混匀，加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的9倍的清水，25℃～30℃下浸泡4小时后再加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的6倍的清水，文火煎煮30分钟，过滤取煎煮液；
(6)将称量好的贝壳粉与步骤(3)所得的煎煮液、步骤(4)所得的浸泡液、步骤(5)所得的煎煮液混合均匀，将混合液进行浓缩，浓缩条件为：压力0.03Mpa，温度70℃，浓缩至相对密度为1.19±0.01；浓缩产物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉状。
一种上述制备方法所制得的棉铃虫杀虫组合物。
实施例4
一种棉铃虫杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比称取以下重量份数的各组分：牵牛花33份、使君子25份、石榴皮26份、皂荚24份、青蒿24份、凤尾草25份、蛇床子18份、艾叶20份、荆芥18份、甘草15份、贝壳粉14份、桑叶10份、苦楝皮15份、槐花11份、芦根8份、槟榔10份、藿香9份、干姜8份、薄荷10份、五味子7份，并分别研磨粉碎；
(2)将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草混匀、密封，-20℃保存24小时，取出，超声波处理30分钟；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入重量为物料总重的20倍的清水，文火煎煮30分钟，过100目筛，取滤液，为煎煮液；
(4)将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草混匀，并加入重量为蛇床子、艾叶、荆芥、甘草总重量的12倍的清水，70-80℃浸泡1小时，过100目筛取过滤液，为浸泡液；
(5)将称量好的桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子混匀，加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的9倍的清水，25℃～30℃下浸泡4小时后再加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的6倍的清水，文火煎煮30分钟，过滤取煎煮液；
(6)将称量好的贝壳粉与步骤(3)所得的煎煮液、步骤(4)所得的浸泡液、步骤(5)所得的煎煮液混合均匀，将混合液进行浓缩，浓缩条件为：压力0.03Mpa，温度70℃，浓缩至相对密度为1.19±0.01；浓缩产物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉状。
一种上述制备方法所制得的棉铃虫杀虫组合物。
实施例5
一种棉铃虫杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比称取以下重量份数的各组分：牵牛花33份、使君子30份、石榴皮27份、皂荚22份、青蒿25份、凤尾草20份、蛇床子20份、艾叶21份、荆芥15份、甘草20份、贝壳粉17份、桑叶11份、苦楝皮10份、槐花12份、芦根10份、槟榔9份、藿香10份、干姜10份、薄荷8份、五味子9份，并分别研磨粉碎；
(2)将牵牛花、使君子、石榴皮、皂荚、青蒿、凤尾草混匀、密封，-20℃保存24小时，取出，超声波处理30分钟；
(3)向步骤(2)所得的物料中加入重量为物料总重的20倍的清水，文火煎煮30分钟，过100目筛，取滤液，为煎煮液；
(4)将蛇床子、艾叶、荆芥、甘草混匀，并加入重量为蛇床子、艾叶、荆芥、甘草总重量的12倍的清水，70-80℃浸泡1小时，过100目筛取过滤液，为浸泡液；
(5)将称量好的桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子混匀，加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的9倍的清水，25℃～30℃下浸泡4小时后再加入重量为桑叶、苦楝皮、槐花、芦根、槟榔、藿香、干姜、薄荷、五味子总重量的6倍的清水，文火煎煮30分钟，过滤取煎煮液；
(6)将称量好的贝壳粉与步骤(3)所得的煎煮液、步骤(4)所得的浸泡液、步骤(5)所得的煎煮液混合均匀，将混合液进行浓缩，浓缩条件为：压力0.03Mpa，温度70℃，浓缩至相对密度为1.19±0.01；浓缩产物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉状。
一种上述制备方法所制得的棉铃虫杀虫组合物。
实验结果
室内毒力效果测定
将本发明实施例1-实施例5的棉铃虫杀虫组合物用无水乙醇溶解(棉铃虫杀虫组合物与无水乙醇的重量比为1:1)后，用自来水稀释至90ppm。设置15个24孔养虫盒，每三个24孔养虫盒中为一组，分为五组。配制棉铃虫人工饲料，加入24孔养虫盒中，分别向五组24孔养虫盒中加入实施例1-实施例5的杀虫组合物，每孔加入10ul配制好的90ppm的棉铃虫杀虫组合物，晾干；每孔接入1头棉铃虫初孵幼虫，48小时后调查死亡率。结果见表1：
表1本发明实施例1-实施例5的棉铃虫杀虫组合物对棉铃虫的毒杀效果比较
由表1可见，本发明的棉铃虫杀虫组合物对棉铃虫具有很好的毒杀效果。
田间药效试验结果
将本发明实施例1-实施例5的棉铃虫杀虫组合物用无水乙醇溶解(棉铃虫杀虫组合物与无水乙醇的重量比为1:1)后，用水稀释至80ppm，清晨5：00-6:00喷洒，施药3天后检查结果，实验结果见表2：
表2本发明实施例1-实施例5的棉铃虫杀虫组合物的田间杀虫药效结果
试验结果表明，本发明的棉铃虫杀虫组合物不仅环保无污染，而且对棉铃虫具有很好的杀虫效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。