专利名称：棉铃虫核型多角体病毒与高氯复合杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及生物农药棉铃虫核型多角体病毒(棉铃虫NPV)，化学农药拟除虫菊酯类农药高效顺反式氯氰菊酯(以下简称高氯)，加固化剂、润湿剂、分散剂、高岭土经加工配制而成。本产品尤其适用于棉花、玉米、小麦、蔬菜上害虫的除治。
单剂棉铃虫NPV工业生产应用以来，虽然具有高效、低毒、不伤天敌、无环境污染、对人畜无害等很多优点，很受农民的欢迎；但是也遇到了速效、广谱、低毒化学农药的强烈竞争。人们看到生物农药的杀虫速度不如化学农药那样快，且生物农药杀虫单一，在杀虫过程中害虫感染病毒后到致死，有3-5天的潜伏期，在此期间，被病毒感染的害虫仍有轻度危害，大多数用户直观上难以接受。因此推广、销售病毒杀虫剂产品进展缓慢。世界上一些国家和公司针对这一问题，投入了较大力量从事这方面的研究，想突破病毒杀虫速度慢这一瓶颈，但至今仍未见明显成效。如美国Sandoz公司的美洲棉铃虫病毒杀虫剂，“Elcar”由于剂型单一，难以与速效、广谱的化学农药竞争，效果不理想，我国四川大学1986年9月公开了“一种草原毛虫病毒杀虫剂”专利申请号为85102697A，以草原毛虫核型多角体病毒与芽孢杆菌、硫酸铜、硫酸锌、西维因、果绿或活性炭混合而成，实际效果欠佳。新疆某农科所1993年申报了一种多角体昆虫病毒杀虫剂新棉安，专利申请号93119673.6，采用棉铃虫核型多角体病毒、惊纹地老虎颗粒体病毒、苜蓿夜蛾多角体病毒三种病毒混配，它的致死中量时间为6-8天，10天后死亡率为83.3％。武汉大学申请了一项中国发明专利，专利申请号为94105301.6将小菜蛾颗粒体病毒，与细菌杀虫剂BT复合，但这些组合，杀虫速度仍然较慢，并没有解决早期害虫危害的问题。
本发明所提供了一种棉铃虫NPV与高氯的优化组合，制造工艺过程是先把棉铃虫NPV固化，制成母粉，然后与均化高氯原粉复合，制成复合生物杀虫剂。制造工艺简便，成本低，解决了使用病毒潜伏期长，杀虫谱单一、和单使用拟除虫菊酯类农药高氯害虫极易产生抗药性等问题，并且相互增效，不影响各自药效的发挥。
本发明属生物、化学两种杀虫农药的合理组合。产品具有杀虫击倒速度较生物农药迅速，杀虫谱较生物农药广。低毒性与环境相容，两种农药组合后相互增效，共毒系数大于100，施药后出现两次杀虫高峰，持效期长，延缓了单使用化学农药害虫的抗药性，降低了防治成本，节约劳动力。生化两种农药的合理复配，可以优势互补，解决了单使用棉铃虫NPV，杀虫单一、杀虫速度慢和单使用高氯害虫极易产生抗药性，持效时间短等弊端。
本发明制剂属低毒，致死中量LD50对大鼠经口为1780mg/kg，雄3830mg/kg，经皮LD50＞2000mg/kg。对害虫击倒速度快，药效持久，共毒系数180.2，相互增效，又没有交互抗性，扩大了杀虫谱。
本发明为了达到上述的目的，通过室内毒力测定确定了两种有效成份的合理配比。通过共毒系数的测定，确立了优化配方，筛选出了两种有效成份的合理组合，具有双向增效作用，又没有颉抗的最佳配方。进行了工业化生产，通过两年两省多点田间药效试验，各种性能稳定，效果很好，完成了棉铃虫NPV、高氯可湿性粉剂杀虫剂的发明。
本发明提供的棉铃虫NPV病毒与高氯复合杀虫组合物包括2-6％重量棉铃虫NPV病毒母粉，10-20％重量高氯粉，1-5％重量润湿剂，1-5％重量分散剂和60-80％重量的填料高岭土。
其中优选棉铃虫NPV母粉的含量为4％，高氯粉为16％。
棉铃虫NPV母粉为了保护NPV病毒不被阳光曝晒以及和高氯组合失活而选用蛋白质制成的母粉形式，它包括用10-15％重量的棉铃虫NPV(病毒包含体含量2×108-2×1010PIB/g这种NPV可以为市售品或用常规方法制得，其包含体含量按常规方法测定)和10-15％重量的蛋白质，20-25％的饱和硫酸铵溶液和40-60％的固化剂；其中在加入固化剂前需加5％硫酸调节PH值至4-5。
本发明组合物中的高氯粉通常是市场上购得的高氯原粉(含量一般为90％)加适当量白炭黑制成，其中高氯粉的含量为5-30％重量，白炭黑的量为70-95％重量。
本发明组合物中最终高氯原粉含量占组合物总重量的0.5-6％。制成后的棉铃虫病毒包含体含量为1×107-1×1010PIB/g。
本发明新选用的润湿剂为下列品种十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钙、环己基丁二酸脂磺酸钠、月桂醇醚硫酸钠、以十二烷基硫酸钠为最佳，用量至少为1％，最多为5％。
本发明所选用的分散剂为下列品种拉开粉、木质素碘酸钠、NNO，木质素磺酸钙，以NNO为最佳，用量至少为1％，最多为5％。
本发明制造工艺是
1.配制棉铃虫NPV母粉。
为保护NPV病毒不被阳光曝晒以及和高氯组合而失活，选用蛋白质做保护剂，首先将病毒保护起来制成母粉。过程是从病毒致死虫体内提取纯化多角体病毒，再将病毒保护起来制成母粉。过程是从病毒致死虫体内提取纯化多角体病毒，再将病毒混悬到一定浓度的蛋白质溶液中，室温下加饱和硫酸铵溶液不断搅拌，并不断滴加5％硫酸溶液调节PH值至4-5，最后加一定量的白炭黑，进行固化，经过充分搅拌均匀即可得到病毒母粉。
2.高氯粉均化为使有效成份高氯在制剂中均匀分布，配制可湿性粉剂前需将固体高氯原粉加适当量的白炭黑进行粗粉碎，常温下进行搅拌均化。
3.组成NPV高氯复合物按照上述比例，将NPV母粉、高氯原粉、润湿剂、分散剂、高岭土、超细粉碎，常温下充分混合使病毒和高氯均匀分布于制剂中，即成。
实施例(1)配制病毒母粉(以40kg为例)原料 用量(kg)棉铃虫NPV(2×1010PIB/g) 5蛋白质 5饱和硫酸铵溶液 105％硫酸 滴加调节PH值至4-5加白炭黑 20(2)高氯原粉均化原料 用量(kg)高氯原粉(90％以上) 22白炭黑 138经粗粉碎搅拌均匀即成4.配制108PIB/gNPV.2％高氯可湿性粉剂原料 用量(kg)病毒母粉 40高氯粉 160十二烷基硫酸钠 50NNO30填料高岭土 720将上述原料在锥形双螺旋搅拌器中搅拌30-60分钟，然后超细粉碎至细度通过325目，即得到病毒高氯可湿性粉剂。
生物试验1.供试药剂(1)4.5％高效氯氰菊酯乳油(南京红太阳集团生产)(2)109PIB/gNPV可湿性粉剂(河南禹州生物农药厂产品)(3)本发明108PIB/g·2％高氯可湿性粉剂2.试对象及试验方法棉铃虫为田间采集、室内饲养，生长状况良好，抗性程度适中。
3.试验方法取3龄健状幼虫，置于新鲜、幼嫩室内培养的棉叶上，在所测定的浓度药液中浸蘸5秒钟，取出后用吸水纸吸干，每药剂处10头虫，各重复4次，而后置于室内(室温26-28℃)饲养，5天后检查死亡情况，确定防治效果。108PIB/GNPV.2％高氯可湿性粉剂杀虫剂90克/亩，防治棉铃虫，药后24小时达52％，药后72小时，防治效果为97.5％，药后168小时防治为83.6％，分别高于对照药剂(1)4.5％高氯24小时防效15.6％，72小时防效25.6％，168小时防效25.5％，高于对照药剂(2)109pIB/g NPV24小时防效18.7％，72小时33.1％，168小时27.5％。 5％高效氯氰菊酯可湿性粉剂对棉铃虫的LD50为359.65mg/L(注剂量为每升中加入5％高效氯氰菊酯可湿性粉剂的制剂量)，1×109pIB/GNPV对棉铃虫的LD50为129.07mg/L，本发明的1×108PIB/GNPV.2％高氯可湿性粉剂对棉铃虫的LD50为147.06mg/L，共毒系数最大，为最佳配比。
权利要求
1.一种棉铃虫核型多角体病毒(棉铃虫NPV)和高效顺反式氯氰菊酯(简称高氯)的复合杀虫组合物，它包括2-6％重量棉铃虫NPV母粉，10-20％重量高氯粉，1-5％重量润湿剂，1-5％重量分散剂和60-80％重量的填料高岭土。
2.根据权利要求1的复合杀虫组合物，其中棉铃虫NPV母粉的重量为4％，高氯粉为16％。
3.根据权利要求1的复合杀虫组合物，其中棉铃虫NPV母粉是由10-15％重量的棉铃虫NPV(2×108-10PIB/g)和10-15％重量蛋白质，20-25％饱和硫酸铵溶液混合，加5％硫酸调节至PH为4-5，然后加40-60％固化剂制成。
4.根据权利要求1的复合杀虫组合物，其中的高氯粉是由5-30％重量高氯原粉和70-95％重量白炭黑混合制得。
5.根据权利要求1的复合杀虫组合物，其中棉铃虫NPV病毒包含体含量PIB/g为1×107-1×1010。
6.根据权利要求4的复合杀虫组合物，其中高氯原粉占组合物总重量的0.5-6％。
全文摘要
本发明属一种杀虫农药，是由生物农药棉铃虫核型多角体病毒(棉铃虫NPV)母粉与化学农药高效顺反式氯氰菊脂原粉的组合物。其特征在于合理组合后都能充分发挥原单剂的优点，共毒系数增加，并不产生交互抗性。本发明的特点在于是由棉铃虫核型多角体病毒母粉、高效顺反式氯氰菊脂原粉、润湿剂、分散剂、高岭土、经粗粉碎，细粉碎，加工而成。
文档编号A01N63/00GK1465253SQ02121200
公开日2004年1月7日 申请日期2002年6月12日 优先权日2002年6月12日
发明者毕光耀, 毕大联 申请人:毕光耀, 毕大联