本发明属于杀虫剂技术领域，具体涉及一种采用泽兰碱制备杀虫剂的方法。
背景技术：
紫茎泽兰(学名:eupatoriumadenophoraspreng.)：多年生草本或成半灌木状植物，根茎粗壮发达，直立，株高30-200厘米，分枝对生、斜上，茎紫色、被白色或锈色短柔毛，叶对生，叶片质薄，卵形、三角形或菱状卵形，腹面绿色，背面色浅，边缘有稀疏粗大而不规则的锯齿，在花序下方则为波状浅锯齿或近全缘，头状花序小，直径可达6毫米，在枝端排列成伞房或复伞房花序，约含40-50朵小花，管状花两性，白色。子实瘦果，黑褐色。每株可年产瘦果1万粒左右，藉冠毛随风传播，主要分布于中国、美国、澳大利亚、新西兰等地，是一种重要的检疫性有害生物，是中国遭受外来物种入侵的典型例子，但紫茎泽兰提取液对天敌无害，可作为杀虫剂、杀菌剂和植物生长调节剂使用。
利用外来入侵物种制备杀虫剂是现代农业的一个重要措施，既实现了对外来入侵物种的控制，又给植物源杀虫剂提供新的制取途径。
现有技术如，中国发明授权专利文献，授权公告号cn102696693b，该发明公开了一种复合型植物源杀虫剂及其制作方法与应用，它由以下重量比的配料制备而成：紫茎泽兰5~35，飞机草1~20，马缨丹1~20，溶剂20~35，助溶剂1~5，增效流平剂1~5，稳定剂0.5~10，表面活性剂0.5~5，水20~70；将紫茎泽兰、飞机草、马缨丹洗净并粉碎，分别放入溶剂中浸泡5~7天，得到紫茎泽兰、飞机草、马缨丹的精油提取液，将精油提取液均匀混合并加热，加入表面活性剂、稳定剂、水，均匀混合即可。该发明的有益效果是：以外来入侵物种为制备的主原料，实现了对外来入侵物种的有效控制，变害为利，既实现了杀虫的功能，有效缓解了一般杀虫剂的害虫抗药性问题，又不会造成环境污染，同时还具有制备工艺简单、实用方便的特点，但是仅通过浸泡，萃取得到的紫茎泽兰的有效成分可能略差，且配方和制备方法还具有优化空间。
现有技术如，中国发明授权专利文献，授权公告号cn1218643c泽兰碱杀虫剂及其制备方法，其特点是将紫茎泽兰清洗、粉碎、有机溶剂和/或水混合浸泡、提取、过滤、萃取、层析、浓缩至流浸膏状的泽兰碱提取物，提取温度为40-85℃、时间为2-9小时，获得产物。将泽兰碱提取物10-65份，烟碱0-5份、益母草生物碱0-20份，有机溶剂15-55份加入带有搅拌器、温度计的混合釜中，在搅拌下于温度40-100℃、混合0.5-5小时，加入表面活性剂10-20份，茶皂素3-40份，氮酮0.2-2份、稳定剂2-9份、防腐剂0.5-1.5份和ph调节剂0.1-0.2份，继续搅拌混合均匀，获得泽兰碱杀虫剂产品。该产品对蔬菜、果树、花卉、林木及大田作物的同翅目，脾螨目等多种害虫具有显著的杀灭和预防效果，但是该杀虫剂配方有效杀虫物以泽兰碱为主，杀虫效果和范围可能略差，制备上将各原料简单混合制成杀虫剂，在制备工艺上还具有完善空间。
技术实现要素：
本发明针对上述技术问题提供一种采用泽兰碱制备杀虫剂的方法，充分提取外来入侵物种中的杀虫有效成分制成杀虫剂，优化了杀虫剂的制备工艺，杀虫剂效果优异，稳定性好且不污染环境，降低抗药性，还可减缓外来入侵物种的入侵。
本发明针对上述技术问题所采取的方案为：采用泽兰碱制备杀虫剂的方法，制备步骤如下：
泽兰碱制备：取新鲜紫茎泽兰，洗净，烘干粉碎，用提取剂浸泡，浸泡温度为45~80℃，时间为1~10h，过滤，旋蒸，萃取，层析，浓缩后得泽兰碱提取物；
制备提取液：取飞机草、珍珠母、马缨丹洗净并粉碎，分别放入溶剂和助溶剂浸泡，过滤，旋蒸、萃取，得飞机草提取液和马缨丹提取液；
合并：将飞机草提取液、竹沥、马缨丹提取液和泽兰碱混合均匀并加热，加入表面活性剂，搅拌，加入稳定剂、水、增效流平剂混合均匀，静置，得杀虫剂；本发明充分提取紫茎泽兰、飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分，通过优化杀虫剂制备步骤得到杀虫效果优异，稳定性好且不污染环境的杀虫剂。
作为优选，杀虫剂由以下成分及重量份组成：飞机草0.7~23份、马缨丹3~18份、泽兰碱1~30份、珍珠母0.1~1份、竹沥1~2份、溶剂8~38份、助溶剂1~5份、增效流平剂1~5份、稳定剂、1~8份、表面活性剂0.5~5份、水20~50份，制备的杀虫剂可用于中药材储蓄期害虫或粮食储藏期害虫或烟草储藏期害虫或仓库害虫的预防和控制，杀虫效果优异，还可杀灭一定量的细菌和病毒，对蔬菜、果树、花卉、林木及田作物的同翅目、脾螨目等虫害也有一定的杀灭效果。
作为优选，泽兰碱制备过程使用的提取剂为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和水中的一种或多种混合物，充分提取紫茎泽兰中的有效杀虫成分，沉淀杂质。
作为优选，制备提取液过程中的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、石油醚、丙酮、环己烷的一种或多种混合物，充分提取飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分。
作为优选，制备提取液过程中的助溶剂为二甲基甲酰胺、环已酮、乙酸乙酯、氯仿的一种或多种混合物，有助提取飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分，且缩短提取时间，提高提取率。
作为优选，制备提取液过程中表面活性剂由以下成分及重量份组成：十二烷基苯磺酸钠2~12份、椰子油脂肪酸0.1~0.3份、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷0.05~0.2份、硬脂酸5~10份，本发明的表面活性剂减小制备的杀虫剂表面张力，使杀虫剂各有效成分组合后达到优异的杀虫效果，表面活性剂还提升了制备的杀虫剂湿润性和渗透能力，缩短了杀虫剂的见效时间。
作为优选，制备提取液过程中增效流平剂为改性硅氧烷，改善杀虫剂的流平性，所述稳定剂为甲基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环氧化植物油、山梨酸钠的一种或多种混合物，增加杀虫剂的稳定性，减慢反应,保持化学平衡,降低表面张力，防止光、热分解或氧化分解等作用。
作为优选，合并过程中将飞机草提取液、竹沥、马缨丹提取液和泽兰碱混合均匀并加热至40~60℃，加入表面活性剂，搅拌18~45min，加入稳定剂、水、增效流平剂混合均匀，静置1~6h，得杀虫剂，可有效缓解一般杀虫剂的害虫抗药性的问题。
与现有技术相比，本发明有益效果：制备的杀虫剂可用于中药材储蓄期害虫或粮食储藏期害虫或烟草储藏期害虫或仓库害虫的预防和控制，杀虫效果优异，还可杀灭一定量的细菌和病毒，对蔬菜、果树、花卉、林木及田作物的同翅目、脾螨目等虫害也有一定的杀灭效果，以外来入侵物种为杀虫剂主要成分，不仅可以制备杀虫效果优异的杀虫剂，珍珠母和竹沥和其他成分为伍，可能是叠加产生了意想不到的有益成分或协同交互作用，还可减缓外来入侵物种的入侵和有效缓解一般杀虫剂的害虫抗药性的问题，本发明的表面活性剂减小制备的杀虫剂表面张力，使杀虫剂各有效成分组合后达到优异的杀虫效果，表面活性剂还提升了制备的杀虫剂湿润性和渗透能力，缩短了杀虫剂的见效时间，本发明制备的杀虫剂制备工艺简单，充分提取原料中的有效杀虫成分，杀虫剂对环境、人畜无危险，不会存在残留问题。
具体实施例
以下结合实施例作进一步详细描述：
实施例1
采用泽兰碱制备杀虫剂的方法，制备步骤如下：
1）泽兰碱制备：取新鲜紫茎泽兰，洗净，烘干粉碎，用提取剂浸泡，浸泡温度为45~80℃，时间为1~10h，过滤，旋蒸，萃取，层析，浓缩后得泽兰碱提取物；
2）制备提取液：取飞机草珍珠母、马缨丹洗净并粉碎，分别放入溶剂和助溶剂浸泡，过滤，旋蒸、萃取，得飞机草提取液和马缨丹提取液；
3）合并：将飞机草提取液、竹沥、马缨丹提取液和泽兰碱混合均匀并加热，加入表面活性剂，搅拌，加入稳定剂、水、增效流平剂混合均匀，静置，得杀虫剂；本发明充分提取紫茎泽兰、飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分，通过优化杀虫剂制备步骤得到杀虫效果优异，稳定性好且不污染环境的杀虫剂。
杀虫剂由以下成分及重量份组成：飞机草0.7~23份、珍珠母0.1~1份、竹沥1~2份、马缨丹3~18份、泽兰碱1~30份、珍珠母0.1~1份、竹沥1~2份、溶剂8~38份、助溶剂1~5份、增效流平剂1~5份、稳定剂、1~8份、表面活性剂0.5~5份、水20~50份，制备的杀虫剂可用于中药材储蓄期害虫或粮食储藏期害虫或烟草储藏期害虫或仓库害虫的预防和控制，杀虫效果优异，还可杀灭一定量的细菌和病毒，对蔬菜、果树、花卉、林木及田作物的同翅目、脾螨目等虫害也有一定的杀灭效果。
泽兰碱制备过程使用的提取剂为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和水中的一种或多种混合物，充分提取紫茎泽兰中的有效杀虫成分，沉淀杂质。
制备提取液过程中的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、石油醚、丙酮、环己烷的一种或多种混合物，充分提取飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分。
制备提取液过程中的助溶剂为二甲基甲酰胺、环已酮、乙酸乙酯、氯仿的一种或多种混合物，有助提取飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分，且缩短提取时间，提高提取率。
制备提取液过程中表面活性剂由以下成分及重量份组成：十二烷基苯磺酸钠2~12份、椰子油脂肪酸0.1~0.3份、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷0.05~0.2份、硬脂酸5~10份，本发明的表面活性剂减小制备的杀虫剂表面张力，使杀虫剂各有效成分组合后达到优异的杀虫效果，表面活性剂还提升了制备的杀虫剂湿润性和渗透能力，缩短了杀虫剂的见效时间。
制备提取液过程中增效流平剂为改性硅氧烷，改善杀虫剂的流平性，所述稳定剂为甲基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环氧化植物油、山梨酸钠的一种或多种混合物，增加杀虫剂的稳定性，减慢反应,保持化学平衡,降低表面张力，防止光、热分解或氧化分解等作用。
合并过程中将飞机草提取液、竹沥、马缨丹提取液和泽兰碱混合均匀并加热至40~60℃，加入表面活性剂，搅拌18~45min，加入稳定剂、水、增效流平剂混合均匀，静置1~6h，得杀虫剂，可有效缓解一般杀虫剂的害虫抗药性的问题。
实施例2
采用泽兰碱制备杀虫剂的方法，优选的制备步骤如下：
1）泽兰碱制备：取新鲜紫茎泽兰全株，流水洗净，在45℃下烘干后粉碎至150目过筛，用75%乙醇和乙酸乙酯混合物浸泡，75%乙醇和乙酸乙酯的优选质量比为5：3，浸泡温度优选为60℃，时间优选为3h,过滤，旋蒸，旋蒸真空度为0.8，温度为50℃，萃取，用薄层层析法对泽兰碱进行分离、提纯，并用紫外光光谱法测试紫茎泽兰素a的含量后浓缩至流浸膏状后得泽兰碱提取物；
2)制备提取液：取飞机草、珍珠母、马缨丹全株流水洗净并粉碎至200目过筛，分别放入80%乙醇和石油醚混合物，80%乙醇和石油醚重量比为4：2，和乙酸乙酯和氯仿混合物中，乙酸乙酯和氯仿体积比为1：1，浸泡3h，过滤，旋蒸，旋蒸真空度为0.78，温度为50℃，萃取，得飞机草提取液和马缨丹提取液；
3)合并：将飞机草提取液、竹沥、马缨丹提取液和泽兰碱混合均匀并加热至优选的50℃，加入表面活性剂，搅拌优选的30min，加入丁基缩水甘油醚、水、改性硅氧烷混合均匀，静置4h，得杀虫剂。
杀虫剂由以下成分及优选重量份组成：飞机草20份、珍珠母0.1份、竹沥1份、马缨丹15份、泽兰碱23份、溶剂20份、助溶剂4份、增效流平剂3份、稳定剂7份、表面活性剂3份、水30份。
本发明使用的表面活性剂、溶剂、提取剂、助溶剂、增效流平剂对本发明的杀虫剂具有优良效果，不会产生不良影响，表面活性剂、溶剂、提取剂、助溶剂不仅限于上述选用组合，还可根据配方进行其他组合均可达到与本发明相同的效果，本发明制备杀虫剂过程中的旋蒸、萃取、层析等一些常规技术的操作步骤为本领域技术人员所知晓的现有技术，在此不再作详细叙述。
泽兰碱制备过程使用的提取剂为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和水中的一种或多种混合物，充分提取紫茎泽兰中的有效杀虫成分，沉淀杂质。
制备提取液过程中的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、石油醚、丙酮、环己烷的一种或多种混合物，充分提取飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分。
制备提取液过程中的助溶剂为二甲基甲酰胺、环已酮、乙酸乙酯、氯仿的一种或多种混合物，有助提取飞机草、马缨丹中的有效杀虫成分，且缩短提取时间，提高提取率。
制备提取液过程中表面活性剂由以下成分及优选重量份组成：十二烷基苯磺酸钠8份、椰子油脂肪酸0.27份、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷0.15份、硬脂酸8份，本发明的表面活性剂减小制备的杀虫剂表面张力，使杀虫剂各有效成分组合后达到优异的杀虫效果，表面活性剂还提升了制备的杀虫剂湿润性和渗透能力，缩短了杀虫剂的见效时间。
制备提取液过程中增效流平剂为改性硅氧烷，改善杀虫剂的流平性，所述稳定剂为甲基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环氧化植物油、山梨酸钠的一种或多种混合物，增加杀虫剂的稳定性，减慢反应,保持化学平衡,降低表面张力，防止光、热分解或氧化分解等作用。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。