本发明属于农药技术领域，涉及一种用于防治农业害虫的药剂组合，更特别涉及将药剂组合配制成微乳剂，用于玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、茶蚜、茶小绿叶蝉等农业害虫的防治。
技术背景
农业害虫在农业生产中危害农业生长、发育，影响农产品产量和品质，严重时可导致农作物绝产，如粘虫大发生时，可将禾谷类作物叶片全部吃光，造成绝产。
农业生产中，可以采用物理、化学、生物及农事操作等措施防治农业害虫，其中，化学杀虫剂是种类最多、使用操作非常方便的一种措施，包括有机磷类杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、烟碱类杀虫剂等，在农业害虫防治中起到了举足轻重的作用。但长期使用化学农药防治害虫，容易导致3R问题，因此，低毒、低残留、易降解的植物源杀虫剂等生物杀虫剂可以弥补化学农药的不足。目前，已商品化的植物杀虫剂主要有印楝素、苦参碱、苦皮藤素、除虫菊素、鱼藤酮等，相对于化学杀虫剂，相对于化学杀虫剂，可用的植物源杀虫剂产品的种类和数量还比较少，同时，由于植物杀虫剂具有杀虫速度慢、杀虫效果受施药技术影响大、容易分解等缺点，在现有杀虫剂市场中还不具有明显的竞争力。为了发挥植物杀虫剂本身的优势，提高其杀虫效果，提高市场竞争力，通过对植物杀虫材料进行复配，是一个有效的手段。
苦葛属豆科葛属，别名峨眉葛藤，广泛分布于我国西藏、云南、四川、广西等地，资源极为丰富。李彪等研究发现，苦葛正丁醇提取物对玉米螟和菜粉蝶具有一定的拒食和毒杀作用，其致死中浓度分别为32.36和38.90mg·ml-1；施蕊等发现，苦葛正丁醇提取物对玉米缢管蚜72h的致死中浓度为14.55mg·L-1，是一种潜在的植物源杀虫剂，具有生物农药低毒、低残留、易降解、杀虫速效性强等优点。印楝素是存在于楝科楝属乔木印楝的果实、种子等部位中的杀虫活性物质，是世界公认的广谱、高效、低毒、易降解、无残留的杀虫剂，对鳞翅目、鞘翅目等多种农业害虫具有拒食、干扰产卵、干扰昆虫变异，使其无法蜕变为成虫、驱避幼虫及抑制其生长等作用。将速效性强的苦葛提取物和持效期长的广谱杀虫剂印楝素进行复配，可以提高植物杀虫剂对害虫防治的效果。目前，尚未发现将苦葛提取物与印楝素进行复配用于农业害虫防治的相关报道。
技术实现要素：
本发明提供苦葛提取物和印楝素的复配组合物，二者具有增效作用，进一步地，将二者制备成微乳剂，防治甘蓝菜青虫、小菜蛾、玉米粘虫、茶树茶尺蠖、茶蚜、小绿叶蝉等农业害虫。
基于这一目的，本发明的技术方案为：
一种杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物中的活性成分为重量比为1:4～4:1苦葛提取物与印楝素的组合物。
优选地，二者的重量比为1:2～4:1；更优选地，两者的重量比为3:1。
进一步地，本发明还提供一种微乳剂，其特征在于，其包含上述杀虫组合物和助剂；其中杀虫组合物的用量为1～20重量％，助剂为溶剂20～40重量％、乳化剂10～25重量％，助溶剂5～15重量％，防冻剂3～5重量％，其余用水补足100重量％。
所述溶剂为甲醇。
所述乳化剂为苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或者多种的组合。
所述助溶剂为异丙醇、正丁醇的一种或混合物。
所述防冻剂为乙二醇。
优选地，有效成分的用量为5～15重量％；更优选地，有效成分的用量为10重量％；
更进一步，本发明提供上述杀虫组合物和/或微乳剂防治甘蓝菜青虫、小菜蛾、玉米粘虫、茶树茶尺蠖、茶蚜或小绿叶蝉的用途。
所述的苦葛提取物制备方法为：将苦葛的根剪成l-2cm长的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎过50目筛，收集备用。使用75％乙醇水溶液在70℃下进行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，过滤除去残渣，减压浓缩浸提液，收集得到干燥的浸膏。将浸膏加水稀释，用正丁醇萃取，萃取溶剂和浓缩物水液的比例为4：1，萃取液浓缩干燥，浓缩液用AB-8树脂静态吸附过夜。用水和甲醇比例为3：7的混合溶剂洗脱，将洗脱液浓缩干燥，即为苦葛提取物。
除非另有说明，本说明书中的“％”均为“重量百分比”。
本申请微乳剂的制备方法：将计量好的各成分按比例投入乳化剪切机中；高速剪切30分钟，即可得到该产品，稀释后喷雾使用。
微乳剂是一种水基化的新型环保剂型，药粒微细，易于渗透昆虫体壁，从而对有害昆虫起到更好的毒杀作用。本发明的微乳剂所用有效成分为植物药剂，对非靶标生物和环境安全，对人畜无害，适合在多种作物上使用，能有效地防治甘蓝菜青虫、小菜蛾、玉米粘虫、茶树茶尺蠖、茶蚜、小绿叶蝉等农业害虫。同时，使用混配剂型，相对于单剂来说，杀虫谱广、具有增效作用，且能有效的降低使用成本，降低害虫抗药性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实例进行说明，但本发明不局限于这些具体实施例。
苦葛提取物制备方法：将苦葛的根剪成l-2cm长的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎过50目筛，收集备用。使用75％乙醇水溶液在70℃下进行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，过滤除去残渣，减压浓缩浸提液，收集得到干燥的浸膏。将浸膏加水稀释，用正丁醇萃取，萃取溶剂和浓缩物水液的比例为4：1，萃取液浓缩干燥，浓缩液用AB-8树脂静态吸附过夜。用水和甲醇比例为3：7的混合溶剂洗脱，将洗脱液浓缩干燥，即为苦葛提取物。
一、制备实施例
实施例1：
苦葛提取物2wt％；印楝素8wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例2：
苦葛提取物2.5wt％；印楝素7.5wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例3：
苦葛提取物3.3wt％；印楝素6.7wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例4：
苦葛提取物5wt％；印楝素5wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例5：
苦葛提取物6.7wt％；印楝素3.3wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例6：
苦葛提取物7.5wt％；印楝素2.5wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例7：
苦葛提取物8wt％；印楝素2wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例8：
苦葛提取物3wt％；印楝素1wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例9：
苦葛提取物6wt％；印楝素2wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例10：
苦葛提取物9wt％；印楝素3wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
实施例11：
苦葛提取物12wt％；印楝素4wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；异丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水补足。
二、生物实施例
1、室内杀菌活性测定
1.1药剂毒力测定
参照农药室内生物测定试验准则，采用浸虫法测定供试单剂对3龄粘虫幼虫的毒杀活性。将苦葛提取物和印楝素各设5个处理浓度(用二甲基亚砜溶剂稀释)。取粘虫3龄幼虫在各浓度药液中浸渍10s，取出，用吸水纸吸干多余药液，置于放有新鲜食物的干净容器中。二甲基亚砜作对照。每个浓度处理20头，重复4次。然后将处理过的试虫放入人工智能气候箱培养(28℃±1℃、RH＝80％)中饲养。72h后检查死、活虫数，以不能正常爬行为死亡。计算虫口死亡率，校正死亡率，并按机率分析法求出两单剂的毒力回归曲线与LC50值。
1.2苦葛提取物物和印楝素的复配作用研究
将苦葛提取物和印楝素进行复配：将两种原药按有效成分配制成4:1，3:1，2:1，1:1，1:2，1:3，1:4共7个配比(质量比)。上述配方分别按药剂毒力测定方法进行毒力测定。
对混剂联合作用进行评价，以LC50值为基础，通过计算混剂共毒系数评价混剂联合作用类型。
CTC≥120为增效作用，80≤CTC<120为相加作用，CTC<80为拮抗作用。
2.试验结果
2.1药剂毒力测定结果
表1 2种药剂对粘虫的室内毒力测定结果
从表1可以看出，苦葛粗提物对3龄粘虫幼虫的LC50为237.9669μg/mL；印楝素对3龄粘虫幼虫的LC50为436.5208μg/mL。
表2苦葛提取物与印楝素复配对3龄粘虫幼虫的室内毒力测定结果
由表2可知，苦葛提取物和印楝素复配的所有比例均表现出一定的增效作用，但不同复配比例增效系数有所差异。其中，苦葛粗提物和印楝素的复配比例为3：1时，共毒系数最高，为233.00。
二、大田实验
1.试验方法
菜青虫和小菜蛾试验在成都市双流区开展；玉米粘虫试验在仁寿县开展；茶尺蠖和茶蚜试验在雅安市名山县开展。试验地土壤类型为粘土，土壤肥力中等，小区栽培条件一致。小区面积20m2，中间设置隔离行。在菜青虫、小菜蛾、粘虫和茶尺蠖防治试验中，各实施例按有效成分20g/hm2的使用剂量对着植株喷雾，药剂对照为0.3％印楝素乳油和10％苦葛提取物微乳剂，用量均为有效成分20g/hm2；在茶蚜、茶小绿叶蝉防治试验中，各实施例按有效成分2g/hm2的使用剂量对着植株喷雾，药剂对照为0.3％印楝素乳油和10％苦葛提取物微乳剂，用量均为有效成分2g/hm2；，以喷施清水作为空白对照，试验每处理重复4次，随机区组进行小区排列。施药后1d、3d、7d和14d调查各小区内的虫数，根据清水对照区与处理区的虫数计算防治效果，并进行差异显著性分析。
式中：Ta—处理区防治后存活的个体数量；Tb—处理区防治前存活的个体数量；
Ca—对照区防治后存活的个体数量；Cb—对照区防治后存活的个体数量。
10％苦葛提取物微乳剂的制备：称取苦葛根提取物10kg，溶解于20kg正丁醇中，再加入烷基酚聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸钙15kg，在温度为45℃的搅拌条件下混合；在搅拌的同时，缓慢滴加水离子水50kg，滴加结束后继续搅拌1h，即得到10％苦葛提取物微乳剂100kg。所得的制剂在稳定性、外观等检测指标上均符合国家微乳剂性能指标要求。
2.试验结果
测定了苦葛提取物和印楝素11个复配微乳剂对玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、茶蚜、茶小绿叶蝉的田间防治效果，见表3、表4、表5、表6、表7和表8。
从表3、表4表5和表6表中可以看出，不同实施例对玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾和茶尺蠖均有不同程度的防治作用。其中，当苦葛提取物和印楝素有效成分为10wt％，在两者配比为3：1时(实施例6)，对以上害虫防治效果最好，高于其它配比(实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5，实施例7和对照药剂处理)。当有效成分含量低于10wt％时(实施例8和实施例9)，对玉米粘虫等虫害的防治效果明显下降；当有效成分含量高于10wt％时(实施例10和实施例11)，对玉米粘虫等虫害的防治效果无明显提高。由此可以看出，当苦葛提取物和印楝素有效成分为10wt％，且两者配比为3：1为最佳有效成分含量和配比，对小玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾和茶尺蠖有很好的防治效果。
从表7和表8表中数据可以看出，不同实施例对茶蚜、茶小绿叶蝉均有不同程度的防治作用，效果均明显高于对照药剂0.3％印楝素乳油和10％苦葛提取物微乳剂。其中，当苦葛提取物和印楝素有效成分为10wt％，在两者配比为3：1时(实施例6)，对茶蚜、茶小绿叶蝉防治效果最好，高于其它配比(实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5，实施例7和对照药剂处理)。当有效成分含量低于10wt％时(实施例8和实施例9)，对茶蚜、茶小绿叶蝉的防治效果显著下降；当有效成分含量高于10wt％时(实施例10和实施例11)，对茶蚜、茶小绿叶蝉的防治效果也明显低于实施例6。由此可以看出，当苦葛提取物和印楝素有效成分为10wt％，且两者配比为3：1为最佳有效成分含量和配比，对茶蚜、茶小绿叶蝉有很好的防治效果。
以上结果说明，当苦葛提取物和印楝素有效成分为10wt％，在两者配比为3：1时(实施例6)，对玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、茶蚜、茶小绿叶蝉有很好的田间防治效果，且优于其它实施例(实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5，实施例7，实施例8，实施例9,实施例10，实施例11和对照药剂处理)。
表3不同实施例处理防治玉米粘虫的田间效果
表4不同实施例处理防治菜青虫的田间效果
表5不同实施例处理防治小菜蛾的田间效果
表6不同实施例处理防治茶尺蠖的田间效果
表7不同实施例处理防治茶蚜的田间效果
表8不同实施例处理防治茶小绿叶蝉的田间效果
本发明的一种防治农业害虫的苦葛提取物与印楝素的杀虫组合物及其用途已通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。