一种农药干悬浮剂及其制备与应用方法与流程

文档序号:14756860发布日期:2018-06-22 22:41阅读:372来源:国知局
本发明涉及一种农药干悬浮剂,属于农药制剂领域。
背景技术
:在当前及未来我国农业生产中,劳动力短缺成为限制农业发展的关键因素之一。而利用无人机进行植保喷洒具有喷洒精准、作业效率高、适用范围广、用工少、节水节药等显著性优势。随着农业植保无人机飞防事业的迅猛发展,每年已有近千万亩次农田利用植保无人机进行喷洒作业,植保无人机在病虫害专业化统防统治、农药减量使用和植保施药机械化自动化进程上发挥了重要的作用,能够有效地节省成本,提升防控效率。目前常规的植保无人机喷洒稀释药剂总量要求不超过一公斤每亩,属于低容量或超低容量喷雾,稀释倍数仅为30-50倍,同时又必须满足沉降、抗漂移和高附着性的要求,所用药剂以悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂等液体制剂为主。但由于部分农药有效成分理化性质的限制,难以制备成液体制剂,而现有固体剂型如水分散粒剂、可湿性粉剂,其在稀释30-50倍时分散均匀性非常差,容易产生药液分层、沉淀、堵塞喷头等问题,导致其难以应用于低容量或超低容量喷雾。三环唑作为防治水稻稻瘟病的专用杀菌剂,其剂型主要以可湿性粉剂和水分散粒剂为主,用水量1.0L稀释时有大量固体出现。而将剂型改为干悬浮剂后,加水后能够迅速分散成悬浮液,平均粒径小,分散稳定性好,悬浮率高,保证其能实际应用于低容量或超低容量喷雾,使得这个老产品具有持续的生命力。技术实现要素:本发明的目的在于,提供一种质量稳定、安全环保、粒径小、适于飞防用的农药干悬浮剂及其制备方法。本发明的技术解决方案是:一种农药干悬浮剂,其特征在于:由下列质量百分比的成分组成:三环唑50%-90%、润湿剂1%-5%、分散剂1%-15%、崩解剂1%-10%、黏结剂1%-5%、飞防专用助剂1%-8%、消泡剂0%-1%、填料补足至100%。润湿剂选自聚烯化氧嵌段共聚物、丁基嵌段共聚物、油烯基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、线性十二烷基苯磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯基醚、异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇烷氧基化物、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或两种以上的组合。分散剂选自聚丙烯酸共聚物、分子量1000-10000的EO/PO嵌段聚醚、烷基苯磺酸盐甲醛缩合物、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或两种以上的组合。崩解剂选自硫酸铵、果糖、玉米淀粉、蔗糖、氯化钾、三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)中的一种或两种以上的组合。黏结剂选自羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。飞防专用助剂选自蓖麻油烷氧基化物、松脂基植物油、多元醇类、有机硅中的一种或两种以上的组合;消泡剂选自有机硅氧烷、聚醚类、C10-C20饱和脂肪族羧酸酯和矿物质油类消泡剂中的一种或两种以上的组合。填料选自硅酸铝镁、滑石粉、硅藻土、活性白土、膨润土、高岭土中的一种或两种以上的组合。一种农药干悬浮剂的制备方法,其特征在于:先将配方中各物质按质量百分比用水配成固含量为40~70%的浆料,接着用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆料,然后通过离心式喷雾干燥器进行喷雾造粒,造粒后颗粒通过筛分得粒径分布在160~60目的干悬浮剂。砂磨机研磨后悬浮液的平均粒径分布D90小于5微米。所述离心式喷雾干燥器进行喷雾造粒时喷雾压力控制在4-6MPa,进风温度控制在120-150℃,出风温控控制在50-75℃,获得的干悬浮剂水分含量小于3%。将所述农药干悬浮剂按喷雾面积每亩药剂量加水0.5-1.0升稀释后进行低容量或超低容量喷雾。与现有技术相比,本发明农药干悬浮剂及其制备方法具有如下优点:1.克服了水悬浮剂贮存后易产生分层沉淀的问题,避免了干法制粒粉尘飞扬的缺陷,解决了挤压法制备的水分散粒剂产品在水中崩解时间长的问题。2.本发明所制备的干悬浮剂为空心开孔球状颗粒,流动性好,易于计量及包装。3.本发明采用湿法粉碎,粒径小,离心喷雾造粒,得到的颗粒空心,所制备的干悬浮剂水中崩解速度快,悬浮性好。4.本发明的制备工艺相比其它造粒工艺易于实现连续化生产。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本
发明内容作进一步说明,需要指明的是,本发明所述的百分比含量均为质量百分比含量:实施例1:在200公斤的搅拌釜中投入100公斤水,然后往搅拌釜中投入三环唑50.0Kg,润湿剂聚烯化氧嵌段共聚物2.0Kg,分散剂烷基萘磺酸钠甲醛缩合物6.0Kg,崩解剂硫酸铵10Kg,黏结剂羧甲基纤维素钠1Kg,飞防专用助剂松脂基植物油4.0Kg,消泡剂有机硅氧烷1.0Kg,填料膨润土16.0Kg。通过高速剪切机混合均匀后,经砂磨机粉碎至粒子平均粒径分布D90小于5微米。然后将悬浮浆料泵入离心式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在4-6MPa,进风温度控制在140℃,出风温控控制在60℃。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在160-60目,水分含量小于3%的干悬浮剂产品。实施例2:在400公斤的搅拌釜中投入100公斤水,然后往搅拌釜中投入三环唑180.0Kg润湿剂十二烷基硫酸钠12.0Kg,分散剂聚丙烯酸共聚物30.0Kg,崩解剂玉米淀粉15Kg,黏结剂聚乙烯吡咯烷酮7.5Kg,飞防专用助剂蓖麻油烷氧基化物15.0Kg,消泡剂聚醚类1.5Kg,填料硅酸镁铝39.0Kg。通过高速剪切机混合均匀后,经砂磨机粉碎至粒子平均粒径分布D90小于5微米。然后将悬浮浆料泵入离心式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在4-6MPa,进风温度控制在120℃,出风温控控制在70℃。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在160-60目,水分含量小于3%的干悬浮剂产品。实施例3:在200公斤的搅拌釜中投入100公斤水,然后往搅拌釜中投入三环唑70.0Kg,润湿剂异构醇聚氧乙烯醚5.0Kg,分散剂分子量10000的EO/PO嵌段聚醚10.0Kg,崩解剂氯化钾3.0Kg,黏结剂聚乙二醇2.0Kg,飞防专用助剂多元醇类8.0Kg,消泡剂C10-C20饱和脂肪族羧酸酯0.5Kg,填料活性白土1.5Kg。通过高速剪切机混合均匀后,经砂磨机粉碎至粒子平均粒径分布D90小于5微米。然后将悬浮浆料泵入离心式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在4-6MPa,进风温度控制在150℃,出风温控控制在75℃。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在160-60目,水分含量小于3%的干悬浮剂产品。实施例4:在200公斤的搅拌釜中投入100公斤水,然后往搅拌釜中投入三环唑75.0Kg,润湿剂脂肪醇烷氧基化物1.0Kg,分散剂木质素磺酸钙8.0Kg,崩解剂三聚磷酸钠4.0Kg,黏结剂聚乙烯吡咯烷酮5.0Kg,飞防专用助剂多元醇类4.0Kg,消泡剂聚醚类0.3Kg,填料滑石粉2.7Kg。通过高速剪切机混合均匀后,经砂磨机粉碎至粒子平均粒径分布D90小于5微米。然后将悬浮浆料泵入离心式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在4-6MPa,进风温度控制在145℃,出风温控控制在70℃。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在160-60目,水分含量小于3%的干悬浮剂产品。实施例5:在200公斤的搅拌釜中投入100公斤水,然后往搅拌釜中投入三环唑80.0Kg,润湿剂油烯基磺酸钠3.0Kg,分散剂烷基苯磺酸盐甲醛缩合物2.0Kg,崩解剂乙二胺四乙酸(EDTA)5.0Kg,黏结剂聚乙烯醇1.0Kg,飞防专用助剂松脂基植物油2.0Kg,消泡剂有机硅氧烷0.8Kg,填料高岭土6.2Kg。通过高速剪切机混合均匀后,经砂磨机粉碎至粒子平均粒径分布D90小于5微米。然后将悬浮浆料泵入离心式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在4-6MPa,进风温度控制在130℃,出风温控控制在55℃。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在160-60目,水分含量小于3%的干悬浮剂产品。实施例6:在200公斤的搅拌釜中投入100公斤水,然后往搅拌釜中投入三环唑90.0Kg,润湿剂烷基醇聚氧乙烯基醚1.0Kg,分散剂木质素磺酸钠3.0Kg,崩解剂蔗糖1.0Kg,黏结剂羧甲基纤维素钠2.0Kg,飞防专用助剂蓖麻油烷氧基化物1.5Kg,消泡剂矿物质油类0.5Kg,填料硅藻土1.0Kg。通过高速剪切机混合均匀后,经砂磨机粉碎至粒子平均粒径分布D90小于5微米。然后将悬浮浆料泵入离心式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在4-6MPa,进风温度控制在135℃,出风温控控制在65℃。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在160-60目,水分含量小于3%的干悬浮剂产品。以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。田间应用实施例为了进一步说明本发明在飞防中的有益的效果,下面通过田间药效试验加以说明,但不限制本发明的应用范围。田间药效试验1试验处理:处理1-6:分别为实施例1-6所得干悬浮剂制剂样品处理7:75%三环唑水分散粒剂(对照样品:三环唑75%、十二烷基硫酸钠(K12)4%、木质素磺酸钠10%、聚羧酸盐3%,余量为高岭土)按本领域一般技术人员所掌握的技术,分别配置处理1-7(有效成分用量120g/hm2)的制剂溶液,然后,对水稻稻瘟病进行防治试验。试验时间:2017年7月6日水稻分蘖盛期,调查时间:2017年7月25日。实验地点:江西省宜春市丰城市试验方法:以3*667m2为一个小区,进行施药对比试验。防治效果:每个处理随机取3点,每点调查5穴,计算取样点内病情指数和防治效果。病株率(%)=发病株数/调查总株数×100病情指数=∑(各级病株数×相对级数值)×100表1:防治水稻(分蘖期)稻瘟病飞防田间试验结果试验处理亩用水量制剂溶解直观效果病株率(%)病情指数病指防效(%)11.0L/亩崩解迅速,无沉淀33.584.8754.4121.0L/亩崩解迅速,无沉淀28.513.7064.9631.0L/亩崩解迅速,无沉淀18.932.1080.8141.0L/亩崩解迅速,无沉淀12.981.4487.0151.0L/亩崩解迅速,无沉淀20.462.2778.7361.0L/亩崩解迅速,无沉淀14.181.5885.7171.0L/亩崩解缓慢,沉淀较多36.366.4043.94空白--70.8610.67-表1结果显示:本发明实施例1-6均能有效地防治水稻分蘖期稻瘟病,与传统水分散粒剂相比,对病害防治效果优于12%-40%以上,说明三环唑干悬浮剂应用于飞防喷洒时防治效果更优。田间药效试验2试验处理:处理1-6:分别为实施例1-6所得干悬浮剂制剂样品处理7:75%三环唑水分散粒剂(对照样品:三环唑75%、十二烷基硫酸钠(K12)4%、木质素磺酸钠10%、聚羧酸盐3%,余量为高岭土)按本领域一般技术人员所掌握的技术,分别配置处理1-7(有效成分120g/hm2)的制剂溶液,然后,对水稻稻瘟病(叶瘟)进行防治试验。试验时间:2017年8月15日水稻分蘖盛期,调查时间:2017年8月31日。实验地点:江苏省扬州市宝应县试验方法:以3*667m2为一个小区,进行施药对比试验。防治效果:每个处理随机取3点,每点调查5穴,计算取样点内病情指数和防治效果。病株率(%)=发病株数/调查总株数×100病情指数=∑(各级病株数×相对级数值)×100表2:防治水稻(分蘖盛期)稻瘟病(叶瘟)飞防田间试验结果试验处理亩用水量制剂溶解直观效果病情指数病指防效(%)11.0L/亩崩解迅速,无沉淀4.878.6721.0L/亩崩解迅速,无沉淀2.887.5631.0L/亩崩解迅速,无沉淀3.484.8941.0L/亩崩解迅速,无沉淀3.783.5651.0L/亩崩解迅速,无沉淀3.186.2261.0L/亩崩解迅速,无沉淀3.484.8971.0L/亩崩解缓慢,沉淀较多11.648.44空白--22.5-表2结果显示:本发明实施例1-6均能有效地防治水稻分蘖期叶瘟,与传统水分散粒剂相比,对病害防治效果高于25%以上,说明三环唑干悬浮剂应用于飞防喷洒时防治效果更优。田间药效试验3试验处理:处理1-6:分别为实施例1-6所得干悬浮剂制剂样品处理7:75%三环唑水分散粒剂(对照样品:三环唑75%、十二烷基硫酸钠(K12)4%、木质素磺酸钠10%、聚羧酸盐3%,余量为高岭土)。按本领域一般技术人员所掌握的技术,分别配置处理1-7(有效成分120g/hm2)的制剂溶液,然后,对水稻稻瘟病进行防治试验。试验时间:2017年7月29日水稻破口期,调查时间:2017年8月26日。实验地点:江苏省泰州市兴化市竹泓镇试验方法:以3*667m2为一个小区,进行施药对比试验。防治效果:每个处理随机取3点,每点调查5穴,计算取样点内病情指数和防治效果。病株率(%)=发病株数/调查总株数×100病情指数=∑(各级病株数×相对级数值)×100表3:防治水稻(破口期)稻瘟病飞防田间试验结果试验处理亩用水量制剂溶解直观效果病株率(%)病情指数病指防效(%)11.0L/亩崩解迅速,无沉淀15.891.7872.4121.0L/亩崩解迅速,无沉淀28.713.1171.4331.0L/亩崩解迅速,无沉淀21.502.4477.5541.0L/亩崩解迅速,无沉淀13.851.5685.7151.0L/亩崩解迅速,无沉淀3.850.4495.9261.0L/亩崩解迅速,无沉淀12.851.6680.7271.0L/亩崩解缓慢,沉淀较多44.515.3351.02空白--88.2310.89-表3结果显示:本发明实施例1-6均能有效地防治水稻(破口期)稻瘟病,与传统水分散粒剂相比,对病害防治效果高于20%-40%以上,说明三环唑干悬浮剂应用于飞防喷洒时防治效果更优。当前第1页1 2 3 
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