专利名称:一种啶虫脒的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种农药的生产方法，特别是涉及一种啶虫脒的生产方法。
技术背景当前，以吡虫啉(imidacloprid)、啶虫脒(acetamiprid)、吡氟禾草灵(fluazifop-p-butyl)、羟戊禾草灵为代表的3-甲基吡啶类杂环杀虫剂，因具有内吸、广谱、高效、低毒、低残留、持效期长、安全性好等优点，已在国内外被大面积地使用。以2-氯-5-氯甲基吡啶和N-氰基-N-甲基乙脒为原料，经过一步法合成目标产物的合成方法是目前国内所有啶虫脒原料生产厂家均采用的工业化生产路线，但其均采用搅拌釜反应器进行反应，搅拌釜反应器结构复杂，动力消耗大，物料混合不均匀，易存在搅拌死区使反应不充分，使化学合成反应的选择性及收率不太理想。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种应用喷射环流反应器，以2-氯-5-氯甲基吡啶和N-氰基-N-甲基乙脒为原料，直接催化缩合啶虫脒的方法，此方法可以简化反应设置，减少动力消耗，提高反应的选择性，提高生成物的收率。
本发明的技术方案包括如下一种啶虫脒的生产方法，包括下列步骤在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶1～2∶0.01～0.03∶1～7的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺，开启喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合；保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在25～35℃，在60分钟～90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1～2，滴毕保温继续反应4～5小时；将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原料。
所述的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺摩尔比最好为1∶1～1.5∶0.01～0.02∶1～5。
所述的喷射环流反应器内温度以控制在30℃为宜。
所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的加入量，其与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比最好为1∶1～1.2。
喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点，其内部形成了有规则的内循环流动，强化了流动速度和相间界面更新速率，增大了液固质量传质系数，进而使反应物料间的混合、扩散、传质及反应性能均得到加强，采用喷射环流反应器生产啶虫脒，可使反应体系中混合均匀，提高了反应的选择性，使合成啶虫脒的纯度到96～97％，使反应生成物收率为69～70％，比搅拌釜反应器提高约为6％。
图1为本发明的工作状态示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明1.在喷射环流反应器中加入摩尔比1∶1.5∶0.02∶5的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺，开启喷射环流反应器1的喷射泵4，在喷射泵4的推动下，物料与溶剂在喷射环流反应器1内循环流动，在导流筒2内流向向上，在导流筒2与喷射环流反应器1环隙流向向下，溢流物料与溶剂的混合物经旋流分离器5完成固液分离后，固体物料从旋流分离器5底部返回喷射环流反应器1内，液体物料经外循环在喷射泵4的推动下经喷嘴3再次喷入喷射环流反应器1内，如此使物料与溶剂充分混合；保持喷射泵4运转，维持喷射环流反应器1内温度在30℃，在80分钟滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1.2，滴毕保温继续反应4小时；将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原料。
在此条件下，合成啶虫脒的纯度达到97.2％，收率为70％。
2.操作步骤同实施例1，在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶1∶0.01∶1的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺，使物料与溶剂充分混合后，维持喷射环流反应器1内温度在25℃，在60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1，滴毕保温继续反应5小时；将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原料。
3.操作步骤同实施例1，在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶2∶0.02∶7的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺，使物料与溶剂充分混合后，维持喷射环流反应器1内温度在25℃，在90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶2，滴毕保温继续反应4.5小时；将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原料。
4.操作步骤同实施例1，在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶1.5∶0.03∶5的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺，使物料与溶剂充分混合后，维持喷射环流反应器1内温度在35℃，在70分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1.5，滴毕保温继续反应4.5小时；将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原料。
权利要求
1.一种啶虫脒的生产方法，包括下列步骤(1)在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶1～2∶0.01～0.03∶1～7的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺，开启喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合；(2)保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在25～35℃，在60分钟～90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1～2，滴毕保温继续反应4～5小时；(3)将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原料。
2.根据权利要求
1所述的啶虫脒的生产方法，其特征在于所述的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺摩尔比为1∶1～1.5∶0.01～0.02∶1～5。
3.根据权利要求
1所述的啶虫脒的生产方法，其特征在于所述的喷射环流反应器内温度在30℃。
4.根据权利要求
1所述的啶虫脒的生产方法，其特征在于所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的加入量，其与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1～1.2。
专利摘要
本发明公开了一种在喷射环流反应器中，将N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺充分混合后，维持喷射环流反应器内温度在25～30℃，在60分钟～90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，滴毕保温继续反应；反应结束后，将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原药，由于喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点，使反应体系中物料混合均匀，提高了反应的选择性，使反应生成物收率提高，比搅拌釜反应器收率平均提高6%。
文档编号A01N47/40GKCN1189083SQ02129264
公开日2005年2月16日 申请日期2002年9月29日
发明者闻建平, 毛国柱, 潘磊, 王长林, 乔萍 申请人:天津大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan