专利名称：烟碱乳油及制备方法
技术领域：
本发明涉及作为杀虫剂的烟碱制剂及其制备方法。
众所周知，烟碱是一种杀虫活性物质，它具有很宽的杀虫谱。据文献报道，它可用来防治蚜虫、叶螨、螟虫、菜青虫、飞虱等一百多种害虫。由于烟碱是天然的植物碱，它对环境没有残留污染问题。在当今多种作物害虫对拟合成菊酯，有机磷、氨基甲酸酯类等合成有机杀虫剂产生高的抗药性的时候，积极开发和利用烟碱这种天然物质，对经济和环境具有十分重要的意义。
我国有丰富的烟碱资源，烟草年产量达300万吨，其中国家不收购的次烟、等外烟约占总产量的三分之一，即约100万吨，以平均含烟碱1%计，约含烟碱资源1万吨。如此丰富的烟碱资源长期未得以充分利用，十分可惜。
烟碱是烟草杀虫的有效成分，早在1828年这点就已明确，烟草用于杀虫的历史还更早。在合成农药时代到来以前，即本世纪20至30年代用40%硫酸烟碱防治害虫曾盛行一时，至今仍有采用硫酸烟碱防治各种害虫的。但硫酸烟碱的成本高，用量大，农民难以接受，因而受到极大的限制。
本发明的目的之一是克服上述硫酸烟碱的缺陷，提供一种价格低廉而有效的含烟碱的制剂，以充分利用丰富的烟碱资源，减少农药对环境的污染。
本发明是通过以下方法实现的。
将硫酸烟碱与烧碱溶液起中和反应，过滤后加一定量的溶剂于滤液中进行萃取，静置后，去掉下面的沉积水层，将上层油层输入干燥塔干燥，制成烟碱溶液，将所得的烟碱溶液加乳化剂、溶剂混配，热处理得本发明所述的乳油制剂。
本发明可以采用各种生产法生产的硫酸烟碱，例如离子交换树脂法，萃取法，优选40%的硫酸烟碱。进行中和反应的硫酸烟碱与烧碱的重量比根据其含量而定，如40%的硫酸烟碱与20%的烧碱的重量比为约1∶1。采用的溶剂有两种，一种是机油，例如32号机油，另一种是二甲苯。乳化剂可以是各种类型的乳化剂，例如5202，JFC，EL-40，OP-4，O-20或其混合物。制剂中烟碱的含量为10～16%，优选10%；作为溶剂的机油的含量为5～60%，优选50%；乳化剂的含量为1～20%，优选6～10%，最优选10%，余量为作为溶剂的二甲苯，优选含30%。热处理温度为约100℃，20分钟左右。
以下通过非限定性实施例进一步对本发明作详细说明。
实施例1 37.5%烟碱二甲苯溶液的制备。
将40%硫酸烟碱27.5g和30%NaOH18.5g混合进行中和反应，反应完毕后，滤除滤渣，往滤液中加40g的二甲苯溶剂进行萃取，静止后油水分离，去除水层，将上层油层输入干燥塔干燥，得37.5%烟碱二甲苯溶液。
实施例2 10%烟碱乳油取按实施例1的方法制备的37.5%烟碱二甲苯溶液，以表1中的比例与各成分混合后，将所得混合物加热至100℃处理20分钟，得本发明的制剂。
试验实施例110%烟碱乳油对棉蚜的毒力测定中国农业科学院植保所棉虫组采用本发明的10%烟碱乳油对棉蚜进行了毒力测定，结果表明，本发明的烟碱乳油的毒力比硫酸烟碱高4.07倍。
表2 10%烟碱乳油对棉蚜的毒力测定 试验实施例210%烟碱乳油对棉花伏蚜的药效试验选择伏蚜发生较重的棉田一块，按试验设计要求，喷药前划分小区，小区面积约50平方米，在中间两行棉株上挂牌记载蚜虫数，每处理浓度液重复3次，另设不施药的对照小区3个，有施药后第1、3、5天调查残存蚜虫数，计算虫口减退率，分析防治效果。
由表3-5可见，10%烟碱乳油剂量50克/亩(有效成分5克/亩)与40%硫酸烟碱剂量50克/亩(有效成分20克/亩)，防治棉伏蚜的效果是相似的。
权利要求
1.一种用作杀虫剂的烟碱乳油，它含有10-16%烟碱1-20%乳化剂5-60%机油二甲苯补至100%。
2.根据权利要求1的烟碱乳油，其中含10%烟碱6-10%乳化剂50%机油30-34%二甲苯。
3.根据权利要求1、2的烟碱乳油，其中乳化剂选自5202，JFC，EL-40，OP-4，O-20或其混合物。
4.根据权利要求1、2的烟碱乳油，其中机油为32号机油。
5.根据权利要求2的烟碱乳油，其中乳化剂选自5202，JFC，EL-40或其混合物；机油为32号机油。
6.一种制备烟碱乳油的方法，它包括，将硫酸烟碱与氢氧化钠水溶液起中和反应，过滤除滤渣，往滤液中加溶剂进行萃取，静置，去水层，将上层油层输入干燥塔干燥得烟碱溶液，加乳化剂，溶剂，混合，加热而成烟碱乳油。
7.根据权利要求6的方法，其中采用40%硫酸烟碱与20%氢氧化钠水溶液反应，其重量比为1∶1。
8.根据权利要求6的方法，其中溶剂为二甲苯。
9.根据权利要求6的方法，其中加热温度为100℃，时间为20分钟。
全文摘要
本发明涉及作为杀虫剂的烟碱乳油及其制备方法。该烟碱乳油包含10～16％烟碱，1～20％乳化剂，5～60％机油及二甲苯。它是通过用硫酸烟碱与氢氧化钠水溶液反应后，过滤除渣，萃取，静置，将上层油层进行干燥，再加乳化剂、溶剂、混合、加热而制成。它具有价格低廉、杀虫效果好、不污染环境，可用于绿色食品的害虫防治等优点。
文档编号A01N65/38GK1110507SQ9410348
公开日1995年10月25日 申请日期1994年4月18日 优先权日1994年4月18日
发明者李 范, 吕静文 申请人:中国农业科学院植物保护研究所