一种防治水稻二化螟的农药悬浮剂及其制备方法与应用
【专利摘要】本发明涉及一种防治水稻二化螟的农药悬浮剂及其制备方法与应用，属于农药技术领域。一种防治水稻二化螟的杀虫农药悬浮剂，其有效成份为氟啶虫酰胺和印楝素，所述氟啶虫酰胺占所述农药制剂总重量的0.1—40%，印楝素占所述农药制剂总重量的0.1—20.0%，余量为辅剂。制备方法：将所述重量比的各原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。防治水稻二化螟的农药悬浮剂的应用。本发明用主剂制成悬浮剂对水稻二化螟高效，杀灭彻底，药剂对环境污染小，生产成本低，适合于水稻二化螟的防治。
【专利说明】
一种防治水稻二化螟的农药悬浮剂及其制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明涉及一种防治水稻二化螟的农药悬浮剂及其制备方法与应用，属于农药技 术领域。
【背景技术】
[0002] 水稻二化螟(Chilo suppressalis Walker)是为害水稻的主要害虫之一，可造成 水稻枯鞘、枯心、白穗、虫伤株等受害症状，食性较杂，除了为害水稻外，还可为害茭白、甘 蔗、玉米、小麦和油菜等作物，20世纪90年代以来，由于种植结构调整和耕作制度改革等原 因，水稻二化螟在我国稻区为害逐年加重，而长期不合理使用化学农药致使二化螟抗药性 增强，引起诸多药剂防治效果的下降，从而加大了防治难度。为了提高防治效果，农民便随 意提高用药浓度或加大用药量，更加速了害虫抗性的产生，甚至造成药害等副作用。为了延 长已有的药剂氟啶虫酰胺的使用寿命，必须寻求新的药剂与氟啶虫酰胺进行有效混配，从 而提高药剂对害虫的防治效果。印楝素是昆虫生长调节剂，对危害水稻、蔬菜、果树、茶树及 其他作物的害虫的幼虫具有良好的控制作用。本专利拟寻求两种不同作用机制的农药进行 混配，并制备成环保型的悬浮剂，从而达到对水稻二化螟的有效防治的目的。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种防治水稻二化螟的农药悬浮剂及其制备方法与应用，解 决现有长期使用单一药剂进行防治，导致产生了严重的抗药性，使其防治效果越来越差的 弊端，通过本发明实现对水稻二化螟的特效防治作用，提高杀灭效率，有利于提高棉花的现 蕾开花生长及提高产量。
[0004] 本发明的第一个目的是通过以下技术方案实现的，一种防治水稻二化螟的农药悬 浮剂，包括氟啶虫酰胺，其特征在于，所述农药悬浮剂的有效成份还包括印楝素和辅剂，所 述氟啶虫酰胺占农药悬浮剂总重量的0.1 - 40.0%，印楝素占所述农药悬浮剂总重量的 0.1 - 20%，余量为辅剂;所述农药悬浮剂的剂型为悬浮剂。
[0005] 优选的，当上述农药剂型为悬浮剂时，辅剂中各组分占占所述农药悬浮剂总重量 的重量百分比分别为：溶剂0.1 -60.0 %，乳化剂0.1-60 %，稳定剂0.1-5.0 %，抗冻剂 0.1 - 5.0%，增稠剂0.1 - 5.0%，防腐剂0.1 - 5.0%，水补充至 100.0%。
[0006] 优选的，所述溶剂为环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、苯、环己醇、 乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、环己酮、甲乙 酮、二甲基亚砜中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
[0007] 优选的，所述乳化剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯 基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2,4,6_三（1-苯乙基）苯酚聚 (20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯 胺缩合物、三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐、烷基二聚氧乙烯磺酸钙盐、苯乙烯基 苯酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯基苯酚醚中的任意一种或任意两种组合 物或任意两种以上的组合物。
[0008] 优选的，所述稳定剂为氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹 黑、没食子酸丙酯、3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙 二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇、环氧化豆油中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以 上的组合物。
[0009] 优选的，所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的任意一种或 任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
[0010] 优选的，所述增稠剂为聚醋酸乙酯、明胶、聚乙烯醇、丁苯胶乳、阿拉伯胶、海藻酸 钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素钠、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚 丙烯酰胺、可溶性淀粉、糊精、聚醋酸乙烯脂、萘酚-甲醛树脂中的任意一种或任意两种组合 物或任意两种以上的组合物。
[0011 ] 优选的，所述防腐剂为多聚甲醛、山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯、苯甲酸钠、异噻唑 啉酮中任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
[0012] 本发明的第二个目的是提供防治水稻二化螟的农药悬浮剂的制备方法，将所述重 量比的各原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0013] 本发明的第三个目的是提供防治水稻二化螟的农药悬浮剂的应用。
[0014] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1)本发明的主剂氟啶虫酰胺、印楝 素均是本领域公知的杀虫剂，并可容易地从市场购得，所选混配的药剂属于不同作用机制 的化合物，混配后增效作用明显，水稻二化螟对其不易产生抗药性，并且所选药剂均是中低 毒，对环境选择压力低，价格低廉，在较长时间内均具有良好的防治效果。（2)本发明可提高 药剂的防治效果，避免单一药剂的杀虫谱窄、持效性不足、防治效果相对不高等弊端，混配 后充分发挥药剂的混合增效作用、可以扩大害虫防治谱。（3)本发明用主剂制成悬浮剂，所 制备的药剂对水稻二化螟高效，杀灭彻底，药剂对环境污染少，生产成本低，适合于水稻二 化螟的化学防治。
【具体实施方式】
[0015] 结合实施例对本发明技术方案进一步说明，但本发明的内容并不局限于此。
[0016] -、制备农药工艺：
[0017]实施例1:12.5%氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0018] 本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺10.0，印楝素2.5;
[0019] 辅剂各成分重量百分比（％ )分别为:溶剂:吡咯烷酮10.0,丙二醇8.0;乳化剂:烷 基聚乙二醇醚6.0，2，4，6-三（1-苯乙基)苯酚聚（20)乙二醇磷酸单酯4.0;稳定剂:聚乙烯基 乙二醇二缩水甘油醚1.3,山梨酸醇1.2;抗冻剂:丙三醇，1.5;增稠剂:黄原胶1.0,羧甲基纤 维素钠1.0,海藻酸钠1.0;防腐剂:多聚甲醛1.5;水51.0。
[0020] 将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0021] 实施例2:15.0%氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0022] 本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺10.0,印楝素5.0;
[0023]辅剂各成分重量百分比（％ )分别为：溶剂:聚乙二醇5.0，丁醇8.0，乙醇8.0;乳化 剂:聚氧乙烯脂肪酸酯2.0，烷基苯磺酸钙10.0;增稠剂:丁苯胶乳1.5，聚乙烯吡咯烷酮0.5， 可溶性淀粉2.0;抗冻剂:丙三醇1.5;防腐剂：山梨酸钾1.5;稳定剂:丁基缩水甘油醚1.5，苯 基缩水甘油醚0.5;水43.0。
[0024] 将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0025] 实施例3:10.0%氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0026] 本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺5.0，印楝素5.0;
[0027] 辅剂各成分重量百分比（％ )分别为:溶剂:N-长链烷基吡咯烷酮6.0，丙醇8.0，二 甲苯8.0;乳化剂：乙氧化烷基酿5.0，烷基苯横酸|丐5.0，烷基二聚氧乙稀横酸f丐盐2.0;增桐 剂:聚乙烯醇1.5,聚醋酸乙酯0.5,萘酚-甲醛树脂0.5;稳定剂:没食子酸丙酯0.5,焦性没食 子酸2.5;抗冻剂:丙二醇1.0;防腐剂:对羟基苯甲酸丙酯1.0;水48.5。
[0028] 将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0029] 实施例4:15.0%氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0030] 本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺5.0，印楝素10.0;
[0031]辅剂各成分重量百分比（％)分别为:溶剂：甲醇12.0,环已酮4.0,异丁醇4.0;乳化 剂:苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4.0,烷基苯磺酸钙6.0,聚氧乙烯山梨糖醇酐酯3.0;增稠剂： 阿拉伯胶1.5,聚醋酸乙烯脂1.6;稳定剂:对硝基苯甲酸1.2,蓖麻油1.0,苏丹黑0.3;抗冻 剂:丙二醇〇. 5;防腐剂:苯甲酸钠1.5，异噻唑啉酮0.5;水43.9。
[0032]将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0033]实施例5:12.5%氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0034]本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺2.5，印楝素10.0;
[0035]辅剂各成分重量百分比（％ )分别为:溶剂：甲苯10,环己醇12.5;乳化剂：乙氧化烷 基苯醚15.0;增稠剂：明胶0.5,羧丙基纤维素钠0.5;稳定剂:环氧化豆油0.4、环氧化亚麻油 〇. 4，焦性没食子酸0.2;抗冻剂:丙二醇1.0;防腐剂:苯甲酸钠1.0;水46.0。
[0036]将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0037]实施例6:40.1 %氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0038]本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺40.0，印楝素0.1;
[0039]辅剂各成分重量百分比（％ )分别为：溶剂：环已酮12.0,苯12.0;乳化剂：环氧乙 烷-环氧丙烷嵌段共聚物10.0,聚氧乙烯山梨糖醇酐酯12.0;稳定剂:氨基苯甲酸0.5,蓖麻 油;增稠剂:糊精0.5,聚氧化乙烯0.5;抗冻剂:丙二醇1.0;防腐剂:苯甲酸钠1.0,异噻唑啉 酮1.0;水 9.4。
[0040] 将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0041] 实施例7:40.1 %氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0042]本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺0.1，印楝素40.0;
[0043]辅剂各成分重量百分比（％)分别为:溶剂:聚乙二醇10.0，、二甲基甲酰胺10.0、二 甲基亚砜2.0;乳化剂:环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物8.5，聚氧乙烯苯基苯酚醚1.5，乙氧 化烷基醚1.5，环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物2.5;稳定剂:焦性没食子酸1.0;增稠剂:聚乙二 醇1. 〇 ;抗冻剂：乙二醇聚〇 . 5，乙二醇0.5，山梨醇0.5 ;防腐剂：苯甲酸钠1.0，异噻唑啉酮 1.0;水18.4。
[0044] 将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0045] 实施例8:20.0%氟啶虫酰胺?印楝素悬浮剂组成及制备方法：
[0046]本例主剂各有效成分重量百分比（％ )为:氟啶虫酰胺10.0,印楝素10.0;
[0047]辅剂各成分重量百分比（％ )分别为：溶剂:聚乙二醇5.0，甲乙酮5.0，苯5.0;乳化 剂：三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐3.5，联苯酚聚氧乙烯醚2.5，乙氧化烷基醚 0. 5，环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物2.5;稳定剂:3-氯-1，2-环氧氯丙烷3.0;增稠剂:聚丙烯 酰胺2.0;抗冻剂:乙二醇聚1.0,山梨醇0.5;防腐剂:苯甲酸钠1.0,多聚甲醛1.0;水47.5。
[0048]将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0049 ]二、具有杀虫活性的组合物杀灭水稻二化螟的试验效果：
[0050] 采用Potter喷雾法。试验药剂用少量丙酮溶解，然后用1 %吐温水溶液配成 10000mg/L母液，再用0.1%吐温水溶液稀释成设计浓度。各种药剂对不同龄期试虫的处理 浓度经预备试验后确定。Potter喷雾塔调试压力为68.9kPa，喷药量为2mL，两次用药间分别 以丙酮和清水清洗。用毛笔挑取2龄试虫置于皿底垫有蒸馏水润湿过的滤纸的9cm培养皿 中，然后进行喷雾，每处理15头试虫，设4个重复，以0.1 %吐温水溶液处理为对照。喷雾后， 用切成lcm厚的马蹄片饲养，每皿放置3片，置于温度26±1°C条件下，培养皿表面用黑布盖 住，使其保持黑暗状态。药后72h，分别观察记录各处理的死虫数，死虫的判断以毛笔轻触虫 体不动为准。
[0051 ]杀虫剂对水稻二化螟的死亡率、校正死亡率，绘制毒力回归线，计算LC5Q值。混剂的 共毒系数采用孙云沛法计算。共毒系数CTC=100X实际混用的毒力指数/理论混用的毒力 指数。当共毒系数明显大于100时，表明有增效作用；接近100,表示有相加作用；明显小于 100,表明有拮抗作用。计算结果如表1所示：
[0052]表1各药剂对水稻二化螟2龄幼虫的室内毒力测定结果(72h)
[0053]
[0054] 由表1可以看出，氟啶虫酰胺、印楝素、氟啶虫酰胺与印楝素各个配比混配对水稻 二化螟的致死中浓度LC5Q值按序（4:1、2:1、1:1、1:2和1:4)分别为24.33、34.68、18.62、 16.10、18.71、21.46和25.31yg/mL;印楝素与氟啶虫酰胺各个配比混配的共毒系数按序(4: 1、 2:1、1:1、1:2和 1:4)分别为 138·97、167·86、152·85、141·57和 126.29。印楝素与氟啶虫酰 胺配比为4:1、2:1、1:1、1:2和1:4具有增效作用，其中配比为2:1时增效作用最明显。
[0055]三、混配杀虫剂田间药效试验：
[0056]试验在扬州大学实验农牧场进行，水稻品种为南粳9108，水稻栽培方式为机插秧， 6月5日移栽，试验田肥力中等，水稻长势良好，栽培及肥水管理等条件一致，其他管理按常 规进行。将实施例1~实施例8共8种药剂配制成所需要的浓度药液，以清水为对照，同时设 置空白对照和5.0 %印楝素悬浮剂、10.0 %氟啶虫酰胺水分散粒剂对照。每处理重复3次，小 区随机区组排列，小区面积30m2。于水稻一代二化螟卵孵高峰期后5天施药，田间保持水层。 采用电动喷雾器均匀喷施药剂，667m2喷液量为50kg。试验期间试验区不用其他杀虫剂。施 药后21天，调查二化螟的残留虫数、螟害株数，采用平行跳跃法，每小区五点取样，每点调查 20穴，共调查100穴，计算枯心率、保苗效果和杀虫效果。药后不定期观察水稻有无药害发 生。试验结果见表2。
[0057] 表2混配药剂喷雾法防治水稻二化螟田间药效试验结果 [0058]
[0059]~由表2可以看出：在田间药效试验中，8个混剂处理组对水稻二化螟的防治效果均_ 优于两单剂，明显提高了药剂对水稻二化螟的防治效果，并且两种作用不同方式的药剂混 配使用后，将具有不同的作用位点，将有效延缓抗药性的产生，因此氟啶虫酰胺与印楝素混 配后，制备的各制剂均满足防治水稻二化螟的需要，在生产上具有重要的意义。
【主权项】
1. 一种防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征是，所述农药悬浮剂的有效成分是氟啶 虫酰胺、印楝素，所述农药悬浮剂中氟啶虫酰胺占农药悬浮剂总重量的0.1-40.0%，印楝素 占所述农药悬浮剂总重量的〇. 1 -20%，余量为辅剂;所述农药制剂的剂型为悬浮剂。2. 根据权利要求1所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征在于，所述辅剂中各组 分占所述农药悬浮剂总重量的重量百分比分别为:溶剂〇. 1 -60.0%，乳化剂0.1-60%，稳定 剂0.1 -5.0%，抗冻剂0.1 -5.0%，增稠剂0.1 -5.0%，防腐剂0.1 -5.0%，水补充至 100.0%。3. 根据权利要求1所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征在于，所述溶剂为环己 酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、苯、环己醇、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链 烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、环己酮、甲乙酮、二甲基亚砜中的任意一种或任意 两种组合物或任意两种以上的组合物。4. 根据权利要求1所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为环 氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇 酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2,4,6_三（1-苯乙基)苯酚聚（20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯 醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物、三苯乙烯基酚环氧乙烷化 磷酸三乙醇胺盐、烷基二聚氧乙烯磺酸钙盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯 醚、聚氧乙烯苯基苯酚醚中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。5. 根据权利要求1所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征在于，所述稳定剂为氨 基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1，2-环氧氯 丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇、环氧化 豆油中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。6. 根据权利要求1所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征在于，所述抗冻剂为乙 二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上 的组合物。7. 根据权利要求1所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂为聚 醋酸乙酯、明胶、聚乙烯醇、丁苯胶乳、阿拉伯胶、海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧丙 基纤维素钠、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉、糊精、聚醋 酸乙烯脂、萘酚-甲醛树脂中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。8. 根据权利要求1所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂，其特征在于，所述防腐剂为多 聚甲醛、山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯、苯甲酸钠、异噻唑啉酮中的任意一种或任意两种组 合物或任意两种以上的组合物。9. 权利要求1 _8所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂的制备方法，将所述重量比的各 原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。10. 权利要求1-8所述的防治水稻二化螟的农药悬浮剂的应用。
【文档编号】A01N43/90GK106070264SQ201610465164
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】陈小军, 赵明, 任莉, 孟志远, 任亚军, 王建军, 刘芳, 杜予州, 管凌君, 张亚楠, 宋玥颐, 徐瑜蔚
【申请人】扬州大学