专利名称：盐碘标准物及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种用于精制食盐含碘量检测的标准物质及其加工工艺方法。
背景技术：
食盐加碘是我国防治碘缺乏病的一项最基本措施，加强碘盐监测管理，确保全民食用合格碘盐是目前防治工作的一项中心任务。目前，我国碘盐测定分析采用手工方法操作的滴定法完成，因各实验室实验检测设备条件、检测人员技术水平等方面的差异，导致碘盐检测结果不准确，严重影响了全国碘缺乏病监测工作质量。因此，尽快研制一种能用于统一全国碘盐检测标准、保证检测质量、准确性、均匀性及稳定性良好地盐碘标准物迫在眉睫，并以此来实现我国盐碘检测的外部质量控制体系的建立和内部质量监督机制的形成。
发明内容
本发明的目的就是针对我国碘盐检测中存在的技术问题和盐碘检测体系建设的需要，研究一种盐碘标准物及其制造方法，达到提高盐碘检测质量、构建全国统一的盐碘检测质量控制体系、确保盐碘检测资料的可比性、促进碘缺乏病防治工作发展的目的。
本发明的基本设计是1、盐碘标准物由精制食盐、分析纯碘酸钾和磷酸钙配伍构成，并按三种成份不同重量比组成低、中、高三种碘浓度标准物，其各成份在低、中、高三种盐碘标准物中所占重量百分比分别为①、低碘浓度标准物精制食盐99.96834-99.96134％，分析纯碘酸钾0.00499-0.00533％，磷酸钙0.02665-0.03332％；②、中碘浓度标准物精制食盐99.96667-99.95968％，分析纯碘酸钾0.00666-0.00699％，磷酸钙0.02665-0.00333％；③、高碘浓度标准物精制食盐99.96334-99.95635％，分析纯碘酸钾0.00999-0.01032％，磷酸钙0.02665-0.03331％。
2、盐碘标准物制造方法每批次配制加工低、中、高三种盐碘标准物，其过程是①、备料。称取重量相同的精制食盐三份；依每份精制食盐的重量为基础，用电子天平按低、中、高三种碘浓度标准物中分析纯碘酸钾所占重量百分比准确称量出烘干至恒重的分析纯碘酸钾各一份；按低、中、高三种碘浓度标准物中磷酸钙所占重量百分比称取磷酸钙各一份备用；②、磨粉研细过筛。将三份重量不同的分析纯碘酸钾分别磨成粉末，过120目筛；将三份重量不同的磷酸钙分别磨细，过100目筛；以三种分析纯碘酸钾重量的各一千倍在三份精制食盐原料中各取出一份相应重量的精制食盐，分别研细，过20目筛；③、混合搅拌。将三份研细、过筛的精制食盐各分成十份备用；按低、中、高碘浓度相对应的顺序，分别将全部重量的分析纯碘酸钾和磷酸钙与各自对应的精制食盐中的一份用手工混合拌匀，即分析纯碘酸钾与精制食盐的重量比为1∶100，成为低、中、高三种碘浓度母盐1，再将此母盐1与相应的精制食盐中的一份用手工混合拌匀成母盐2，重量上述过程，直至各自十份精制食盐用完，制成为母盐10；将含有低、中、高三种浓度分析纯碘酸钾和磷酸钙的母盐10与相对应剩余的三份精制食盐按1∶2的比例不断溶合，用机械方法搅拌混合2-2.5小时，即分别得到低、中、高三种碘含量的盐碘标准物；④、样品分装与密封。将三种浓度盐碘标准物分别以50克/袋分装，排出空气，封口；再将50克/袋的三个浓度盐碘标准物各一件同时装入大袋中，排气密封，成双层密封结构，置于纸盒内，避光干燥保存。
本发明的盐碘标准物其基体成份精制食盐量值接近监测样品的基体和参数量值，提高了标准物质的适用性和可比性，该标准物成份简单、含量精确，具有足够地均匀性和稳定性，检测质量高，并为我国全国范围内的食盐含碘检测的外质控制网络建设和内质控监督机制的构建起到重要作用；其加工方法工艺过程少，设备简单，投资小，对操作技术水平要求不高。
具体实施例方式
下面举实例详细描述实施方案。
盐碘标准物以精制食盐为基体成份，以分析纯碘酸钾为标准物质的碘剂，以磷酸钙为稳定剂和均匀剂，配伍构成，按不同重量百分比组成低、中、高三种碘浓度的盐碘标准物；以制做30kg低碘标准物为例说明。称取精制食盐30kg，再从其中称出1.5kg研细，过20目筛备用；用电子天平准确称量出烘干至恒重的分析纯碘酸钾0.001518kg，将其磨成粉末过120目筛备用；称取磷酸钙0.0085kg，粉碎过100目筛备用；精制食盐、分析纯碘酸钾、磷酸钙重量百分比依次为99.9666％、0.00505％、0.02832％。将研细并过20目筛的1.5kg精制食盐均分成十等份，每份0.15kg备用；将0.001518kg分析纯碘酸钾和0.0085kg磷酸钙与0.15kg的精制食盐混合，手工拌匀成母盐1，其分析纯碘酸钾与精制食盐比例为近似1∶100；再将母盐1与0.15kg的精制盐混合，手工拌匀成母盐2，重量上述过程制成母盐10；将母盐10与剩余的28.5kg精制食盐按约1∶2的比例不断溶合，用机械方法搅拌混合，2-2.5小时即达到均匀度要求，制成在每公斤盐碘标准物中平均含碘量26.2毫克的低碘浓度盐碘标准物。中、高碘浓度标准物制做过程同上，只是分析纯碘酸钾、磷酸钙和制做母盐的精制食盐重量百分比有区别，分别制成在每公斤盐碘标准物中平均含碘量38.1毫克的中碘浓度盐碘标准物和60.7毫克的高碘浓度盐碘标准物。将上述三种碘浓度的盐碘标准物分别按50克/袋分装，排出空气，封口；再将50克/袋的三个碘浓度盐碘标准物各一件同时装入大袋中，排气密封，成双层密封，置于纸盒内，避光干燥保存。
内部质量控制使用时，将已知标准含碘量的盐碘标准物称取10克，加水溶解，与待测样品一并采用直接滴定法同时测定含碘量，当对盐碘标准物(即质控样品)检测合格时，可确定待测样品检测准确合格。外部质量控制网络使用时，由中心实验室将未告知碘含量的盲样盐碘标准物发送至各被检测的实验室，由各被考核的实验室对其盲样进行含碘检测，将测得数据结果上报中心实验室，由中心实验室汇总、对比分析，写出考核报告结果，以确定各实验室设备仪器状态及实验人员操作技术水平。
权利要求
1.一种盐碘标准物，其特征在于该标准物由精制食盐、分析纯碘酸钾和磷酸钙配伍构成，并按三种成份不同重量比组成低、中、高三种碘浓度标准物，其各成份在低、中、高三种盐碘标准物中所占重量百分比分别为①、低碘浓度标准物精制食盐99.96834-99.96134％，分析纯碘酸钾0.00499-0.00533％，磷酸钙0.02665-0.03332％；②、中碘浓度标准物精制食盐99.96667-99.95968％，分析纯碘酸钾0.00666-0.00699％，磷酸钙0.02665-0.00333％；③、高碘浓度标准物精制食盐99.96334-99.95635％，分析纯碘酸钾0.00999-0.01032％，磷酸钙0.02665-0.03331％。
2.一种盐碘标准物制造方法，其特征在于每批次配制加工低、中、高三种盐碘标准物的过程是①、备料。称取重量相同的精制食盐三份；依每份精制食盐的重量为基础，用电子天平按低、中、高三种碘浓度标准物中分析纯碘酸钾所占重量百分比准确称量出烘干至恒重的分析纯碘酸钾各一份；按低、中、高三种碘浓度标准物中磷酸钙所占重量百分比称取磷酸钙各一份备用；②、磨粉研细过筛。将三份重量不同的分析纯碘酸钾分别磨成粉末，过120目筛；将三份重量不同的磷酸钙分别磨细，过100目筛；以三种分析纯碘酸钾重量的各一千倍在三份精制食盐原料中各取出一份相应重量的精制食盐，分别研细，过20目筛；③、混合搅拌。将三份研细、过筛的精制食盐各分成十份备用；按低、中、高碘浓度相对应的顺序，分别将全部重量的分析纯碘酸钾和磷酸钙与各自对应的精制食盐中的一份用手工混合拌匀，即分析纯碘酸钾与精制食盐的重量比为1∶100，成为低、中、高三种碘浓度母盐1，再将此母盐1与相应的精制食盐中的一份用手工混合拌匀成母盐2，重量上述过程，直至各自十份精制食盐用完，制成为母盐10；将含有低、中、高三种浓度分析纯碘酸钾和磷酸钙的母盐10与相对应剩余的三份精制食盐按1∶2的比例不断溶合，用机械方法搅拌混合2-2.5小时，即分别得到低、中、高三种碘含量的盐碘标准物；④、样品分装与密封。将三种浓度盐碘标准物分别以50克/袋分装，排出空气，封口；再将50克/袋的三个浓度盐碘标准物各一件同时装入大袋中，排气密封，成双层密封结构，置于纸盒内，避光干燥保存。
全文摘要
盐碘标准物及其制造方法涉及一种用于精制食盐含碘量检测的标准物和该物的加工方法，盐碘标准物由精制食盐、分析纯碘酸钾和磷酸钙以不同重量百分比配伍构成，包括低、中、高三种碘浓度制品；采用备料、磨粉研细过筛、混合搅拌、样品分装与密封程序完成加工；本标准物成份简单，含量精确，均匀性、稳定性、适用性及可比性好，对我国碘盐的含碘量检测的外质控体系网络建设和内质控机制建立起到重量作用，其加工工艺过程少，投资小，操作水平要求不高。
文档编号A23L1/304GK1473503SQ03132558
公开日2004年2月11日 申请日期2003年8月8日 优先权日2003年8月8日
发明者刘颖, 于钧, 苏晓辉, 魏红联, 刘守军, 孙树秋, 申红梅, 苏明, 孟宪清, 叶永祥, 刘 颖 申请人:哈尔滨医科大学