专利名称：一种超声波技术提取蜂胶功能性成分的方法
技术领域：
一种超声波技术提取蜂胶功能性成分的方法，属于蜂胶提取物技术领域。
背景技术：
蜂胶(propolis)被誉为“紫色黄金”，是蜜蜂从植物芽孢和树干处采集的树胶，并混入蜜蜂上颚腺分泌物和蜂蜡的一种具有芳香气味的胶状固体物。其中含有50-55％的树脂类、芳香油，30-40％的蜂蜡，5-10％的花粉，还有烷基酸油、油脂、氨基酸、有机酸、铁、铜、锰、锌、植物杀菌素、B族维生素、维生素E、C、H、维生素A原、抗菌素、酶等。从化合物来讲，主要有类黄酮化合物、有机酸类化合物、酯、醛、醇类化合物以及烯、烃、帖类化合物等。类黄酮是蜂胶的主要生物活性物质，约有20多种，包括黄酮类、黄酮醇类和双氢黄酮类。
近年来文献中关于蜂胶药理性方面研究的报道逐渐增多。蜂胶产品在临床上得到广泛的应用，主要有抗肿瘤、抗病原微生物、保护肝脏、能起到免疫调节作用、抗氧化、改善心血管系统、消炎和抗变态反应、抗辐射、抗溃疡。
蜂产品是大自然赋予全人类共同的宝贵财富，全世界有许多国家都在从事蜂产品的开发和研究，尤其是德国、日本、罗马尼亚、新西兰、澳大利亚等，每年关于蜂胶的研究论文达几百篇，尤其对药理作用的研究更为深入，蜂胶已经被国外许多国家开发成系列产品，以巴西蜂胶为原料开发的产品尤为盛名，价格也十分昂贵。用蜂胶为原料制成的化妆品、杀菌剂，在许多国家已经家喻户晓，尤其当蜂胶被证实对许多癌细胞有毒杀作用时，蜂胶产品更被推崇。
蜂胶在成为药品之前，必须经过加工提取过程，加工过程就是将其有用因子提取出来。蜂胶中的有用因子很多，黄酮是其中最重要的成分。黄酮是具有重要药理价值的天然活性化合物，具有抗衰老、滋补、调节免疫作用。
目前，国内外提取蜂胶中功能性成分的方法都是利用其能很好地溶于酒精的特性，而采用酒精来提取，但是由于其提取时间长，提取率低，发现一种新的方法能提高蜂胶的提取率和缩短提取时间成为当今热点话题。
超声波是指每秒振动频率高于20000次的人的耳朵听不见的高频率的声音。超声波的促进作用，主要来源于它的空化现象。超声空化是声化学的能量来源，在超声反应过程中会涉及声化学、光化学等作用，产生巨大的能量。利用超声波的空化作用，可以提高许多化学反应的反应速度。一系列的实验证明超声波能改变物质的组合状态，使物质分散和乳化，改变物质扩散、结晶和溶解速度；加速反应和强化某些工艺过程。超声波能加速多相扩散的作用在轻工业中应用最为广泛，而多相扩散一般是各种加工过程中最缓慢的一道工序。将超声波技术运用到蜂胶提取这一行业中来，尚未见有关文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声波技术提取蜂胶功能性成分的方法，用超声波强化蜂胶的提取工艺，提高提取率，缩短提取时间，制备出高质量的蜂胶产品。
本发明技术方案是采用超声波提取工艺，以乙醇为溶剂，将粗蜂胶冷冻粉碎后溶解在乙醇中，超声波提取、过滤，滤液进行真空浓缩，制得产品蜂胶。真空浓缩时，同步回收乙醇，粗蜂胶与乙醇的料液比为1∶5-25(w/v)。超声波处理时间为10-60min，处理超声波功率为500-1000w。其较好的工艺条件为粗蜂胶与乙醇的料液比为1∶15(w/V)，超声波处理时间为25min，功率为750w。
天然蜂胶在采集过程中混入大量的蜂蜡、蜂尸、木屑和泥土等杂质。因此，在生产蜂胶产品时需要对粗蜂胶进行提纯。
蜂胶几乎不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中，甲醇、乙醇和乙酸乙酯等都是提取蜂胶的较好溶剂，三者对蜂胶的提取率和黄酮的溶出量无明显差异，但对蜂蜡的溶出量各不相同，其中甲醇和乙醇间无明显差异，但甲醇、乙醇与乙酸乙酯间存在显著差异。所以，目前乙醇是最理想的溶剂。
传统的乙醇提取法是将已经粉碎的粗蜂胶样品与一定浓度、一定料液比的乙醇混合，使粗蜂胶中的主要成分溶解出来，经过一定时间后，蜂胶中的各种成分将不同程度地溶解到乙醇中去。
一般情况下，升高温度大都能提高物质的溶解特性，因此可以把目前经典的索氏抽提法应用到蜂胶的乙醇提取法中来。将预处理的蜂胶样品用95％的乙醇作为溶剂高温回流提取，使样品中的黄酮类物质进入溶剂中，回收溶剂后所得的产品即为精致蜂胶。该方法能较完全的提取出蜂胶中的黄酮类物质，但所需时间较长，且溶剂消耗量大，蜂蜡的溶出量也较大，阻碍了提取的正常进行，且需要专门的索氏抽提器。
超声波提取的基本工艺流程如附图2所示。
乙醇提取法表1 乙醇提取法所得总黄酮含量和提取率
此方法所需提取时间非常长(至少需要32小时)，且提取率不高。
此方法非常简单，并且温度不高，某些易挥发和失活的有效黄酮类不易失去，但是提取率受时间限制，工业上大规模生产效率极低。
索氏抽提法表2 索氏抽提法所得总黄酮含量
索氏抽提在8小时后，蜂胶样品的黄酮类物质大部分已经溶出，可见，升温确实能缩短提取时间。但此法所需设备投入较大，所以也不适合在工业上大规模应用。
超声波提取法通过研究，可确定出超声波提取蜂胶的较好的工艺条件，料液比1∶15，处理时间25min，处理超声波功率750w。实验结果见下表表7不同提取方法结果比较
*由于蜂蜡在温度较高时大量析出，对测定提取率时影响较大，所以在索氏抽提时未能准确测出提取率。
由上表可见，超声波在蜂胶的提取应用方面有较大优势。
本发明的有益效果传统乙醇提取法所需时间较长，提取率低。索氏抽提法提取温度过高，使一些其它成分也提出来了，影响提取进程，且设备投入较大。超声波在提取时间和提取率方面相比前两种方法有较大程度的提高，只需25min就能将蜂胶中的醇溶物大部分提出来，为蜂胶中功能性成分的提取提供了一种有效的方法。
可以明显的看出，超声波在提取时间和提取率方面有着巨大的优势，所以，应用超声波来加速蜂胶的提取是非常有效的。这说明，超声波提取是有巨大前途的，并且适合于工业化应用。
超声波加速了物质传递，在较低的温度下就能获得较好的效果，有效地保持了原料的天然风味、颜色和热敏性物质，而且超声波对蜂胶的强化作用具有持续性，即停止超声波作用后，其加速提取蜂胶过程的作用仍然能持续一段时间。因此其在食品工业中将有较广阔的发展空间。
图1超声波反应装置示意图1、反应台，2、超声波发生器，3、金属支架，4、变压器。
图2超声波提取基本工艺流程图具体实施方案实施例1用乙醇溶解粗蜂胶，料液比1∶15(w/v)，用750w超声波处理25min，溶液中总黄酮含量达10.02％，提取率为34.26％。
权利要求
1.一种超声波技术提取蜂胶功能性成分的方法，其特征是采用超声波提取工艺，以乙醇为溶剂，将粗蜂胶冷冻粉碎后溶解在乙醇中，超声波提取、过滤，滤液进行真空浓缩，制得产品蜂胶，真空浓缩时，同步回收乙醇，粗蜂胶与乙醇的料液重量/体积比为1∶5-25，超声波处理时间为10-60min，处理超声波功率为500-1000w。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是粗蜂胶与乙醇的料液重量/体积比为1∶15，超声波处理时间为25分钟，处理超声波功率为750w。
全文摘要
一种超声波技术提取蜂胶功能性成分的方法，属于蜂胶提取物技术领域。本发明以乙醇为溶剂，将粗蜂胶冷冻粉碎后溶解在乙醇中，超声波提取、过滤，滤液进行真空浓缩，制得产品蜂胶。真空浓缩时，同步回收乙醇。用超声波强化蜂胶的提取工艺，对蜂胶行业而言是首创性工作，提高提取率、缩短提取时间，制备出高质量的蜂胶产品。
文档编号A23L1/076GK1528130SQ0313509
公开日2004年9月15日 申请日期2003年9月30日 优先权日2003年9月30日
发明者王兴国, 刘元法, 金青哲 申请人:江南大学