专利名称：用茶树生叶制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法
技术领域：
本发明属于轻工业、化学技术领域，涉及茶叶的加工技术，具体为一种用茶树生叶直接制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法。
背景技术：
茶叶具有抗氧化、抗癌、抗辐射、降低胆固醇、防止动脉硬化等多种功能，是最受消费者喜欢的饮料之一。但由于茶叶中同时含有兴奋大脑和刺激心脏的生物碱——咖啡因，对于部分神经衰弱者以及孕妇、儿童和心脏功能衰弱的人群，长期饮用咖啡因含量高的茶叶后，会导致身体不适或其它副作用。低咖啡因茶叶是既可满足这些消费群体对饮茶的需求、又可以避免普通茶叶高含量咖啡因对他们的不利影响的产品，具有良好的市场前景。
作为饮料用的茶叶产品有两种类型，一种是茶树生叶经过杀青、揉捻、干燥等加工工序获得的干燥茶叶，即常见的茶叶；饮用时用热水冲泡，饮其汁水，弃其渣。另一种是将干燥的茶叶经过热水提取获得汁水，经过浓缩、喷雾干燥或冷冻干燥，获得粉状的茶叶提取物，即速溶茶粉；饮用时用热水或冷水溶解即可。由于速溶茶没有茶渣，可以全部饮用，方便卫生，非常适合办公场所和餐馆、会议等其它公共场所使用，更适合西方国家人民的生活方式。很被国内国外市场看好。
现有的低咖啡因速溶茶粉制取主要有两种方法，一是选用CO2超临界技术等脱去咖啡因的茶叶为原料，经提取、浓缩、喷雾干燥或冷冻干燥后获得；二是用普通茶叶提取后，用二氯甲烷或三氯甲烷等有机溶剂除去咖啡因，经浓缩、喷雾干燥或冷冻干燥后获得。该两种方法中，前者无有机溶剂残留，产品质量好，但成本高；后者存在严重的有机溶剂残留，食品卫生质量无保证。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种直接利用茶树生叶为原料，经过蒸汽杀青、趁热置于100℃热水中处理脱去咖啡因，然后切碎、提取、浓缩、喷雾干燥或冷冻干燥制取低咖啡因速溶茶粉的方法，同时利用处理茶叶后并含有较高咖啡因浓度的废水经过过滤、浓缩和喷雾干燥，获得天然咖啡因粗品。
本发明为达到以上目的，是通过这样的技术方案来实现的用茶树生叶制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法包括以下步骤(1)使用夹层提取罐，装入纯净水，通入蒸汽将水加热至100℃；
(2)将茶树生叶经＞125℃蒸汽杀青；(3)按每升100℃纯净水加入杀青后的热茶叶0.05～0.2千克计加入热茶叶，并连续通入蒸汽使水温保持100℃处理1～15分钟；(4)取出提取罐中的茶叶并用自来水冲洗；(5)重复步骤(2)～(4)，直至提取罐热水中的咖啡因浓度达到5克/升以上；(6)放出含5克/升以上咖啡因的热水，经双联过滤器过滤，滤液即为咖啡因提取液；(7)将步骤(4)冲洗后的茶叶切至粒径＜5毫米的碎片；(8)按每升纯净水加入0.1～0.5千克茶叶碎片计，将上述茶叶碎片用85～100℃纯净水提取20～50分钟，经双联过滤器过滤后，弃茶叶渣，收集滤液即为低咖啡因茶叶提取液；(9)将上述低咖啡因茶叶提取液经硅藻土过滤或0.25微米的醋酸纤维膜过滤后，用反渗透浓缩至浓度为每升含固型物100～150千克，再减压浓缩至浓度每升含固型物250～500千克，获低咖啡因茶叶浓缩液；(10)将低咖啡因茶叶浓缩液喷雾干燥或冷冻干燥，获低咖啡因速溶茶粉。
(11)将步骤(6)所获咖啡因提取液按步骤(9)、(10)的方法浓缩、干燥成固体天然咖啡因粗品。
上述发明方案可以归纳为以下工艺流程1)、脱除茶树生叶的咖啡因在夹层提取罐内加入经反渗透处理的纯净水，通入蒸汽将水加热至100℃。为了保持水温及保证脱除咖啡因效果，首先将茶树生叶经＞125℃蒸汽杀青，将杀青后的热茶叶与水按1∶5～1∶20千克/升的重量体积比加入茶叶，并连续通入蒸汽使水温保持100℃处理1-15min。处理完成，将茶叶取出并用自来水冲洗。在提取罐热水中继续加入茶树杀青叶重复上述过程，直至热水的咖啡因浓度达到5克/升以上后，将含咖啡因的热水放出并通过双联过滤器过滤，泵入干净的贮藏罐，即为咖啡因提取液。然后对提取罐重新注入纯净水并加热至100℃，继续处理其它茶树杀青叶；2)、茶叶切碎用茶叶揉切机或具有同等切碎效果的设备将上述脱除咖啡因并冲洗干净的茶叶切碎(大小＜5mm)，便于提取茶叶中儿茶素类等有效成分制取低咖啡因速溶茶；3)、茶叶提取将上述切碎的茶叶，用85℃以上纯净水按茶叶与水1∶2～1∶10千克/升的重量体积比提取20-50min，获得的提取液即为低咖啡因茶叶提取液，放出并通过双联过滤器过滤后泵入另一个干净的贮藏罐，弃取茶叶渣；换入新的85℃以上纯净水继续提取新的脱除咖啡因茶叶；4)、过滤和浓缩将上述获得的低咖啡因茶叶提取液，经过硅藻土过滤和0.25μm的醋酸纤维膜等膜过滤，用反渗透浓缩至提取物浓度10-15％(w/v)，再减压浓缩至25-50％(w/v)，得到低咖啡因茶叶浓缩液；5)、干燥将上述低咖啡因茶叶浓缩液经过喷雾干燥或冷冻干燥，即可得到低咖啡因速溶茶粉。
6)、制取天然咖啡因粗品将上述步骤1)获得的含咖啡因的废液，按照上述步骤4)和步骤5)操作进行过滤和浓缩、干燥，即可得到天然咖啡因粗品。
本发明的制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法，直接利用茶树生叶为原料加工，减少了以往以干燥茶叶为原料加工速溶茶技术中的茶叶初制过程，降低生产能耗；由于温度对提取效果有重要影响，本发明在热水处理脱除咖啡因之前先用＞125℃的蒸汽杀青，有利于保持水温并提高脱咖啡因效果，整个脱咖啡因过程不使用有机溶剂和其它化学物质，提高了低咖啡因速溶茶产品的质量安全性；同时，将热水脱除茶树生叶咖啡因后含有高浓度咖啡因的废水回收，并加工成天然咖啡因粗品，既充分利用茶叶资源，又解决了热水脱除咖啡因工艺产生的废水排放问题，减少环境污染，能适应大规模使用。利用本发明技术制取的低咖啡因速溶茶粉，其儿茶素类总含量达到259g/kg以上，咖啡因含量14.2g/kg以下。利用本发明的方法，得到的副产物——咖啡因粗品，咖啡因含量350g/kg以上。
具体实施例方式
实施例1、用茶树生叶直接制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法，工艺流程如下1)、脱除茶树生叶咖啡因在夹层提取罐内加入经反渗透处理的纯净水0.5m3，通入蒸汽将水加热至100℃。将茶树生叶经过130℃蒸汽杀青17秒，按每升水中加入0.125千克茶叶计，将茶树杀青叶放入吊篮(每次40kg/次)并放入提取罐沉入热水中，在连续通入蒸汽使水温保持100℃条件下处理8～12min。将茶叶取出并用自来水冲洗。连续提取20次共处理茶树生叶800kg，其中每次取出茶叶后，加入适当量的纯净水，使提取罐水位保持不变。处理结束时，提取罐中水经双联过滤器过滤，存放于贮藏罐，数量为为485L，经HPLC测定，其咖啡因浓度为9.8g/L。
2)、茶叶切碎用茶叶揉切机将上述脱除咖啡因并冲洗干净的茶叶切碎成粒径＜5mm的碎片。
3)、茶叶提取将上述茶叶碎片(每次100kg)，按每升水5千克茶叶碎片计加入100℃的纯净水，提取50min，将获得的低咖啡因茶叶提取液放出，并通过双联过滤器过滤后泵入干净的贮藏罐，弃取茶叶渣；换入新的纯净水并加热，提取其余茶叶，共提取8次，获得低咖啡因茶叶提取液3600L。
4)、过滤和浓缩将上述获得的茶叶提取液，经过硅藻土过滤和0.25μm的醋酸纤维膜等膜过滤，用反渗透方法浓缩至浓度13.6％(w/v)，再减压浓缩至29.6％(w/v)，共获得203L低咖啡因茶叶浓缩液。
5)、干燥将上述低咖啡因茶叶浓缩液经过喷雾干燥，得到低咖啡因速溶茶粉60.4kg，折合每100kg茶树生叶获得低咖啡因速溶茶粉7.6kg。质量指标检测结果见表1，咖啡因含量为9.32g/kg，儿茶素类总含量261.58g/kg。
6)对比试验为了比较本发明方法的脱咖啡因效果，将经过130℃蒸汽杀青后的茶叶(200kg)直接进入工艺2)、3)、4)和5)，得到速溶茶粉16.5kg，折合每100kg茶树生叶获得速溶茶粉8.2kg。质量指标检测结果见表1，咖啡因含量为63.39g/kg，儿茶素类总含量279.10g/kg。
按照表1的结果计算，本发明获得的低咖啡因速溶茶粉咖啡因含量为产品干重的0.932％(w/w)(对照为6.393％，w/w)，儿茶素类总量26.158％(w/w)(对照为27.910％，w/w)，咖啡因脱除效果达到85％以上，儿茶素类保留量93％以上。
表1 实施例1获得的低咖啡因速溶茶粉成分含量(g/kg)
7)、天然咖啡因粗品制备将上述工艺1)获得的含咖啡因滤液废水，按照上述工艺4)和5)操作进行过滤和浓缩、干燥，得到天然咖啡因粗品9.3kg，其成分含量见表2，咖啡因含量达到干重的40.116％。
表2 实施例1获得的天然咖啡因粗品的成分含量(g/kg)
实施例2、用茶树生叶直接制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法，依次进行以下工艺流程1)、脱除茶树生叶咖啡因在夹层提取罐内加入经反渗透处理的纯净水0.5m3，通入蒸汽将水加热至100℃，将经过135℃蒸汽杀青15秒的茶树生叶按每升水中加入0.2千克的比例，使用吊篮(每次25kg/次)放入提取罐沉入热水中，在100℃条件下处理1～5min。将茶叶取出并用自来水冲洗。连续提取30次共处理茶树生叶750kg，其中每次取出茶叶后，加入适当量的纯净水，使提取罐水位保持不变。处理结束时，提取罐中的废水经双联过滤器过滤，存放于贮藏罐，经HPLC测定，其咖啡因浓度为6.4g/L，容量为480L。
2)、茶叶切碎按实施例1方法操作。
3)、茶叶提取将上述切碎的茶叶片(每次250kg)，按每升水2千克的比例放入100℃纯净水，提取50min，收集获得的低咖啡因茶叶提取液，并通过双联过滤器过滤后泵入另一个干净的贮藏罐，弃取茶叶渣；换入新的纯净水并加热，提取其余杀青叶，共提取共3次，获得茶叶提取液1256L。
4)、过滤和浓缩将上述获得的茶叶提取液，经过硅藻土过滤和0.25μm的醋酸纤维膜等膜过滤，用反渗透浓缩至浓度10.6％(w/v)，再减压浓缩至25.3％(w/v)，共获得217L低咖啡因茶叶浓缩液。
5)、干燥将上述低咖啡因茶叶浓缩液经过喷雾干燥，得到低咖啡因速溶茶粉53.1kg，折合每100kg茶树生叶获得低咖啡因速溶茶粉7.1kg。质量指标检测结果见表3，咖啡因含量为14.14g/kg，儿茶素类总含量259.16g/kg。
表3 实施例2获得的低咖啡因速溶茶粉成分含量(g/kg)
6)、天然咖啡因粗品制备方法同实施例1，得到天然咖啡因粗品4.6kg，其成分含量见表4，咖啡因含量为35.116％(w/v)。
表4 实施例2获得的天然咖啡因粗品的成分含量(g/kg)
实施例3、用茶树生叶直接制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法，依次进行以下步骤1)、脱除茶树生叶咖啡因在夹层提取罐内加入经反渗透处理的纯净水0.5m3，通入蒸汽将水加热至100℃，将经过130℃蒸汽杀青17秒后的茶叶按每升水0.05千克茶叶的比例(每次100kg/次)乘于吊篮并放入提取罐沉入热水中，在100℃条件下处理10～15min。将茶叶取出并用自来水冲洗。连续处理5批杀青叶共500kg。其它操作同实施例1。处理完毕，共获得491L含咖啡因滤液，其咖啡因浓度为6.1g/L。
2)、茶叶切碎操作同实施例1步骤2)；3)、茶叶提取将上述切碎的茶叶片(每次50kg)，按每升水10千克的比例，用85℃纯净水提取20min，放出低咖啡因茶叶提取液，通过双联过滤器过滤后泵入另一个干净的贮藏罐，弃取茶叶渣；换入新的纯净水加热至100℃，提取其余杀青叶，共提取10批，获得茶叶提取液4250L。
4)、过滤和浓缩将上述获得的茶叶提取液，经过硅藻土过滤和0.25μm的醋酸纤维膜等膜过滤，用反渗透浓缩至浓度14.8％(w/v)，再减压浓缩至49.8％(w/v)，共获得82L低咖啡因茶叶浓缩液。
5)、干燥将上述低咖啡因茶叶浓缩液经过冷冻干燥，得到低咖啡因速溶茶粉39.6kg，折合每100kg茶树生叶获得低咖啡因速溶茶粉7.9kg。质量指标检测结果见表5，咖啡因含量为9.10g/kg，儿茶素类总含量270.82g/kg。
表5 实施例3获得的低咖啡因速溶茶粉成分含量(g/kg)
6)、天然咖啡因粗品制备方法同实施例1流程7)，得到天然咖啡因粗品6.5kg，其成分含量见表6，咖啡因含量为451.25％(w/w)。
表6 实施例3获得的天然咖啡因粗品的成分含量(g/kg)
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.用茶树生叶制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法，其特征在于以下步骤(1)使用夹层提取罐，装入纯净水，通入蒸汽将水加热至100℃；(2)将茶树生叶经＞125℃蒸汽杀青；(3)按每升100℃纯净水加入杀青后的热茶叶0.05～0.2千克计加入热茶叶，并连续通入蒸汽使水温保持100℃处理1～15分钟；(4)取出提取罐中的茶叶并用自来水冲洗；(5)重复步骤(2)～(4)，直至提取罐热水中的咖啡因浓度达到5克/升以上；(6)放出含5克/升以上咖啡因的热水，经双联过滤器过滤，滤液即为咖啡因提取液；(7)将步骤(4)冲洗后的茶叶切至粒径＜5毫米的碎片；(8)按每升纯净水加入0.1～0.5千克茶叶碎片计，将上述茶叶碎片用85～100℃纯净水提取20～50分钟，经双联过滤器过滤后，弃茶叶渣，收集滤液即为低咖啡因茶叶提取液；(9)将上述低咖啡因茶叶提取液经硅藻土过滤或0.25微米的醋酸纤维膜过滤后，用反渗透浓缩至浓度为每升含固型物100～150千克，再减压浓缩至每升含固型物250～500千克，获低咖啡因茶叶浓缩液；(10)将低咖啡因茶叶浓缩液喷雾干燥或冷冻干燥，获低咖啡因速溶茶粉。
2.按权利要求1所述用茶树生叶制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法，其特征在于将步骤(6)所获咖啡因提取液按步骤(9)、(10)的方法浓缩、干燥成固体天然咖啡因粗品。
全文摘要
用茶树生叶制取低咖啡因速溶茶粉和天然咖啡因粗品的方法，直接利用茶树生叶为原料，经过＞125℃蒸汽杀青、趁热置于100℃热水中处理脱去咖啡因，切碎、提取、浓缩、喷雾干燥或冷冻干燥制取低咖啡因速溶茶粉，同时利用处理茶叶后含有较高咖啡因浓度的废水经过过滤、浓缩和喷雾干燥，获得天然咖啡因粗品。脱咖啡因过程不使用有机溶剂和其它化学物质，充分利用了茶叶资源，解决了热水脱除咖啡因工艺产生的废水排放问题，减少环境污染，适应大规模使用。利用本发明技术制取的低咖啡因速溶茶粉，其儿茶素类总含量达到259g/kg以上，咖啡因含量14.2g/kg以下。利用本发明的方法，得到的副产物——咖啡因粗品，咖啡因含量350g/kg以上。
文档编号A23F3/00GK1911061SQ20061005318
公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月29日 优先权日2006年8月29日
发明者梁月荣, 董俊杰, 林晨, 杜颖颖, 陆建良 申请人:浙江大学