一种鱼鳞低聚肽粉及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种鱼鳞低聚肽粉及其制备方法，其解决了现有鱼胶原蛋白肽类产品鱼腥味重、色泽澄清度差、重金属含量高以及终产品粉末易分散和溶解壁挂的技术问题，其将脱脂脱灰后的鱼鳞加水蒸煮，碱性蛋白酶和风味蛋白酶组合梯度酶解、酶解后灭酶、活性炭脱色脱味，再经粗滤和精滤、阴阳离子树脂混合床脱盐、灭菌浓缩、喷雾干燥及湿法造粒制得产品，本发明可应用于鱼鳞低聚肽粉的制备。
【专利说明】一种鱼鱗低聚肽粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种肽粉及其制备方法，具体说是一种鱼鳞低聚肽粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 自海洋鱼低聚肽粉GB/T22729-2008及淡水鱼胶原肽行业标准SB/T10634-2011 出台以来，鱼胶原肽整个行业得到了飞速的发展，胶原肽的品质也成为了行业市场竞争的 法宝，高收率、高品质的胶原蛋白肽粉制取工艺成为了人们研究的热点。目前，市场上的鱼 胶原蛋白肽类产品质量参差不齐，主要存在以下几个问题：
[0003] (1)产品带有鱼腥味的问题。很多鱼胶原蛋白肽粉带有鱼腥味，给终端消费者带来 了不好的感官体验。
[0004] (2)产品色泽澄清度问题。有些鱼胶原蛋白肽粉溶解液呈现暗黄色，限制了其在对 颜色有要求的功能饮料中的添加应用。
[0005] (3)重金属盐含量问题。现在的产品尤其在出口方面，对重金属含量要求严格，市 场上相当一部分鱼胶原蛋白肽的重金属含量徘徊在标准的边缘甚至超标。
[0006] (4)胶原蛋白低聚肽粉终产品粉末飞散、溶解挂壁问题。大部分厂家生产胶原蛋白 肽粉时采取喷雾干燥法，由此得出的胶原蛋白肽粉终粉末轻盈易飞散、且溶解易挂壁，很大 程度的影响了胶原蛋白肽纯粉的冲调性。
【发明内容】
[0007] 本发明就是为了解决现有鱼胶原蛋白肽类产品鱼腥味重、色泽澄清度差、重金属 含量高以及终产品粉末易分散和溶解壁挂的技术问题，提供一种无鱼腥味、色泽澄清度好、 重金属含量低以及终产品不分散、不会溶解壁挂的鱼鳞低聚肽粉及其制备方法。
[0008] -种鱼鳞低聚肽粉的制备方法，其包含以下步骤：
[0009] (1)鱼鳞蒸煮：向脱脂脱灰的鱼鳞中加水，煮沸至60min，其中鱼鳞与水的料液质 量比为1 :12;
[0010] ⑵酶解灭酶：待温度降为55?60°C时，向其中加入碱性蛋白酶，酶解180min，所 述碱性蛋白酶的质量为所用鱼鳞质量的2. 5%;然后加入风味蛋白酶，继续酶解60min，所述 风味蛋白酶的质量为所用鱼鳞质量的〇. 1?〇. 2%;酶解结束后进行升温，待温度升至90? 100°C时灭酶 10 ?15min;
[0011] (3)脱色脱味：酶灭活后滤去固体残渣，在滤液中加入活性炭脱色脱味，保持温度 60?70°C，搅拌50?60min，然后将脱色脱味后的溶液进行过滤；
[0012] (4)脱盐：将脱色脱味后的滤液以12?18m/h的流速分别通过H+型阳离子交换树 脂和OF型阴离子交换树脂进行脱盐；
[0013] (5)浓缩干燥：脱盐后的流出液经过浓缩、高速离心喷雾干燥得到鱼鳞低聚肽粉；
[0014] (6)制粒整粒：将喷雾干燥所得的鱼鳞低聚肽粉进行沸腾制粒，加水作为粘合剂， 然后将制粒的鱼低聚肽粉经整粒机整粒后即得到鱼鳞低聚肽粉成品。
[0015] 优选地，步骤（1)中鱼鳞为金枪鱼鱼鳞，其经过酸碱浸泡脱脂脱灰并干燥后使用。
[0016] 优选地，步骤（3)中活性炭为食品级果壳粉末状活性炭，其细度为200目、质量为 所用鱼鳞质量的6?8%。
[0017]优选地，步骤（4)中H+型阳离子交换树脂和OF型阴离子交换树脂是分别通过酸、 碱对离子交换树脂进行处理，转化为H+型阳离子交换树脂和OF型阴离子交换树脂，再经过 清水洗至PH= 6 (阳离子交换树脂）及pH= 8 (阴离子交换树脂）使用。
[0018] 优选地，步骤（5)中浓缩时使用真空双效浓缩罐浓缩，浓缩至固形物含量为35? 40% ;干燥时在高速离心喷雾干燥塔中进行干燥，进风温度控制在175?185°C，出风温度 控制在85?95 °C。
[0019] 优选地，步骤（6)中制粒时进风温度控制在115?125°C，出风温度控制在75? 85°C;加水的质量为鱼鳞低聚肽粉质量的5?7%。
[0020] 一种使用上述鱼鳞低聚肽粉的制备方法得到的鱼鳞低聚肽粉，其透射比 (T4Kinm)彡95,透射比（T62tlnm)彡100 ;其重金属盐中无机砷（mg/kg)彡0. 1，铅（mg/ kg)彡0. 3,镉（mg/kg)彡0. 08,甲基萊（mg/kg)彡0. 3 ;分子量小于IOOOu的低聚肽含量 彡 90%。
[0021] 本发明与现有技术相比，具有以下优点和品质效果：
[0022] (1)本发明采取的酶解工艺中将鱼鳞蒸煮后不调pH进行酶解，避免了因酸碱调节 pH而将酸涩味带入成品中，改善了产品的风味；利用碱性蛋白酶和风味蛋白酶组合进行错 开时间梯度酶解，可充分发挥组合酶的酶解优势，提高酶解效率。
[0023] (2)本发明通过活性炭及阴阳离子交换树脂混合床配合使用，对鱼胶原蛋白低聚 肽进行脱色脱味和脱盐，解决了鱼胶原蛋白低聚肽产品中常见的腥异味及重金属盐含量不 达标的问题，尤其可将重金属盐控制在标准要求中的较低值。
[0024] (3)本发明通过以水作为粘合剂、控制温度对胶原蛋白低聚肽粉进行沸腾造粒，解 决了胶原蛋白低聚肽粉终产品粉末飞散、溶解挂壁等问题，同时也避免了以其它物质作为 助溶辅料对胶原蛋白肽粉进行造粒而带入了非胶原蛋白低聚肽成分或异味。
[0025] (4)本发明的工艺清洁无污染、体系完整，方法易实现；获得的鱼鳞低聚肽粉无腥 异味，速溶不挂壁；溶解液色泽澄清透亮，重金属盐含量低，且分子量小于IOOOu的低聚肽 含量> 90%，产品在理化指标及感官品质上均达到市场上领先水平。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合实施例对本发明制备脱色脱味及低盐速溶鱼鳞低聚肽粉的方法做进一 步描述。本发明以下实施例中的成份来源如下：碱性蛋白酶（ItemNO:A01428G191)为丹尼 斯克（中国）有限公司食品级蛋白酶，风味蛋白酶（NO: 14050914)为南宁东恒华道生物科 技有限责任公司食品级蛋白酶。
[0027] 实施例1
[0028] (1)鱼鱗蒸煮：向脱脂脱灰的鱼鱗中加水，煮沸至60min，其中鱼鱗与水的料液质 量比为1 :12。鱼鳞为金枪鱼鱼鳞，其经过酸碱浸泡脱脂脱灰并干燥后使用。
[0029] (2)酶解灭酶：待温度降为55°C时，向其中加入碱性蛋白酶（其质量为所用鱼鳞质 量的2. 5% )，酶解180min;然后加入风味蛋白酶（其质量为所用鱼鳞质量的0. 1 % )，继续 酶解60min;酶解结束后进行升温，待温度升至90°C时灭酶lOmin。
[0030] (3)脱色脱味：酶灭活后滤去除固体残渣，在滤液中加入活性炭（其质量为所用鱼 鳞质量的6% )脱色脱味，保持温度60°C，搅拌50min，然后将脱色脱味后的溶液进行过滤。 活性炭为食品级果壳粉末状活性炭，其细度为200目。
[0031] (4)脱盐：将脱色脱味后的滤液以12m/h的流速分别通过H+型阳离子交换树脂和 or型阴离子交换树脂进行脱盐。其中H+型阳离子交换树脂和or型阴离子交换树脂是通 过酸或碱对离子交换树脂进行处理，转化为H+型阳离子交换树脂和OF型阴离子交换树脂， 再经过清水洗至pH= 6 (阳离子交换树脂）及pH= 8 (阴离子交换树脂）使用。
[0032] (5)浓缩干燥：脱盐后的流出液经过浓缩、高速离心喷雾干燥得到鱼鳞低聚肽粉。 浓缩时使用真空双效浓缩罐浓缩，浓缩至固形物含量为40% ;干燥环节在高速离心喷雾干 燥塔中进行干燥，进风温度控制在175°C，出风温度控制在85°C。
[0033] (6)制粒整粒：将喷雾干燥所得的鱼鳞低聚肽粉进行沸腾造粒，其进风温度控制 在115°C，出风温度控制在75°C，加水（其质量为鱼鳞低聚肽粉质量的5%)作为粘合剂，然 后将制粒的鱼低聚肽粉经整粒机整粒后即得到脱色脱味及低盐速溶的鱼鳞低聚肽粉成品。
[0034] 实施例2
[0035] (1)鱼鳞蒸煮：向脱脂脱灰的鱼鳞中加水，煮沸至60min，其中鱼鳞与水的料液质 量比为1 :12。鱼鳞为金枪鱼鱼鳞，其经过酸碱浸泡脱脂脱灰并干燥后使用。
[0036] (2)酶解灭酶：待温度降为57°C时，向其中加入碱性蛋白酶（其质量为所用鱼鳞质 量的2.5%)，酶解180min;然后加入风味蛋白酶（其质量为所用鱼鳞质量的0. 15%)，继 续酶解60min;酶解结束后进行升温，待温度升至95°C时灭酶12. 5min。
[0037] (3)脱色脱味：酶灭活后滤去除固体残渣，在滤液中加入活性炭（其质量为所用鱼 鳞质量的7% )脱色脱味，保持温度65°C，搅拌55min，然后将脱色脱味后的溶液进行过滤。 活性炭为食品级果壳粉末状活性炭，其细度为200目。
[0038] (4)脱盐：将脱色脱味后的滤液以15m/h的流速分别通过H+型阳离子交换树脂和 or型阴离子交换树脂进行脱盐。其中H+型阳离子交换树脂和OF型阴离子交换树脂是通 过酸或碱对离子交换树脂进行处理，转化为H+型阳离子交换树脂和OF型阴离子交换树脂， 再经过清水洗至pH= 6 (阳离子交换树脂）及pH= 8 (阴离子交换树脂）使用。
[0039] (5)浓缩干燥：脱盐后的流出液经过浓缩、高速离心喷雾干燥得到鱼鳞低聚肽粉。 浓缩时使用真空双效浓缩罐浓缩，浓缩至固形物含量为38%;干燥环节在高速离心喷雾干 燥塔中进行干燥，进风温度控制在180°C，出风温度控制在90°C。
[0040] (6)制粒整粒：将喷雾干燥所得的鱼鳞低聚肽粉进行沸腾造粒，其进风温度控制 在120°C，出风温度控制在80°C，加水（其质量为鱼鳞低聚肽粉质量的6%)作为粘合剂，然 后将制粒的鱼低聚肽粉经整粒机整粒后即得到脱色脱味及低盐速溶的鱼鳞低聚肽粉成品。
[0041] 实施例3
[0042] (1)鱼鳞蒸煮：向脱脂脱灰的鱼鳞中加水，煮沸至60min，其中鱼鳞与水的料液质 量比为1 :12。鱼鳞为金枪鱼鱼鳞，其经过酸碱浸泡脱脂脱灰并干燥后使用。
[0043] (2)酶解灭酶：待温度降为60°C时，向其中加入碱性蛋白酶（其质量为所用鱼鳞质 量的2. 5% )，酶解180min;然后加入风味蛋白酶（其质量为所用鱼鳞质量的0. 2% )，继续 酶解60min;酶解结束后进行升温，待温度升至KKTC时灭酶15min。
[0044] (3)脱色脱味：酶灭活后滤去除固体残渣，在滤液中加入活性炭（其质量为所用鱼 鳞质量的8% )脱色脱味，保持温度70°C，搅拌60min，然后将脱色脱味后的溶液进行过滤。 活性炭为食品级果壳粉末状活性炭，其细度为200目。
[0045] (4)脱盐：将脱色脱味后的滤液以18m/h的流速分别通过H+型阳离子交换树脂和 or型阴离子交换树脂进行脱盐。其中H+型阳离子交换树脂和or型阴离子交换树脂是通 过酸或碱对离子交换树脂进行处理，转化为H+型阳离子交换树脂和OF型阴离子交换树脂， 再经过清水洗至pH= 6 (阳离子交换树脂）及pH= 8 (阴离子交换树脂）使用。
[0046] (5)浓缩干燥：脱盐后的流出液经过浓缩、高速离心喷雾干燥得到鱼鳞低聚肽粉。 浓缩时使用真空双效浓缩罐浓缩，浓缩至固形物含量为35% ;干燥环节在高速离心喷雾干 燥塔中进行干燥，进风温度控制在185°C，出风温度控制在95°C。
[0047] (6)制粒整粒：将喷雾干燥所得的鱼鳞低聚肽粉进行沸腾造粒，其进风温度控制 在125°C，出风温度控制在85°C，加水（其质量为鱼鳞低聚肽粉质量的7%)作为粘合剂，然 后将制粒的鱼低聚肽粉经整粒机整粒后即得到脱色脱味及低盐速溶的鱼鳞低聚肽粉成品。
[0048] 采用海洋鱼低聚肽粉GB/T22729-2008和淡水鱼胶原肽行业标准SB/ T10634-2011中所规定的标准及检测方法对上述三个实施例中胶原蛋白肽粉的感官、分子 量、透射比（澄清度）、重金属盐含量进行检测及评价，结果见表1。
[0049] 表1标准要求与实施例1?3的检测结果对比
[0050]
【权利要求】
1. 一种鱼鳞低聚肽粉的制备方法，其特征是包含以下步骤： (1)鱼鳞蒸煮：向脱脂脱灰的鱼鳞中加水，煮沸至60min，其中鱼鳞与水的料液质量比 为 1 :12 ; ⑵酶解灭酶：待温度降为55?60°C时，向其中加入碱性蛋白酶，酶解180min，所述碱 性蛋白酶的质量为所用鱼鱗质量的2. 5 % ;然后加入风味蛋白酶，继续酶解60min，所述风 味蛋白酶的质量为所用鱼鳞质量的〇. 1?〇. 2% ;酶解结束后进行升温，待温度升至90? 100°C时灭酶 10 ?15min ; (3) 脱色脱味：酶灭活后滤去固体残渣，在滤液中加入活性炭脱色脱味，保持温度60? 70°C，搅拌50?60min，然后将脱色脱味后的溶液进行过滤； (4) 脱盐：将脱色脱味后的滤液以12?18m/h的流速分别通过矿型阳离子交换树脂和 or型阴离子交换树脂进行脱盐； (5) 浓缩干燥：脱盐后的流出液经过浓缩、高速离心喷雾干燥得到鱼鳞低聚肽粉； (6) 制粒整粒：将喷雾干燥所得的鱼鳞低聚肽粉进行沸腾制粒，加水作为粘合剂，然后 将制粒的鱼低聚肽粉经整粒机整粒后即得到鱼鳞低聚肽粉成品。
2. 根据权利要求1所述的鱼鳞低聚肽粉的制备方法，其特征在于所述步骤⑴中鱼鳞 为金枪鱼鱼鳞，其经过酸碱浸泡脱脂脱灰并干燥后使用。
3. 根据权利要求2所述的鱼鳞低聚肽粉的制备方法，其特征在于所述步骤（3)中活性 炭为食品级果壳粉末状活性炭，其细度为200目、质量为所用鱼鳞质量的6?8%。
4. 根据权利要求3所述的鱼鳞低聚肽粉的制备方法，其特征在于所述步骤（4)中H+型 阳离子交换树脂和or型阴离子交换树脂是分别通过酸、碱对离子交换树脂进行处理，转化 为H+型阳离子交换树脂和OF型阴离子交换树脂，再经过清水洗至pH = 6 (阳离子交换树 月旨）及pH = 8 (阴离子交换树脂）使用。
5. 根据权利要求4所述的鱼鳞低聚肽粉的制备方法，其特征在于所述步骤（5)中浓缩 时使用真空双效浓缩罐浓缩，浓缩至固形物含量为35?40% ;干燥时在高速离心喷雾干燥 塔中进行干燥，进风温度控制在175?185°C，出风温度控制在85?95°C。
6. 根据权利要求5所述的鱼鳞低聚肽粉的制备方法，其特征在于所述步骤（6)中制粒 时进风温度控制在115?125°C，出风温度控制在75?85°C ;加水的质量为鱼鳞低聚肽粉 质量的5?7%。
7. -种使用如上述任意一条权利要求所述的鱼鳞低聚肽粉的制备方法得到的鱼鳞低 聚肽粉，其特征是：透射比（T45CIJ彡95,透射比（T62CJ彡100 ;其重金属盐中无机砷（mg/ kg)彡0. 1，铅（mg/kg)彡0. 3,镉（mg/kg)彡0. 08,甲基萊（mg/kg)彡0. 3 ;分子量小于 1000u 的低聚肽含量彡90%。
【文档编号】A23J3/34GK104351457SQ201410664842
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】张文镨, 王溢 申请人:乳山市华隆生物科技有限公司