一种抗氧化黑蒜浓缩汁及其制备方法与流程

【技术领域】

本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种抗氧化黑蒜浓缩汁及其制备方法。

背景技术：

黑蒜的制作普遍存在发酵周期长，有的长达3个月，导致能耗高，成本居高不下的现象。本研究根据黑蒜形成机理进行分析设计：(1)大蒜自身存在的酶有多酚氧化酶(ppo)、过氧化物酶(pod)、超氧化物歧化酶(sod)、蒜酶、果聚糖水解酶(feh)、γ－谷胺酰转肽酶等，在特定的环境下，处于休眠状态，当环境中的温度和湿度达到一定的要求后，它会被激活，进行自我发酵，即黑蒜的酶素激活期。此阶段需要高温高湿环境，并且需要一个厌氧环境，因此采阶段需要密封发酵，此阶段还原糖作为maillard反应的主要的底物之一，直接影响大蒜熟化过程中的黑变速度并影响产品的口感，还原糖的变化趋势及达到最大值的时间及含量存在一个有效熟化时间范围，在这个时间范围内，以还原糖的积累量为目的，使加工温度和时间优化组合。(2)酶素激活期后，为了形成良好的质地和口感，采用开袋低温熟成的方式。

但是因黑蒜食用不方便，限制了黑蒜的消费市场，丁辰等人公开了“一种黑蒜浓缩汁及黑蒜粉的制备方法”专利，以水为提取剂,通过破碎浸提、压榨、固液分离等步骤提取黑蒜中的水溶性成份，并制成黑蒜浓缩汁或浓缩黑蒜浓缩汁,用于黑蒜浓缩汁饮料、黑蒜醋、黑蒜酱油等液态食品配料。张培旗等人采用喷雾干燥方法，制备黑蒜粉，对影响黑蒜粉质量特性的参数如进风温度、进料流量、黑蒜液可溶性固形物含量及环糊精添加量进行了研究，得到制备高品质黑蒜粉的最佳工艺参数，但在黑蒜制作工艺方面，目前国内黑蒜的制作普遍存在发酵周期长，导致能耗高，成本居高不下的情况，在对黑蒜中基本营养物质的研究较多而对其活性成分的研究较少。

技术实现要素：

本发明的一种抗氧化黑蒜浓缩汁制备方法，优化了黑蒜浓缩汁生产工艺，缩短了生产时间，节约了成本，可以快捷、方便的为其生产提供原料，简化生产工艺。

本发明另一目的是提供一种抗氧化黑蒜浓缩汁。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种抗氧化黑蒜浓缩汁的制备方法，由如下步骤组成：

1)、将新鲜大蒜进行清洗、干燥后，密封入发酵箱中，高温发酵，低温开袋熟化；

2)、将熟化后大蒜剥皮绞碎，加入水溶液，按照设定的温度、料液比、提取时间，在恒温下搅拌；

3)、对混合物进行浸提，再依次进行粗滤和精滤，之后合并滤液，将合并的滤液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，旋转转速110rpm，温度为50℃，得到约40.2brix的黑蒜浓缩汁。

优选的，所述步骤1中黑蒜恒温发酵的条件为在0.05～0.15mpa条件下，70～90℃高温密闭发酵10～20天，然后开袋低温55～65℃熟化3～5天。相比常规的发酵时间，本技术方案条件短缩发酵熟化时间一半以上,有利于充分发挥黑蒜的营养价值，降低生产成本。

优选的，所述步骤2中提取温度为30～50℃。大蒜中主要的碳水化合物是果聚糖，果聚糖在果聚糖水解酶的作用下将末端果糖解离下来,释放出果糖，温度对果聚糖水解酶反应速度影响较大,果聚糖水解酶的最适温度为45℃,温度低于最适温度时,随着温度升高,酶活力增加,生成还原糖的量增加，当温度超过45℃时,酶活力开始降低，在果聚糖水解酶的酶解作用下,大蒜中的果聚糖分解为果糖,黑蒜的甜度逐渐增加。

优选的，所述步骤2中料液比为1:1～3。

优选的，所述步骤2中提取时间为20～40min。对黑蒜浓缩汁提取时间控制在20～40min以内，能够最大化的控制黑蒜中固含物质的转化提纯。

优选的，所述步骤1中黑蒜恒温发酵的条件为在0.15mpa条件下，80℃高温密闭发酵10天，然后开袋低温65℃熟化3天。80℃高温密闭发酵10天，然后开袋低温65℃熟化3天即可得到理想产品，与传统的黑蒜制作工艺相比，采用变温发酵工艺大大缩短了黑蒜生产的周期，并且所得的产品具有天然的鲜味、甜味、酸味和酯香味美的特性。大蒜受热发酵过程中，大分子物质不停水解，分解生成小分子物质，释放出更多的酚羟基，使其多酚含量升高，由此新鲜大蒜多酚含量远低于黑蒜。

优选的，所述步骤2中提取温度为,40℃，料液比为1:2，提取时间为40min。通过验证实验得出此方案的黑蒜浓缩汁的总酚含量约为865mg/l，远超其他方案条件的结果，能够最大程度的对黑蒜中的多酚物质进行转化提取。

一种抗氧化黑蒜浓缩汁，其多酚含量为865mg/100g，5-hmf的含量为124.67μg/g，可溶性固形物含量为42.91。本发明技术方案的条件制备的抗氧化黑蒜浓缩汁，其多酚含量、5-hmf的含量和可溶性固形物含量均达到较高的水平，在缩短黑蒜发酵时间的同时，制备所得的黑蒜浓缩汁保留并转化更多的有效抗氧化成分，短缩工艺时间的同时，带来更好的经济价值。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明的一种抗氧化黑蒜浓缩汁的制备方法，大幅缩短黑蒜发酵时间，与传统的黑蒜制作工艺相比，采用变温发酵工艺大大缩短了黑蒜生产的周期，将发酵时间短缩至10天，并且所得的产品具有天然的鲜味、甜味、酸味和酯香味美的特性，而黑蒜抗氧化能力的提高是由于随着反应的进行，黑蒜中的多酚含量、5-hmf的含量和可溶性固形物含量等，具有抗氧化活性物质的增加，本方法依据大量数据测试证明了上述结论，且给出了具体可行的工艺条件，优化了黑蒜浓缩汁的生产工艺，缩短了生产时间，节约了成本。

【说明书附图】

图1：实施例1中黑蒜发酵熟化期间水分变化分析图；

图2：实施例1中黑蒜发酵熟化期间多糖与还原糖含糖量变化分析图；

图3：实施例1中黑蒜发酵熟化期间可溶性固形物含量的变化分析图；

图4：实施例1中黑蒜发酵熟化期间多酚含量的变化分析图；

图5：实施例1黑蒜发酵熟化期间5-hmf含量变化分析图；

图6：实施例1黑蒜发酵熟化期间抗氧化能力的变化分析图。

【具体实施方式】

结合具体实施例1-4，说明本发明的一种抗氧化黑蒜浓缩汁的制备方法，由如下步骤组成：

实施例1：

1)、将新鲜大蒜进行清洗、干燥后，密封入发酵箱中，在0.15mpa条件下，80℃高温密闭发酵10天，然后开袋低温65℃熟化3天；

2)、将熟化后大蒜剥皮绞碎，加入水溶液，按照设定的提取温度为40℃，料液比为1:2，提取时间为40min，在恒温下搅拌；

3)、对混合物进行浸提，再依次进行粗滤和精滤，之后合并滤液，将合并的滤液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，旋转转速110rpm，温度为50℃，得到约40.2brix的黑蒜浓缩汁。

实施例2：

1)、将新鲜大蒜进行清洗、干燥后，密封入发酵箱中，在0.15mpa条件下，80℃高温密闭熟化12天，然后开袋低温60℃熟化3天；

2)、将熟化后大蒜剥皮绞碎，加入水溶液，按照设定的提取温度为40℃，料液比为1:1，提取时间为30min，在恒温下搅拌；

3)、对混合物进行浸提，再依次进行粗滤和精滤，之后合并滤液，将合并的滤液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，旋转转速110rpm，温度为50℃，得到约40.2brix的黑蒜浓缩汁。

实施例3：

1)、将新鲜大蒜进行清洗、干燥后，密封入发酵箱中，在0.15mpa条件下，70℃高温密闭发酵10天，然后开袋低温65℃熟化4天；

2)、将熟化后大蒜剥皮绞碎，加入水溶液，按照设定的提取温度为30℃，料液比为1:2，提取时间为30min，在恒温下搅拌；

3)、对混合物进行浸提，再依次进行粗滤和精滤，之后合并滤液，将合并的滤液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，旋转转速110rpm，温度为50℃，得到约40.2brix的黑蒜浓缩汁。

实施例4：

1)、将新鲜大蒜进行清洗、干燥后，密封入发酵箱中，在0.15mpa条件下，90℃高温密闭熟化20天，然后开袋低温55℃熟化5天；

2)、将熟化后大蒜剥皮绞碎，加入水溶液，按照设定的提取温度为40℃，料液比为1:3，提取时间为20min，在恒温下搅拌；

3)、对混合物进行浸提，再依次进行粗滤和精滤，之后合并滤液，将合并的滤液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，旋转转速110rpm，温度为50℃，得到约40.2brix的黑蒜浓缩汁。

针对上述实施例1-4，以色泽、蒜肉质地、气味、口感、可接受度等5项作为评定产品指标见表1，由10位专业人员对产品分别进行打分，满分为100分，按表1所示评分标准进行评分，加权计算后即为感官评价得分，取其平均值。对采用变温发酵后，所得黑蒜产品进行感官评价，所得分数进行统计分析后将其平均值绘制图表，而实施例1条件下，黑蒜产品感官评价比较高，所得质地柔软其风味具有甘香、柔软、浓郁、醇厚的风味。

表1：发酵熟化测试对比

结论：由表1可知，本项目实施例1中采用变温发酵工艺对黑蒜的加工进行了研究，结果为：80℃高温密闭发酵10天，然后开袋低温65℃熟化3天即可得到理想产品，与传统的黑蒜制作工艺相比，采用变温发酵工艺大大缩短了黑蒜生产的周期，并且所得的产品具有天然的鲜味、甜味、酸味和酯香味美的特性，下面分别对各个影响因素做说明。

1、影响黑蒜浓缩汁口感的重要因素是其熟化期间水分含量，由图1可知，在实施例1中，随着加工时间的延长，黑蒜中的水分含量逐渐降低，但由于采用的是密闭缓慢后熟的工艺，因此在较长的时间内水分降低的速度和幅度并不很大，在发酵第8天后有所降低，在第10天开袋后水分含量显著下降。在后熟结束后，水分由生蒜的63.89％降低到28.84％，产品具有较好的口感。

2、如图2所示，在黑蒜熟化过程中，随着加工时间的延长，实施例1中的多糖含量呈下降趋势，还原糖在加工的最初阶段变化较小，之后的样品中含量呈显著上升趋势，从第10天开始多糖没有太大变化，说明大蒜中的多糖大部分已转化为还原糖，第13天多糖含量略有提升可能是因为经过后熟放置，其中水分有所散失引起的，其中黑蒜中多糖降低了72％，而还原糖的量增加到26％左右，大蒜在热加工过程中多糖被降解为单糖和低聚糖，随着加热时间的延长，多糖的浓度从总糖中的98.4％逐步降低到29.4％，而单糖和低聚糖的浓度逐步从总糖中的1.6％增至70.6％，研究表明，黑蒜中糖类主要是由57.14％的果糖、6.78％的葡萄糖和7.62％的蔗糖组成，而果糖是糖类中甜度最高的糖，所以，黑蒜的甜度是由于多糖的降解成果糖、葡萄糖和蔗糖的结果。

3、黑蒜熟化期间可溶性固形物含量的变化，如图3所示，对比在大蒜不同熟化时间段，可溶性固形物含量的变化，其由生蒜的35.13，显著的增加到熟化后的42.91，黑蒜在熟化期间可溶性固形物含量增加，也是大蒜熟化后甜度增加的原因。

4、黑蒜抗氧化能力的提高，是由于随着反应的进行大蒜中的酚类物质、含硫化合物及美拉德反应产物等具有抗氧化活性物质的增加有关。如图4所示，新鲜大蒜中多酚含量为146mg/100g，80℃发酵10天时，黑蒜多酚含量为613mg/100g，65℃继续发酵2天后，多酚含量为602mg/100g，在随后的2天后多酚含量略有下降，与新鲜大蒜相比，黑蒜多酚的含量显著增加，表明黑蒜比新鲜大蒜具有更强的抗氧化能力，且实施例1中的时间使缩短发酵时间的同时，使影响抗氧化性能的多酚含量达到最大，大蒜中多酚类物质的主要成分在受热过程中大分子化合物发生分解，生成小分子物质，释放出更多含有酚羟基的化合物，因而使其相对含量得到提高。

5、hmf是美拉德反应重要的中间产物之一，它的积累与黑变速度有密切的相关性，可以根据5-hmf的积累程度来反映食品的褐变程度，美拉德反应期间大蒜中5-hmf含量随时间的变化如图5所示，，随着熟化时间的进行，大蒜中的5-hmf含量不断增加，最高时5-hmf的含量为124.67μg/g，也是表征黑蒜抗氧化性能的主要参数。

6、用三种抗氧化方法比较了黑蒜熟化期间，抗氧化能力变化，如图6，frap(ferricreducingantioxidantpower)法测定的是抗氧化物还原fe³⁺的能力，抗氧化能力用ec1表示，ec1值越低，其还原fe³⁺的能力则越高；dpph法测定的是抗氧化物清除自由基的能力，抗氧化能力用ec50表示，ec50值越低，其清除自由基的能力则越强；β-胡萝卜素亚油酸系统抗氧化是评价脂质过氧化的方法，其抗氧化能力是与阳性对照bht的能力相比，结果表示为相当于bht的量，其值越高说明抗氧化能力越强,从图中可以看出，熟化阶段过程中，用这三种方法测得的抗氧化能力均随着熟化时间的增长其抗氧化能力增加，其还原fe³⁺的能力及dpph自由基清除能力是大蒜熟化前的近5倍，抗脂质过氧化能力是大蒜熟化前的3倍。

对于实施例1的抗氧化黑蒜浓缩汁的制备条件进行优化测试：

表2黑蒜提取正交实验因素水平表

表3黑蒜提取l9(3³)水平正交试验结果

正交实验条件见表2，测试结果见表3，可以看出，黑蒜浓缩汁的最佳提取方案为a2b1c3,即提取的温度40℃，提取料液比为1：3，提取时间40分钟。并通过验证实验得出此方案的黑蒜的总酚含量约为865mg/l。由此证明此方案为提取的最佳方案。从表3中还可以看出各因素对结果的影响次序为:c>a>b。即提取时间和温度对总酚提取影响较大，提取的料液比影响较小。

本发明的一种抗氧化黑蒜浓缩汁的制备方法，大幅缩短黑蒜发酵时间，与传统的黑蒜制作工艺相比，采用变温发酵工艺大大缩短了黑蒜生产的周期，将发酵时间短缩至10天，而黑蒜抗氧化能力的提高是由于随着反应的进行，黑蒜中的多酚含量、5-hmf的含量和可溶性固形物含量等，具有抗氧化活性物质的增加，本方法依据大量数据测试证明了上述结论，且给出了具体可行的工艺条件，优化了黑蒜浓缩汁的生产工艺，生蒜加工成黑蒜后其产品增值几十倍，并且其药理效果也被扩大了几倍。为此，黑蒜的市场前景非常广阔的。所以，要大力运用科技手段，充分利用中国大蒜的品质优势，尽快实现黑蒜生产的标准化，试行品牌战略，以黑蒜生产的标准化来确保我国特色农产品优良品质、良好信誉与产品价值，拓展更大的国际市场空间。