本发明涉及精油的制备领域，特别涉及一种黑胡椒精油的制备方法。
背景技术：
黑胡椒植物起源于印度、马来群岛、马达加斯加岛(非洲岛国)、中国和印度尼西亚。其精油主要是在新加坡、印度和马来群岛提取。黑胡椒起初是一种热带植物，这种向上攀缘的木本蔓性植物，利用树木或其他支撑物可以长到约6m高，人工栽培(或用于商业的)植物一般保持在4m的高度，经济使用寿命约有20年。
目前黑胡椒精油的提取方法有压榨法、蒸馏法和溶剂萃取法。压榨法的优点是不使用热源，缺点是黑胡椒油得率和原料利用率低。蒸馏法有原料利用率高，产品风味完全的特点，但是其生产效率又较低。而溶剂萃取法工艺程序复杂，萃取后存在较多的黑胡椒蜡质，树脂等杂质，需要经过较多的步骤得到纯度较高的黑胡椒精油。
技术实现要素：
综上所述，本发明有必要提供一种黑胡椒精油的制备方法，其工艺的生产效率和原料利用率高，步骤简单，得到的产品能够完整还原黑胡椒的风味。
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将黑胡椒粒粉碎成粉；
2)、将黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，提取得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤2得到的黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，搅拌后静置分层；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物。
优选地，还包括步骤5：
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。
优选地，所述的胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将黑胡椒粒粉碎成粉过30-60目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力14-19mpa，萃取温度44-51℃，分离i压力6-8mpa，分离i温度50-52℃；分离ii压力6-7mpa，分离ii温度38-43℃，提取1-2h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在50-65℃的条件下，以搅拌速度为30-50rpm搅拌30-60min后，静置60-120min分层；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。
优选地，所述的黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将黑胡椒粒粉碎成粉过40目筛网；
2)、将步骤1得到的40目筛网的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力16.4mpa，萃取温度48.0℃，分离i压力7.50mpa，分离i温度51.0℃；分离ii压力6.5mpa，分离ii温度40℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为50rpm搅拌30-60min后，静置60-120min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。
优选地，所述的黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将黑胡椒粒粉碎成粉过40目筛网；
2)、将步骤1得到的40目筛网的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力16.4mpa，萃取温度48.7℃，分离i压力7.50mpa，分离i温度51.2℃；分离ii压力6.5mpa，分离ii温度43.0℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为50rpm搅拌45min后，静置120min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。
相较现有技术，本发明所述的黑胡椒精油的制备方法，所得到的黑胡椒精油的有效成分提取率高，工艺耗能少。得到的黑胡椒精油具有浓郁的黑胡椒香气，能够作为香辛料黑胡椒的替代品用于食品香精中，用于提供黑胡椒香味。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
黑胡椒来源：产地：福建、广东、广西，品种为黑胡椒。
实施例1
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将9kg黑胡椒粒粉碎成粉过40目筛网；
2)、将步骤1得到的40目筛网的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力16.4mpa，萃取温度48.7℃，分离i压力7.50mpa，分离i温度51.2℃；分离ii压力6.5mpa，分离ii温度43.0℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为50rpm搅拌45min后，静置120min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。另外，抽滤得到的黄色固体为黑胡椒树脂。
实施例2
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将9kg黑胡椒粒粉碎成粉过40目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力16.4mpa，萃取温度48℃，分离i压力7.5mpa，分离i温度51℃；分离ii压力6.5mpa，分离ii温度40℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为50rpm搅拌30min后，静置60min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。另外，抽滤得到的黄色固体为黑胡椒树脂。
实施例3
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将9kg黑胡椒粒粉碎成粉过50目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力19mpa，萃取温度45℃，分离i压力8mpa，分离i温度52℃；分离ii压力6mpa，分离ii温度43℃，提取2h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为50rpm搅拌60min后，静置60min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。另外，抽滤得到的黄色固体为黑胡椒树脂。
实施例4
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将黑胡椒粒粉碎成粉过30目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力15mpa，萃取温度50℃，分离i压力6mpa，分离i温度50℃；分离ii压力7mpa，分离ii温度38℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在50℃的条件下，以搅拌速度为50rpm搅拌60min后，静置90min分层；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。
对比例1
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将9kg黑胡椒粒粉碎成粉过80目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力20mpa，萃取温度55℃，分离i压力7.50mpa，分离i温度55℃；分离ii压力6.5mpa，分离ii温度50.0℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为40rpm搅拌45min后，静置120min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。另外，抽滤得到的黄色固体为黑胡椒树脂。
对比例2
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将9kg黑胡椒粒粉碎成粉过40目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力13mpa，萃取温度40℃，分离i压力5mpa，分离i温度55℃；分离ii压力6.5mpa，分离ii温度40℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为40rpm搅拌30min后，静置60min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。另外，抽滤得到的黄色固体为黑胡椒树脂。
对比例3
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将9kg黑胡椒粒粉碎成粉过80目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力17mpa，萃取温度55℃，分离i压力10mpa，分离i温度60℃；分离ii压力6mpa，分离ii温度35℃，提取2h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在65℃的条件下，以搅拌速度为40rpm搅拌60min后，静置60min；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。另外，抽滤得到的黄色固体为黑胡椒树脂。
对比例4
一种黑胡椒精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、将黑胡椒粒粉碎成粉过10目筛网；
2)、将步骤1得到的黑胡椒粉投入萃取釜中，启动超临界co2萃取仪，萃取压力10mpa，萃取温度40℃，分离i压力9mpa，分离i温度45℃；分离ii压力7mpa，分离ii温度35℃，提取1h，得到黑胡椒油树脂的混合物；
3)、将步骤得到的取黑胡椒油树脂的混合物，投入反应釜中，在50℃的条件下，以搅拌速度为50rpm搅拌60min后，静置90min分层；
4)、步骤3的产品静置后分为三层，分别收集上层淡黄色透明澄清液体，中层黄色半固态产物；
5)、将步骤4的中层黄色半固态产物放入真空抽滤机中进行抽滤，抽滤得到的黄色透明液体与步骤4收集得到的上层淡黄色透明澄清液体合并，即得到黑胡椒精油。
将实施例1-4与对比例1-4所得到的黑胡椒精油进行香味品评，请12名评价员分别对实施例1-3和对比例1-3的特征香味、香气浓度、风味协调性进行评价，评价为10分制，1-10分表示由差到好，10分为最好。对平均分进行统计列于表2中。
表2实施例1-4与对比例1-4产品香味测试结果
将实施例1-4与对比例1-4的成品得率和相对生产成本分别进行统计，列下表3中。
表3实施例1-3与对比例1-3生产能耗和生产成分对比分析表
由以上可知，本发明制备方法得到的黑胡椒精油的有效成分含量高，气味浓郁，生产能耗低，相对生产成本也低，更低能环保。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。