一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法与流程

本发明涉及一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法，属于功能性食品技术领域。

背景技术：

姜黄素是从姜黄中提取出来的一种低相对分子量多酚类化合物。姜黄素是目前世界上销量最大的天然食用色素之一，是世界卫生组织和多国准许使用的食品添加剂。除了出色的着色能力外，姜黄素还具有保健功效以及药理作用，已发现其具有抗炎、抗氧化、降血脂、抗病毒、抗动脉粥样硬化等生理活性，且毒性低，不良反应小。然而，姜黄素水溶性差，部分溶解于油脂，具有良好的耐酸性，但在光、热、氧环境下稳定性差，导致生物利用度低，制约了其在食品、药品等领域的应用。

采用包埋技术制备姜黄素微胶囊或纳米微胶囊是提高贮藏期内姜黄素稳定性的重要手段，特别是纳米微胶囊的小尺寸效应、表面效应以及强的吸附性，可有效提高被包封的有效成分利用度。目前公开的姜黄素的纳米微胶囊乳制备方法及产品仍然存在不足，由于制备工艺不合理导致姜黄素作为原料的利用率不高，产品中有效成分姜黄素的稳定性不好以及油脂易结晶；由于包封材料不适当，导致其在消化道中溶解或降解性能不佳，使得导致姜黄素不能及时释放从而影响其吸收利用。

pickering乳状液是指以超细固体颗粒作为乳化剂而得到的乳状液，亦称作pickering乳液。以淀粉作为超细固体颗粒制备o/w型乳液是一种常用方法，具有产品安全性好、易消化等优点；但普通淀粉乳化性不够理想，特别是采用pickering技术制备微胶囊产品时，由于包覆的淀粉层仅能形成交联的网络结构、而不能形成致密的包覆层，从而影响包封率和产品稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有姜黄素纳米微胶囊产品稳定性不好或吸收利用度低等问题，提供一种姜黄素纳米微胶囊制备方法，所制得的产品贮藏稳定性好，可直接用水冲服，利于吸收。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法，包括复合改性蜡质玉米淀粉、姜黄素溶解及乳化、糊化纳米乳液制备、高速离心喷雾干燥等工艺环节，制得姜黄素纳米微胶囊。

具体步骤如下：

（1）复合改性蜡质玉米淀粉：向质量分数为30%~35%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量的2.5%~3.5%的辛烯基琥珀酸酐，35℃持续搅拌1.5h~2h，用质量分数为3%的naoh调节ph至8.0，35℃反应3h~5h，再用质量分数为3%的hcl溶液调节ph至6.5终止反应，5000r/min离心10min，分别用水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后，40℃烘干24h，粉碎过100目筛得酯化淀粉；再用行星球磨机以自转400r/min~600r/min、公转200r/min~300r/min的转速处理酯化淀粉2h~5h，制得复合改性淀粉；

（2）姜黄素油液制备：将姜黄素分散于精练大豆油中，再加入乳化剂二聚甘油二油酸酯，三者的质量分数之比为：姜黄素︰二聚甘油二油酸酯︰精练大豆油＝5%~20%︰1%~2%︰78%~94%，且三者质量分数之和为100%；采用高速匀浆机以18000r/min~35000r/min均质20min~40min，得到姜黄素油液；

（3）糊化纳米乳液制备：将复合改性淀粉按质量分数0.5%~3.0%的比例添加至纯净水中，并按体积分数10%~30%添加姜黄素油液，采用高速分散均质机以15000r/min~25000r/min均质2min~5min制得o/w型pickering纳米乳液，再将其加热至52℃~65℃并保持1min~3min使油滴表面的复合变性淀粉颗粒适度糊化形成致密包封层，得到糊化的纳米乳液；

（4）离心喷雾干燥：采用离心喷雾干燥机干燥糊化的纳米乳液，离心雾化器转速为8000r/min~20000r/min，进口风温为120℃~180℃，出口温度为90℃~100℃，制得姜黄素纳米微胶囊。

采用上述方法制得的姜黄素纳米微胶囊粒径小于100μm、其中90%以上颗粒直径在15μm~60μm之间，姜黄素包封率达90%以上。

本发明的显著优点：

（1）采用精练大豆油为载体、二聚甘油二油酸酯为乳化剂，不仅可增大姜黄素的分散性和溶解性，亦可抑制产品货架期内结晶现象；（2）以辛烯基琥珀酸酐酯化后球磨改性的蜡质玉米淀粉为壁材制备o/w型pickering乳液，并经糊化处理形成结构致密的球壳，实现了对油液的致密包埋，有效提高姜黄素包封率，保证产品的稳定性和包覆层的可消化性，因此有利于姜黄素在胃肠道内的释放和利用；（3）油液制备过程中不经离心处理，结合pickering乳液制备及糊化处理，最大限度减小姜黄素浪费，保证了姜黄素的高利用率。

附图说明

图1是采用激光粒度仪测定的姜黄素纳米微胶囊粒径分布图。

具体实施方式

本发明的方法具体通过以下技术步骤实现：

一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法，具体步骤为：

（1）复合改性蜡质玉米淀粉：向质量分数为30%~35%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量的2.5%~3.5%的辛烯基琥珀酸酐，35℃持续搅拌1.5h~2h，用质量分数为3%的naoh调节ph至8.0，35℃反应3h~5h，再用质量分数为3%的hcl溶液调节ph至6.5终止反应，5000r/min离心10min，分别用水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后，40℃烘干24h，粉碎过100目筛得酯化淀粉；再用行星球磨机以自转400r/min~600r/min、公转200r/min~300r/min的转速处理酯化淀粉2h~5h，制得复合改性淀粉；

（2）姜黄素油液制备：将姜黄素分散于精练大豆油中，再加入乳化剂二聚甘油二油酸酯，三者的质量分数之比为：姜黄素︰二聚甘油二油酸酯︰精练大豆油＝5%~20%︰1%~2%︰78%~94%，且三者质量分数之和为100%；采用高速匀浆机以18000r/min~35000r/min均质20min~40min，得到姜黄素油液；

（3）糊化纳米乳液制备：将复合改性淀粉按质量分数0.5%~3.0%的比例添加至纯净水中，并按体积分数10%~30%的比例添加姜黄素油液，采用高速分散均质机以15000r/min~25000r/min均质2min~5min制得o/w型pickering纳米乳液，再将其加热至52℃~65℃并保持1min~3min，得到糊化的纳米乳液；

（4）高速离心喷雾干燥：采用离心喷雾干燥机干燥糊化的纳米乳液，离心雾化器转速为8000r/min~20000r/min，进口风温为120℃~180℃，出口温度为90℃~100℃，制得姜黄素纳米微胶囊。

为了充分公开本发明制备姜黄素纳米微胶囊的方法，以下结合实例加以说明。

实施例1

（1）复合改性蜡质玉米淀粉：向质量分数为30%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量的2.5%的辛烯基琥珀酸酐，35℃持续搅拌1.5h，用质量分数为3%的naoh调节ph至8.0，35℃反应3h，再用质量分数为3%的hcl溶液调节ph至6.5终止反应，5000r/min离心10min，分别用水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后，40℃烘干24h，粉碎过100目筛得酯化淀粉；再用行星球磨机以自转400r/min、公转200r/min的转速处理酯化淀粉5h，制得复合改性淀粉；

（2）姜黄素油液制备：将姜黄素分散于精练大豆油中，再加入乳化剂二聚甘油二油酸酯，三者的质量分数之比为：姜黄素︰二聚甘油二油酸酯︰精练大豆油＝5%︰1%︰94%，采用高速匀浆机以18000r/min均质40min，得到姜黄素油液；

（3）糊化纳米乳液制备：将复合改性淀粉按质量分数0.5%的比例添加至纯净水中，并按体积分数为10%的比例添加姜黄素油液，采用高速分散均质机以15000r/min均质5min制得o/w型pickering纳米乳液，再将其加热至52℃并保持3min，得到糊化的纳米乳液；

（4）高速离心喷雾干燥：采用离心喷雾干燥机干燥糊化的pickering纳米乳液，离心雾化器转速为8000r/min，进口风温为180℃，出口温度为100℃，制得姜黄素纳米微胶囊。

采用本实施例制备姜黄素纳米微胶囊，姜黄素的包封率为91%。

实施例2

（1）复合改性蜡质玉米淀粉：向质量分数为32%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量的3%的辛烯基琥珀酸酐，35℃持续搅拌1.8h，用质量分数为3%的naoh调节ph至8.0，35℃反应4h，再用质量分数为3%的hcl溶液调节ph至6.5终止反应，5000r/min离心10min，分别用水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后，40℃烘干24h，粉碎过100目筛得酯化淀粉；再用行星球磨机以自转500r/min、公转250r/min的转速处理酯化淀粉3h，制得复合改性淀粉；

（2）姜黄素油液制备：将姜黄素分散于精练大豆油中，再加入乳化剂二聚甘油二油酸酯，三者的质量分数之比为：姜黄素︰二聚甘油二油酸酯︰精练大豆油＝15%︰1.5%︰83.5%，采用高速匀浆机以23000r/min均质30min，得到姜黄素油液；

（3）糊化纳米乳液制备：将复合改性淀粉按质量分数为1.5%的比例添加至纯净水中，并按体积分数为20%的比例添加姜黄素油液，采用高速分散均质机以20000r/min均质4min制得o/w型pickering纳米乳液，再将其加热至58℃并保持2min，得到糊化的纳米乳液；

（4）高速离心喷雾干燥：采用离心喷雾干燥机干燥糊化的pickering纳米乳液，离心雾化器转速为15000r/min，进口风温为150℃，出口温度为95℃，制得姜黄素纳米微胶囊。

采用本实施例制备姜黄素纳米微胶囊，姜黄素的包封率为93%。

实施例3

（1）复合改性蜡质玉米淀粉：向质量分数为35%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量的3.5%的辛烯基琥珀酸酐，35℃持续搅拌2h，用质量分数为3%的naoh调节ph至8.0，35℃反应5h，再用质量分数为3%的hcl溶液调节ph至6.5终止反应，5000r/min离心10min，分别用水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后，40℃烘干24h，粉碎过100目筛得酯化淀粉；再用行星球磨机以自转600r/min、公转300r/min的转速处理酯化淀粉2h，制得复合改性淀粉；

（2）姜黄素油液制备：将姜黄素分散于精练大豆油中，再加入乳化剂二聚甘油二油酸酯，三者的质量分数之比为：姜黄素︰二聚甘油二油酸酯︰精练大豆油＝20%︰2%︰78%，采用高速匀浆机以35000r/min均质20min，得到姜黄素油液；

（3）糊化纳米乳液制备：将复合改性淀粉按质量分数3.0%的比例添加至纯净水中，并按体积分数30%的比例添加姜黄素油液，采用高速分散均质机以25000r/min均质2min制得o/w型pickering纳米乳液，再将其加热至65℃并保持1min，得到糊化的纳米乳液；

（4）高速离心喷雾干燥：采用离心喷雾干燥机干燥糊化的pickering纳米乳液，离心雾化器转速为20000r/min，进口风温为120℃，出口温度为90℃，制得姜黄素纳米微胶囊。

采用本实施例制备姜黄素纳米微胶囊，姜黄素的包封率为94%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。