本发明属于姜制品制作技术领域，具体涉及一种黑姜粉及其制备方法。
背景技术：
姜在我国使用历史悠久，可为菜、可为调味品，也可入药。生姜具有增强和加速血液循环、刺激胃液分泌、兴奋肠管、促进消化等作用，能够治疗“感冒风寒，呕吐，痰饮，喘咳，胀满；解半夏、天南星及鱼蟹、鸟兽肉毒”，临床上应用广泛。但是，生姜采收后储藏不当很容易腐烂，然后产生一种毒性很强的物质而不能食用，霉烂或冻坏的生姜黄樟素含量尤其高，经动物实验发现，黄樟素在动物体内代谢过程中会有致癌的风险。另外，生姜由于味道辛辣会带给部分人以厌恶的感觉或者会对人体产生一些不良影响。
生姜在贮藏过程中最怕被冻，一旦冻烂，就不能再进行食用和药用，因此，生姜一般都要经过炮制成干姜、黑姜等制品。
黑姜，是指炮姜或姜炭，即将鲜姜制成干姜后炒至外黑内呈老黄色，该炮制工艺的关键点是火候和时间的掌握。传统炮制工艺包括砂烫法和热炒法等方法，火候和时间掌握困难，炮制不匀，制品的获得率和品质大受影响，制品的获得率低于80％，造成生姜资源的浪费、同时也降低了能源利用率、增加了人力物力的消耗；而且在炮制中会对环境造成一定的污染。现在市场上的黑姜产品都是姜片通过一定中医炮制方法得到的产品，传统炮制方法不易控制，炮制不匀，影响制品获得率和品质。因此，需要寻找一种新型的黑姜生产加工方法。
技术实现要素：
本发明针对的技术问题是：为了使生姜得到较好的储藏，现有技术中在将生姜制备为黑姜时通常采用炮制方法，炮制方法的过程中，其火候及时间很关键、对于最终制备的黑姜具有较大的影响，但是其火候和时间很难掌控，因此很容易出现炮制不均、制品获得率低的问题；而且，炮制过程中容易污染环境。
针对上述问题，本发明提供了一种黑姜粉及其制备方法，该方法通过高温高湿处理得到色泽美观、口感更佳、营养物质容易被人体吸收的黑姜，整个过程中的高温高湿条件均是通过精确的控制取得的，且整个制备过程中无污染物排放，环境友好。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选鲜姜，色泽纯正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗步骤(1)挑选的鲜姜，清洗后常温条件下晾干生姜表面的水分，然后在-15～-25℃条件下冷冻12～24小时；
(3)将步骤(2)冷冻后的鲜姜放入耐高温高湿包装袋内、封口，然后放置在密闭容器内进行高温高湿处理，高温高湿处理完成后得到黑姜；
(4)采用水提法对步骤(3)得到的黑姜进行多次提取、合并提取液，然后离心得到上清液，对上清液进行浓缩，干燥，干燥完成即可得到黑姜粉。
所述的黑姜粉的制备方法，步骤(3)所述的高温高湿处理具体如下：
首先在温度为30～45℃，湿度为75～85％的条件下保持36～72小时；
然后升温至50～70℃，湿度升至80～90％，在该条件下保持100～144小时；
然后继续升温至75～85℃、湿度升至90～95％，在该条件下保持120～168小时。
所述的黑姜粉的制备方法，步骤(4)所述采用水提法进行提取时，黑姜与水的质量比为1：5，水提法提取2～3次。
所述的黑姜粉的制备方法，所述的水提法提取过程中，每次提取2小时，提取液进行离心时的转速为5000～7000rpm，离心10～13min。
所述的黑姜粉的制备方法，步骤(4)所述的浓缩为在60～70℃条件下减压浓缩、浓缩为浸膏，然后干燥；所述的干燥为喷雾干燥，喷雾干燥时进风口温度200±10℃、出风口温度80～85℃。
一种由上述制备方法得到的黑姜粉。
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选鲜姜，色泽纯正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗步骤(1)挑选的鲜姜，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-15～-25℃条件下冷冻12～24小时；
(3)将步骤(2)冷冻后的鲜姜放入不锈钢盒内，然后放置在密闭容器内进行高温高湿处理，高温高湿处理完成后得到黑姜；
(4)将步骤(3)得到的黑姜进行粉碎、过筛，即可得到黑姜粉。
所述的黑姜粉的制备方法，步骤(3)所述的高温高湿处理具体如下：
首先在温度为30～45℃，湿度为75～85％的条件下保持36～72小时；
然后升温至50～70℃，湿度升至80～90％，在该条件下保持100～144小时；
然后继续升温至75～85℃、湿度升至90～95％，在该条件下保持120～168小时。
所述的黑姜粉的制备方法，在步骤(4)所述对黑姜进行粉碎之前还包括以下步骤：将黑姜进行干燥，干燥完成后再进行粉碎、过筛，过筛的目数为100目；
所述的干燥为在60～70℃条件下烘干2～4h，干燥至其水分含量为7.5％～11％。
一种由上述制备方法得到的黑姜粉。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
1、本发明在生姜处理过程中没有菌种及任何其他添加剂的加入，安全无害，也减少了由添加剂等造成的繁琐操作及成本消耗；而且制作过程清洁无污染、也没有污染物的产生，整个制作过程零污染零排放；
2、本发明在制备过程中，使用微电脑对高温及高湿环境进行控制，控制条件精确，使得生姜的处理得到较好的控制，极大的提高了生姜的利用率，减少了原料的消耗、也降低了能源的消耗，制备出姜的一种新产品，具有很好的社会经济效益；
3、通过本发明制备方法制作黑姜的过程为15天左右，在制备过程中通过精确的设定每个阶段的温度、湿度和时间，以及不同分段的控制，能够有效的促进生姜中糖类物质和蛋白质产生碳化缩合，完成姜酵素性褐变反应，同时增加钙锌的含量；因此，通过该过程的精确控制，能够有效的控制生姜中营养物质的转化，达到很好的效果；
4、本发明制备的黑姜色泽、外观更加美观和鲜艳，无辛辣味，更有益于人体食用，更好的起到黑姜的抗氧化、增强自由基等的作用。
即本发明通过精确的控制过程制备得到了具有高营养价值的黑姜粉，制备过程无污染、能源利用率高，明显提高了黑姜粉的制品率，降低了生产成本；且该制备过程无添加剂等的添加，安全、进一步降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细的说明，以便于对本发明技术方案的理解，但是并不用于对本发明保护范围的限制。
本发明的一个实施例中提供了一种黑姜粉的制备方法，为方法一，该方法包括以下步骤：
(1)挑选鲜姜(水分饱满的)，色泽纯正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗步骤(1)挑选的鲜姜，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-15～-25℃条件下冷冻12～24小时；
经过低温冷冻处理可以更好的破坏姜组织细胞内部结构，增强细胞膜透性，使其内溶物流出，打破了酶、褐变底物和氧气的区域化分布，使其充分接触，导致酶促褐变加快，并为非酶褐变储备大量的褐变底物，加快升温之后的非酶褐变反应进程，缩短反应时间。由于冷冻预处理加快了褐变的反映进程，还原糖和总酚的含量大量累积，不但有利于黑姜黑色素的形成，而且也大大的提高黑姜的营养成分和功能成分；
(3)将步骤(2)冷冻之后的鲜姜放入耐高温高湿包装袋内，然后将包装袋放置在密闭容器内进行高温高湿处理，具体处理如下：
首先在温度为30～45℃、湿度为75～85％的条件下保持36～72小时；其中该过程中，温度可以为30～45℃之间的任何一个温度、湿度可以为75～85％中的任何一个湿度，时间可以为36～72小时之间的任何一个时间值；
然后升温至50～70℃、湿度升至80～90％，在该条件下保持100～144小时；其中该过程中，温度可以为50～70℃之间的任何一个温度、湿度可以为80～90％中的任何一个湿度，时间可以为100～144小时之间的任何一个时间值；
然后继续升温至75～85℃、湿度升至90～95％，在该条件下保持120～168小时；其中该过程中，温度可以为75～85℃之间的任何一个温度、湿度可以为90～95％中的任何一个湿度，时间可以为120～168小时之间的任何一个时间值；
高温高湿处理完成后得到黑姜；
其中，所述的耐高温高湿包装袋可以为本领域技术人员熟知的耐高温高湿包装袋，例如，可以为pvc包装袋。
该过程中通过设置不同的温度加快碳水化合物的分解，加快还原糖，可溶性糖，酚类等物质。
该过程中的温度及湿度均是通过精确控制(如微电脑等)，明显提高对于生姜的处理质量；制备出了一种黑姜新产品，极大的提高了生姜的利用率，减少了原料的消耗、也降低了能源的消耗，具有很好的社会经济效益；而且在制备过程中通过精确的设定每个阶段的温度、湿度和时间，以及不同分段的控制，能够有效的促进生姜中糖类物质和蛋白质产生碳化缩合，完成姜酵素性褐变反应，同时增加钙锌的含量；因此，通过该过程的精确控制，能够有效的控制生姜中营养物质的转化，达到很好的效果；
(4)采用水提法对步骤(3)得到的黑姜进行多次提取；每次提取时水与高温高湿处理后的生姜(黑姜)的质量比为5：1，水提时温度设置为100℃，多次提取后、合并多次提取的提取液，然后在转速为5000～7000rpm的条件下对提取液离心10min，得到上清液；对上清液在60～70℃条件下减压浓缩、浓缩为浸膏，浓缩后进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进风口温度200±10℃、出风口温度80～85℃，喷雾干燥完成即得到黑姜粉。
优选的，在水提法进行提取的过程中，每次提取的时间为2小时；采用水提法提取2～4次即可。
本发明还提供了一种由上述方法一制备得到的黑姜粉。
本发明还提供了一种黑姜粉的制备方法，为方法二，该方法包括以下步骤：
(1)挑选鲜姜(水分饱满的)色泽纯正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗步骤(1)挑选的鲜姜，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-15～-25℃条件下冷冻12～24小时；在冷冻过程中根据实际需要，冷冻的时间可以为12～24小时内的任何一个时间；
(3)将步骤(2)冷冻后的鲜姜放入不锈钢盒内，然后放置在密闭容器内进行高温高湿处理；具体的处理过程如下：
首先在温度为30～45℃、湿度为75～85％的条件下保持36～72小时；其中该过程中，温度可以为30～45℃之间的任何一个温度、湿度可以为75～85％中的任何一个湿度，时间可以为36～72小时之间的任何一个时间值；
然后升温至50～70℃、湿度升至80～90％，在该条件下保持100～144小时；其中该过程中，温度可以为50～70℃之间的任何一个温度、湿度可以为80～90％中的任何一个湿度，时间可以为100～144小时之间的任何一个时间值；
然后继续升温至75～85℃、湿度升至90～95％，在该条件下保持120～168小时；其中该过程中，温度可以为75～85℃之间的任何一个温度、湿度可以为90～95％中的任何一个湿度，时间可以为120～168小时之间的任何一个时间值；
高温高湿处理完成后得到黑姜；
(4)将步骤(3)得到的黑姜进行粉碎、过筛，即可得到黑姜粉；
其中，在粉碎之前，首先将黑姜进行干燥，在60～70℃条件下烘干2～4h，干燥至水分含量为7.5％～11％，干燥后进行粉碎、过100目筛，即可得到黑姜粉。
本发明另外的一个实施例还提供了一种由上述的制备方法二制备得到的黑姜粉。
本发明制备的黑姜粉不仅易于人体吸收，具有较高的价值。而且该黑姜粉还具有较好的抑菌防腐作用，其具体抑菌实验如下：
将上述制备的黑姜粉进行抑菌实验，具体如下：
a：选用4种食源性致病菌大肠杆菌(e.coli)、金黄色葡萄球菌(s.aureus)、鼠伤寒沙门氏菌(s.typhimurium)、绿脓杆菌(p.aeruginosa)作为黑姜粉抑菌实验的测试样品，定量测试其最小抑菌浓度mic值。利用二倍稀释法对方法一制备的黑姜粉及方法二制备的黑姜粉分别进行稀释，浓度依次设为2mg/ml、1mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。
b：配制luria-bertani(lb)液体和固体培养基，活化菌种，用挑菌环蘸取菌液划线涂板。
c：从长好后的板上挑取单个菌落37℃恒温箱培养。
d：将复苏培养后的菌悬液用麦氏比浊法稀释到1×106～1×108cfu/ml，分别加入到96孔细胞培养板中，然后加入测试样品，每个样品浓度重复三次，放入37℃恒温箱培养。设置阴性对照(仅培养液)和阳性对照(青霉素浓度为1μg/ml)。
e：培养16～24h后观察孔内液体是否浑浊，记录。
f：结果显示制备的黑姜粉对4种菌都有抑菌作用。方法一制备得到的黑姜粉对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌的mic值在0.25mg/ml左右，绿脓杆菌的mic值在0.5mg/ml左右。方法二制备得到的黑姜粉对大肠杆菌的mic值在0.5mg/ml左右，对金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌的mic值在0.25mg/ml左右，对绿脓杆菌的mic值在1mg/ml左右。
表1方法一制备的黑姜粉的抑菌试验结果
注：“—”表示无菌生长，“+”表示有菌生长
表2方法二制备的黑姜粉的抑菌试验结果
注：“—”表示无菌生长，“+”表示有菌生长
即，本发明制备得到的黑姜粉同时还具有较好的抑菌作用，具有更好的应用前景。
下面通过具体的实施例对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。以下实施例中，实施例1～实施例3为采用方法一制备得到的黑姜粉，实施例4～实施例6为采用方法二制备得到的黑姜粉。具体如下：
实施例1
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选水分饱满的鲜姜：要求色正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗姜块，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-23～-25℃条件下冷冻12h；
(3)高温高湿处理：将冷冻好的姜整齐地装入耐高温高湿的pvc包装袋内，每包500g，同时装3包，然后把装好的包装袋放置在密闭容器里进行高温高湿处理，具体如下：
3.1设定温度30℃、湿度75％，在该条件下高温高湿处理36小时；
3.2然后设定为温度50℃、湿度80％，在该条件下高温高湿处理100小时；
3.3然后再设定为温度75℃、湿度90％，在该条件下高温高湿处理120小时；
高温高湿处理完成后得到黑姜；
(4)得出黑姜后采用水提法提取，黑姜与水的比例是1：5，100℃回流提取2次×2h，合并提取液、在5000rpm条件下离心12min，取上清，浓缩至浸膏后，随后进行喷雾干燥，喷雾干燥时进风口温度200℃，出风口温度80℃，干燥后水分含量在9％左右，干燥完成得到黑姜粉27g。
实施例2
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选水分饱满的鲜姜：要求色正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗姜块，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-20℃条件下冷冻16h；
(3)高温高湿处理：将冷冻好的姜整齐地装入耐高温高湿的pvc包装袋内，每包600g，同时装3包，然后把其放置在密闭容器里进行高温高湿处理，具体如下：
3.1设定温度40℃、湿度80％，该条件下高温高湿处理48小时；
3.2然后设定为温度60℃、湿度85％，该条件下高温高湿处理120小时；
3.3然后再设定为温度80℃、湿度92％，该条件下高温高湿处理发酵140小时；
高温高湿处理完成后得到黑姜；
(4)得出黑姜后采用水提法提取，黑姜与水的比例是1：5，100℃回流提取2次×2h，合并提取液，在转速为6000rpm的条件下离心10min，离心完成后取上清液，对上清液进行浓缩、浓缩至浸膏，随后进行喷雾干燥，喷雾干燥时进风口温度为200±10℃，出风口温度为80～85℃，喷雾干燥后水分含量在9％左右，得到黑姜粉32.4g。
实施例3
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选水分饱满的鲜姜：要求色正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗姜块，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-18～-20℃条件下冷冻24h；
(3)高温高湿处理：将冷冻好的姜整齐地装入耐高温高湿的pvc包装袋内，每包800g，同时装3包，然后把其放置在密闭容器里进行高温高湿处理，具体如下：
3.1设定温度45℃、湿度85％，在该条件下高温高湿处理72小时；
3.2然后设定为温度70℃、湿度90％，在该条件下高温高湿处理144小时；
3.3然后再设定为温度85℃、湿度95％，在该条件下高温高湿处理发酵168小时；
高温高湿处理完成后，得到黑姜；
(4)得出黑姜后采用水提法提取，黑姜与水的比例是1：5，100℃回流提取3次×2h，合并提取液，在转速为6000～7000rpm的条件下离心10min，离心后取上清液，对上清液进行浓缩、浓缩至浸膏，随后进行喷雾干燥，喷雾干燥时进风口温度为200±10℃，出风口温度为80～85℃，喷雾干燥完成后水分含量在9％左右，得到黑姜粉43.2g。
实施例4
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选水分饱满的鲜姜：要求色正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗姜块，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-22℃条件下冷冻12h；
(3)高温高湿处理：将冻好的姜整齐地装入不锈钢盒内，每盒装300g，同时装两盒，然后把其放置在密闭容器里进行高温高湿处理，具体如下：
3.1设定温度30℃、湿度75％，在该条件下高温高湿处理36小时；
3.2然后将温度设定为50℃、湿度为80％，在该条件下高温高湿处理100小时；
3.3然后再设定温度为75℃、湿度为90％，在该条件下高温高湿处理120小时；
高温高湿处理后得到黑姜；
(4)取高温高湿处理后的黑姜进行干燥，在60℃条件下烘干2.5h，干燥至水分含量在7.5％～11％；
(5)使用粉碎机将步骤(4)干燥后的黑姜粉碎，过100目筛，得到黑姜粉54g。
实施例5
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选水分饱满的鲜姜：要求色正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗姜块，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-20℃条件下冷冻18h；
(3)高温高湿处理：将冻好的姜整齐地装入不锈钢盒内，每盒装400g，同时装两盒，然后把其放置在密闭容器里进行高温高湿处理，具体如下：
3.1设定温度40℃、湿度80％，该条件下高温高湿处理48小时；
3.2然后设定温度为60℃、湿度为85％，该条件下高温高湿处理120小时；
3.3然后再设定温度为80℃、湿度为92％，该条件下高温高湿处理140小时；
高温高湿处理完成后得到黑姜；
(4)将步骤(3)得到的黑姜进行干燥，在65℃条件下烘干3h，干燥至水分含量在7.5％～11％；
(5)使用粉碎机将步骤(4)得到的黑姜粉碎，过100目筛，即得到黑姜粉72g。
实施例6
一种黑姜粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)挑选水分饱满的鲜姜：要求色正、无黑斑、无霉烂；
(2)清洗姜块，室温下晾干鲜姜表面的水分，然后在-15～-18℃条件下冷冻24h；
(3)高温高湿处理：将冻好的姜整齐地装入不锈钢盒内，每盒装500g，同时装两盒，然后把其放置在密闭容器里进行高温高湿处理，具体如下：
3.1设定温度为45℃、湿度为85％，在该条件下高温高湿处理72小时；
3.2然后设定温度为70℃、湿度为90％，在该条件下高温高湿处理144小时；
3.3然后再设定温度为85℃、湿度为95％，在该条件下高温高湿处理168小时；
高温高湿处理完成后得到黑姜；
(4)将步骤(3)得到的黑姜进行干燥，在70℃烘干3.5h，干燥至水分含量在7.5％～11％；
(5)使用粉碎机将步骤(4)干燥后的黑姜粉碎，过100目筛，得到黑姜粉90g。
本发明制备的黑姜色泽、外观更加美观和鲜艳，无辛辣味，更有益于人体食用，更好的起到黑姜的抗氧化、增强自由基等的作用。
通过本发明制备方法制作黑姜的过程为15天左右，时间段、效率高、能源利用率高，制备过程无污染，而且成品率明显提高，降低了原料的浪费及废料的产生。
对本发明实施例1～实施例6中制备的黑姜粉进行检测，结果如下表3所示：(微量元素检测用icp-ms等离子体电感耦合质谱法，使用质谱仪检测；黄樟素、酚类等采用高效液相色谱法(hplc)，使用高效液相色谱仪检测)。
由检测结果可知，采用本发明制备方法制备得到的黑姜粉的微量元素含量明显提高，且无刺激性辛辣味，处理后得到的黑姜的营养物质更容易被人体所吸收，其中的致癌物质黄樟素含量降低。而且，由检测结果也可以看出，经过回流提取、浓缩得到的黑姜粉中的微量元素等含量略高于方法二(高温高湿处理后直接干燥、粉碎)得到的黑姜粉中的含量。
表3实施例1～实施例6制备黑姜粉的检测结果