一种含2％生物素的粉体及其制备方法
技术领域
1.本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种含2％生物素的粉体及其制备方法。
背景技术：
2.生物素也可称为维生素b7，主要存在于大自然中的动植物体内，是一种维持人体正常运动所不可或缺的维生素，也是合成维生素c的必要物质。它是含3个不对称碳原子的双环化合物，共有8种同分异构体，但只有全顺式结构的d-生物素才具有生理活性。d-生物素是一种水溶性的b族维生素，又称维生素h、辅酶r。生物素在自然界普遍存在于动植物体内，尤其是动物的肝、肾、脾、酵母及蛋黄中比较丰富。生物素是羧化酶的辅酶，也是糖、蛋白质和脂肪中间代谢的重要辅酶。人体若缺乏生物素则会引起生长缓慢等营养性疾病、皮炎、食欲不振、恶心、呕吐、脱发、体重降低、贫血、血中胆固醇升高和精神抑郁病症等，因此d-生物素是重要的医药产品和饲料添加剂，市场需求量巨大。
3.但是，由于饲料中生物素的含量有限，直接按重量配比加入时生物素所含太少，所以势必会引起生物素在饲料中的分布不均，导致生物素纯品分散困难；同时，由于生物素在空气中易吸引水分，导致其结块严重，有些吸潮后长时间放置甚至品质出现问题，使其应用受到限制。
4.麦芽糊精是淀粉的不完全水解产物，它是一种混合物，其功能性质与糖分组成(分子量分布、平均链长、分支度等)密切相关，麦芽糊精中的糖组成将直接影响它的甜度、黏性、吸湿性及着色性。麦芽糊精的de值在4-6时，其糖组成全部是四糖以上的较大分子；de值在9-12时，其糖组成中高分子糖类含量较多，低分子糖类含量较少，因此这种麦芽糊精无甜味，不容易褐变，也不容易吸潮；de值在13-17时，甜度较低，还原糖比例相对较低，溶解性较好，应用在食品中能产生适宜的黏度；de值在18-20时，会有稍许甜味，吸潮性会增加，有部分还原糖，会发生褐变反应。麦芽糊精的水解程度越高(de值越高)，平均分子量越低，线性程度逐渐降低，分子结构越简单，老化程度越低，产品的溶解性、甜度、吸湿性、渗透性、发酵性、褐变反应及冰点下降越大；而组织性、黏度、稳定性、抗结晶性越差。
5.虽然高de值的麦芽糊精对氧气的隔绝和风味释放的效果更好，但随着de值的增加，淀粉水解物甜度会更高，更容易吸湿，也更容易发生美拉德反应。因此需要综合考虑以上的因素来选择合适的麦芽糊精。此外，尽管麦芽糊精的de值会影响其作为壁材的功能性，但仅依靠de值并不足以预测麦芽糊精的包埋效果。
6.所以为了使生物素在饲料中分散均匀同时解决生物素吸湿性、结块等问题，本发明提供了一种含2％生物素粉体及其制备方法。
技术实现要素：
7.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含2％生物素的粉体及其制备方法，以解决上述背景技术中提到的问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
9.一种含2％生物素的粉体，由以下原料组成：生物素纯品、改性麦芽糊精、抗坏血酸，其中，所述生物素品占三者总量的2％，抗坏血酸占三者总量的1-2％。
10.优选的，所述改性麦芽糊精的制备方法，包括以下步骤：
11.(1)将麦芽糊精加入去离子水中，接着加入硫酸镁和氯化钠，搅拌溶解、升温，缓慢滴加入双氧水进行反应，反应完成后冷却、烘干，得到氧化麦芽糊精；
12.(2)将步骤(1)中所得氧化麦芽糊精加入去离子水中，随后加入10％的氢氧化钠水溶液、辛烯基琥珀酸酐，进行搅拌反应，搅拌反应完成后加入稀盐酸调节ph至中性，然后进行洗涤，过滤，干燥，得到辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精；
13.(3)将步骤(2)中得到的辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精加入95％乙醇中，随后加入海藻酸钠、阿拉伯胶、蔗糖酯，搅拌均匀后进行反应，反应完成后经冷却、洗涤、抽滤、干燥处理，得到混合物；
14.(4)将步骤(3)中得到的混合物加入去离子水中，随后加入5％氢氧化钠溶液调节ph值至9-10，升温，随后加入三偏磷酸钠，进行保温反应，反应完成后经乙醇洗涤后烘干，得到所述改性麦芽糊精。
15.优选的，步骤(1)中所述麦芽糊精、硫酸镁、氯化钠、双氧水的质量比为100：1-3：2-5：10-15，双氧水的质量浓度为5-10％；所述反应温度为45-55℃，反应时间为5-8h。
16.优选的，步骤(2)中氧化麦芽糊精、10％的氢氧化钠水溶液、辛烯基琥珀酸酐的质量比为100：5-10：20-40；所述搅拌反应温度为60-70℃，反应时间为3-5h。
17.优选的，步骤(3)中辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精、海藻酸钠、阿拉伯胶、蔗糖酯的质量比为100：10-20：1-3：20-30；反应温度为60-80℃，反应时间为2-3h。
18.优选的，步骤(4)中混合物与三偏磷酸钠的质量比为100：5-10；所述保温反应温度为60-80℃，反应时间为4-8h。
19.本发明还保护一种所述含2％生物素的粉体的制备方法，包括以下步骤：将生物素纯品、改性麦芽糊精和抗坏血酸按比例加入球磨机中，进行研磨包被，研磨完成后经过筛、检测、金属探测、包装，得到所述含2％生物素的粉体。
20.优选的，所述研磨速度为3000-6000r/min，研磨温度为50-80℃，研磨时间为1-2h；所述过筛孔径为80目。
21.本发明还保护一种所述2％生物素的粉体在饲料中的应用。
22.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
23.(1)本发明提供的含2％生物素的粉体制备方法，通过对麦芽糊精进行改性，首先将其进行氧化处理，使其表面的醇羟基反应活性更高，促进其后续的接枝反应，加入硫酸镁和氯化钠防止其糊化；随后将其与辛烯基琥珀酸酐进行反应，提高麦芽糊的的抗老化稳定性和疏水性能，同时，接枝后的麦芽糊精具有更好的流动性，有利于粉末在后续饲料应用中的分散；接着加入海藻酸钠、阿拉伯胶和蔗糖酯，有效地提高麦芽糊精隔绝氧气和水分的能力，从而提高其稳定性和利用率；最后加入三偏磷酸钠对其进行交联，通过前面对麦芽糊精的氧化接枝改性，同时加入了增粘剂阿拉伯胶，使麦芽糊精分子间距减少，改善了由于麦芽糊精分子间间距较大难以发生交联反应，吸湿率不能得到改善的问题，提高了改性麦芽糊精的吸湿性。
24.(2)本发明提供的含2％生物素粉体，通过将生物素纯品、改性麦芽糊精和抗坏血
酸进行球磨包埋，使改性麦芽糊精中海藻酸钠、阿拉伯胶和蔗糖酯之间形成了致密的聚电解质膜，可有效隔绝氧气和水分进入生物素中，提高了2％生物素粉体的长期耐存储性，抗坏血酸的加入能加强粉体的抗氧化性，也能有效的防止粉体结块。
具体实施方式
25.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.所述麦芽糊精购自西安天正药用辅料有限公司，型号为cp2015；所述抗坏血酸购自义乌市鼎肽生物科技有限公司，粒径为80-120目；所述阿拉伯胶购自山东健优生物工程有限公司。
27.实施例1
28.一种含2％生物素的粉体的制备方法，包括以下步骤：
29.(1)将100g麦芽糊精加入500ml去离子水中，接着加入1g硫酸镁和2g氯化钠，搅拌溶解、升温，缓慢滴加入10g质量分数为5％的双氧水，在45℃下反应8h，反应完成后冷却、烘干，得到氧化麦芽糊精；
30.(2)将步骤(1)中所得氧化麦芽糊精(100g)加入500ml去离子水中，随后加入5g 10％的氢氧化钠水溶液、20g辛烯基琥珀酸酐，在60℃下搅拌反应5h，搅拌反应完成后加入稀盐酸调节ph至中性，然后进行洗涤，过滤，干燥，得到辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精；
31.(3)将步骤(2)中得到的辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精(100g)加入500ml 95％乙醇中，随后加入10g海藻酸钠、1g阿拉伯胶、20g蔗糖酯，搅拌均匀后在60℃下反应3h，反应完成后经冷却、乙醇洗涤、抽滤、干燥处理，得到混合物；
32.(4)将步骤(3)中得到的混合物(100g)加入去500ml离子水中，随后加入5％氢氧化钠溶液调节ph值至9，升温至60℃，随后加入5g三偏磷酸钠，保温反应8h，反应完成后经乙醇洗涤后烘干，得到所述改性麦芽糊精；
33.(5)将2g生物素纯品、1g 80目的抗坏血酸和步骤(4)中得到的改性麦芽糊精(97g)按比例加入球磨机中，进行研磨包被，研磨速度为3000r/min，研磨温度为50℃，研磨时间为2h，研磨完成后经过80目筛、检测、金属探测、包装，得到所述含2％生物素的粉体。
34.实施例2
35.一种含2％生物素的粉体的制备方法，包括以下步骤：
36.(1)将100g麦芽糊精加入500ml去离子水中，接着加入2g硫酸镁和4g氯化钠，搅拌溶解、升温，缓慢滴加入12g质量分数为7％的双氧水，在50℃下反应7h，反应完成后冷却、烘干，得到氧化麦芽糊精；
37.(2)将步骤(1)中所得氧化麦芽糊精(100g)加入500ml去离子水中，随后加入7g 10％的氢氧化钠水溶液、30g辛烯基琥珀酸酐，在60℃下搅拌反应4h，搅拌反应完成后加入稀盐酸调节ph至中性，然后进行洗涤，过滤，干燥，得到辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精；
38.(3)将步骤(2)中得到的辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精(100g)加入500ml 95％乙醇中，随后加入14g海藻酸钠、2g阿拉伯胶、23g蔗糖酯，搅拌均匀后在70℃下反应3h，反应完成
后经冷却、乙醇洗涤、抽滤、干燥处理，得到混合物；
39.(4)将步骤(3)中得到的混合物(100g)加入去500ml离子水中，随后加入5％氢氧化钠溶液调节ph值至9，升温至70℃，随后加入7g三偏磷酸钠，保温反应6h，反应完成后经乙醇洗涤后烘干，得到所述改性麦芽糊精；
40.(5)将2g生物素纯品、1g 100目抗坏血酸和步骤(4)中得到的改性麦芽糊精(97g)按比例加入球磨机中，进行研磨包被，研磨速度为4000r/min，研磨温度为60℃，研磨时间为2h，研磨完成后经过80目筛、检测、金属探测、包装，得到所述含2％生物素的粉体。
41.实施例3
42.一种含2％生物素的粉体的制备方法，包括以下步骤：
43.(1)将100g麦芽糊精加入500ml去离子水中，接着加入2g硫酸镁和4g氯化钠，搅拌溶解、升温，缓慢滴加入13g质量分数为8％的双氧水，在55℃下反应6h，反应完成后冷却、烘干，得到氧化麦芽糊精；
44.(2)将步骤(1)中所得氧化麦芽糊精(100g)加入500ml去离子水中，随后加入8g 10％的氢氧化钠水溶液、35g辛烯基琥珀酸酐，在70℃下搅拌反应4h，搅拌反应完成后加入稀盐酸调节ph至中性，然后进行洗涤，过滤，干燥，得到辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精；
45.(3)将步骤(2)中得到的辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精(100g)加入500ml 95％乙醇中，随后加入17g海藻酸钠、2g阿拉伯胶、27g蔗糖酯，搅拌均匀后在70℃下反应2h，反应完成后经冷却、乙醇洗涤、抽滤、干燥处理，得到混合物；
46.(4)将步骤(3)中得到的混合物(100g)加入去500ml离子水中，随后加入5％氢氧化钠溶液调节ph值至10，升温至70℃，随后加入8g三偏磷酸钠，保温反应7h，反应完成后经乙醇洗涤后烘干，得到所述改性麦芽糊精；
47.(5)将2g生物素纯品、2g 120目抗坏血酸和步骤(4)中得到的改性麦芽糊精(96g)按比例加入球磨机中，进行研磨包被，研磨速度为5000r/min，研磨温度为70℃，研磨时间为1h，研磨完成后经过80目筛、检测、金属探测、包装，得到所述含2％生物素的粉体。
48.实施例4
49.一种含2％生物素的粉体的制备方法，包括以下步骤：
50.(1)将100g麦芽糊精加入500ml去离子水中，接着加入3g硫酸镁和5g氯化钠，搅拌溶解、升温，缓慢滴加入15g质量分数为10％的双氧水，在55℃下反应5h，反应完成后冷却、烘干，得到氧化麦芽糊精；
51.(2)将步骤(1)中所得氧化麦芽糊精(100g)加入500ml去离子水中，随后加入10g 10％的氢氧化钠水溶液、40g辛烯基琥珀酸酐，在70℃下搅拌反应3h，搅拌反应完成后加入稀盐酸调节ph至中性，然后进行洗涤，过滤，干燥，得到辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精；
52.(3)将步骤(2)中得到的辛烯基琥珀酸改性麦芽糊精(100g)加入500ml 95％乙醇中，随后加入20g海藻酸钠、3g阿拉伯胶、30g蔗糖酯，搅拌均匀后在80℃下反应2h，反应完成后经冷却、乙醇洗涤、抽滤、干燥处理，得到混合物；
53.(4)将步骤(3)中得到的混合物(100g)加入去500ml离子水中，随后加入5％氢氧化钠溶液调节ph值至10，升温至80℃，随后加入10g三偏磷酸钠，保温反应4h，反应完成后经乙醇洗涤后烘干，得到所述改性麦芽糊精；
54.(5)将2g生物素纯品、2g 120目抗坏血酸和步骤(4)中得到的改性麦芽糊精(96g)
按比例加入球磨机中，进行研磨包被，研磨速度为6000r/min，研磨温度为80℃，研磨时间为1h，研磨完成后经过80目筛、检测、金属探测、包装，得到所述含2％生物素的粉体。
55.对比例1
56.将2g生物素纯品、1g 80目抗坏血酸和麦芽糊精(97g)按比例加入球磨机中，进行研磨包被，研磨速度为3000r/min，研磨温度为50℃，研磨时间为2h，研磨完成后经过80目筛、检测、金属探测、包装，得到所述含2％生物素的粉体。
57.将实施例1-4和对比例1中制备得到的含2％生物素的粉体进行性能测试，长期存储稳定性测试为常温放置于室内6个月后观察粉体结块情况，休止角根据国标gb 11986-1989《表面活性剂粉体和颗粒休止角的测量》进行测定，测试结果如下表1：
58.将待测样品在105℃下烘干至恒质量，称取1g绝干样品放于同样大小的铝盒盖内，铺平，将铝盒盖放入装有饱和盐溶液(饱和溶液的相对湿度见表1)的干燥器中，将干燥器放入培养箱中，在恒定温度(30℃)下吸湿到恒质量[18]。按下式计算吸湿率。
[0059]
吸湿率＝(吸湿后样品质量-绝干样品质量)/绝干样品质量
×
100％
[0060]
表1含2％生物素粉体的性能测试结果
[0061] 吸湿率(％)休止角(
°
)长期存储稳定性(6个月)实施例114.2％23.6未结块实施例213.7％27.3未结块实施例312.8％24.1未结块实施例413.1％25.2未结块对比例548.5％46结块严重
[0062]
从上表中可以看出本技术制备得到的含2％生物素粉体，其吸湿率及长期存储稳定性均较好，同时，粉体的流动性也较好，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
[0063]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。