一种缓释型山梨酸的制备方法与流程

本技术涉及山梨酸制备领域，尤其是涉及一种缓释型山梨酸的制备方法。

背景技术：

1、山梨酸是一种高效安全的防腐保鲜剂，被广泛应用于食品工业中。在食品加工过程中，山梨酸的存在可能会影响到其他成分的性能，所以通常会对山梨酸进行复配，制得缓释型山梨酸。缓释型山梨酸通过包埋处理，用壁材将芯材包裹覆盖形成胶囊，可以减少对食品加工过程中其他组分的影响，同时达到缓释的效果，实现长效防腐保鲜的性能，减少山梨酸的用量。

2、相关技术通过雾化系统将液态的壁材喷淋在芯材表面，然后进行冷却使得壁材固化形成微囊。芯材经由风管吹入喷淋罐中，并在风力的支持下停留在一定高度，壁材经过雾化后从喷淋头喷出，雾化的壁材液体会逐渐在芯材上沉积并包裹住芯材，停止反应后，被包裹的芯材在冷却塔内冷却后即可形成缓释型山梨酸。

3、实际的生产过程中，山梨酸芯材存在大颗粒和粉末形态的差异，芯材经由风管被吹入喷淋罐中，粉末状山梨酸因为质量较轻，停留的高度更接近喷淋头，所接触并附着的雾化壁材液体更多，冷却后所形成的缓释型山梨酸的壁材更厚，而大颗粒的山梨酸因为重量大停留在底部，包埋的壁材厚度较薄，因此固体山梨酸芯材所制成的缓释型山梨酸壁厚不均匀，存在壁材过薄或者过厚的问题，产品的整体合格率较低，故有待改善。

技术实现思路

1、为了提升缓释型山梨酸产品的合格率，本技术提供一种缓释型山梨酸的制备方法。

2、本技术提供的一种缓释型山梨酸的制备方法采用如下的技术方案：

3、一种缓释型山梨酸的制备方法，其特征在于：采用如下步骤制备：

4、将芯材和溶剂加入到混合装置中，对芯材进行乳化分散；

5、将壁材投入到混合装置中，使壁材均匀分散；向混合装置中加入溶液调节混合液ph，搅拌反应，将反应后的混合液从混合装置中分离，冷却后固化干燥得到缓释型山梨酸。

6、芯材在混合装置中乳化分散成大小均匀的山梨酸乳液，壁材在山梨酸乳液稳定后加入，分散至混合液中，通过调整混合液ph，在搅拌的条件下壁材自组装包裹至山梨酸乳液的表面，制得的缓释型山梨酸壁材包裹的厚度适中，包埋量和粒径大小均匀，成品合格率较高。优选的，所述混合装置为超声波分散搅拌机。超声波分散搅拌机可以使得大粒径的乳液颗粒破碎分散，形成均匀的小颗粒乳液，可以提升乳液的包埋效果。

7、优选的，所述芯材包括山梨酸和改性乳化剂，所述改性乳化剂包括乙酰化淀粉纳米晶和单宁酸。

8、改性乳化剂可以降低界面张力，帮助芯材形成以超细固体颗粒包裹而得到的乳状液，在山梨酸液滴的表面形成致密的物理屏障，对山梨酸液滴进行第一次包埋，减少山梨酸液滴的聚集，使山梨酸液滴在水中均匀分散；乙酰化淀粉纳米晶通过对淀粉纳米晶进行乙酰化改性，可以降低改性乳化剂包埋的山梨酸液滴尺寸，获得更均匀的液滴分布；单宁酸是一种多酚，具有较好的抗氧化性能和抗菌性能，使用单宁酸对乙酰化淀粉纳米晶进行改性处理，二者通过疏水作用和氢键结合形成不溶性纳米复合颗粒，单宁酸的加入增大了界面张力，还可以促使纳米复合颗粒之间发生交联形成复合物网络，对于乙酰化淀粉纳米晶在界面处的稳定性具有协同增效的效果，进一步提升了乳液的稳定性；单宁酸还可以和壁材协同作用，进一步提升缓释型山梨酸的抗菌性能，单宁酸和醛基木质素协同作用，猝灭自由基，减少山梨酸的氧化变性，提升缓释型山梨酸的稳定性和抗氧化性能。

9、优选的，所述乙酰化淀粉纳米晶包括乙酸酐和淀粉纳米晶。

10、淀粉纳米晶是由淀粉分子组成的微小晶体，具有高比表面积、优异的热稳定性和生物可降解性，可以稳定吸附在油水界面处，通过对淀粉纳米晶进行乙酰化改性，可以降低改性乳化剂包覆的山梨酸液滴尺寸，获得均匀的液滴分布；淀粉具有负电性，通过乙酰化改性，淀粉纳米晶表面的负电荷有所增加，可以更好的和壁材通过静电相互作用结合，提升缓释型山梨酸的稳定性。

11、优选的，所述乙酸酐、淀粉纳米晶和单宁酸的质量比为(0.2-0.4)：1：0.2。

12、按照上述质量比获得的缓释型山梨酸具有较好的包埋效果、抗氧化性能和抑菌性能。

13、优选的，所述壁材包括醛基木质素和季铵盐改性聚乳酸。

14、壁材可以通过自组装包裹至山梨酸乳液的表面，形成二层微囊结构，提升缓释型山梨酸的稳定性；醛基木质素具有更多的反应基团，和季铵盐改性聚乳酸具有较好的反应性；季铵盐改性聚乳酸通过季铵盐改性，具有正电性，可以促进壁材更好的包埋山梨酸乳液，提升缓释型山梨酸的包埋效果。

15、优选的，所述醛基木质素包括碱木质素和高氯酸钠。

16、木质素是一种天然、绿色的物质，具有无毒无害、抗氧化性、抗菌性和可生物降解等多种优点，醛基木质素通过对碱木质素的醛基化改性，可以增加醛基木质素上的活性基团，提升其反应性能；醛基木质素可以提升缓释型山梨酸的抗氧化性能和抗菌性能，醛基木质素具有优良的自由基清除能力，可以中和过氧化物自由基，醛基木质素还可以与真菌细胞壁的多糖组分结合，导致真菌细胞壁结构破坏，使真菌细胞失去完整性，最终导致真菌死亡。

17、优选的，所述季铵盐改性聚乳酸包括环氧丙基三烷基氯化铵和低聚乳酸。

18、低聚乳酸具有良好的生物降解性能和生物相容性，季铵盐改性聚乳酸通过将环氧丙基三烷基氯化铵负载到低聚乳酸链段上，提升了低聚乳酸的正电性，可以更好的促进壁材均匀包埋山梨酸，提升山梨酸的包埋效果；季铵盐可以吸附到菌体表面，改变细胞膜的通透性，破坏膜结构，促使胞内物质泄漏，影响细胞代谢过程，最后导致菌体死亡，季铵盐基团和醛基木质素可以提升壁材的抗菌性能，壁材和山梨酸协同作用，提升缓释型山梨酸的抗菌性能，实现更加高效、长效的抗菌效果。

19、优选的，所述环氧丙基三烷基氯化铵和低聚乳酸的质量比为(0.15-0.25)：1。

20、按照上述质量比获得的缓释型山梨酸具有较好的包埋效果和抗菌性能。

21、优选的，所述壁材采用如下步骤制备：

22、将碱木质素进行干燥预处理，将干燥后的碱木质素和高碘酸钠分散至去离子水中，搅拌反应后加入乙二醇得到产品溶液，将产品溶液抽滤、洗涤后得到醛基纤维素；

23、将低聚乳酸分散至二氯甲烷中得到低聚乳酸溶液，使用氢氧化钠溶液调节ph，将环氧丙基三烷基氯化按的水溶液添加至低聚乳酸溶液中得到反应溶液，将反应溶液水浴加热，反应后静置得到样品，将样品清洗后烘干得到季铵盐改性聚乳酸。

24、将醛基木质素在惰性气体保护下溶解至离子液体中得到木质素溶液，将低聚乳酸和催化剂添加至木质素溶液中进行反应，将反应后的溶液过滤得到沉淀物，将沉淀物洗涤干燥得到壁材。

25、按照上述步骤制备的缓释型山梨酸具有较好的包埋效果和抗菌性能。

26、优选的，所述山梨酸、壁材和改性乳化剂的质量比为1：(2-2.9)：0.2。

27、按照上述质量比制备的缓释型山梨酸具有较好的包埋效果，成品合格率较高。

28、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：

29、1.芯材在混合装置中乳化分散成大小均匀的山梨酸乳液，壁材在山梨酸乳液稳定后加入，分散至混合液中，通过调整混合液ph，在搅拌的条件下壁材自组装包裹至山梨酸乳液的表面，制得的缓释型山梨酸芯材大小和重量均一，壁材的包裹厚度适中，成品合格率较高。

30、2.改性乳化剂可以降低油水界面张力，在山梨酸液滴的表面形成致密的物理屏障，减少山梨酸液滴的聚集，使山梨酸液滴在水中均匀分散；壁材可以通过自组装包裹至山梨酸乳液的表面，结合改性乳化剂形成二层微囊结构；通过改性乳化剂和壁材制得的缓释型山梨酸具有稳定的包埋效果，山梨酸的包埋量和微囊的粒径大小均匀。

31、3.季铵盐改性聚乳酸、单宁酸和醛基木质素可以提升壁材的抗菌性能，壁材和山梨酸协同作用，提升缓释型山梨酸的抗菌性能，实现更加高效、长效的抗菌效果；单宁酸和醛基木质素协同作用，猝灭自由基，减少山梨酸的氧化变性，提升缓释型山梨酸的稳定性和抗氧化性能。