一种玛咖提取物除糖工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种除糖的方法，特别是涉及一种玛咖提取物结晶纯化寡糖的工艺，属于一种玛咖提取物浓缩技术。
【背景技术】
[0002]玛咖(Maca)，是十字花科(Cruciferae)独行菜属(Lepidium) —年生或两年生植物玛咖(L.meyenii Walp.)的块根，研宄表明，玛咖中含有丰富的维生素、矿物质、氨基酸及膳食纤维，并含有丰富的玛咖酰胺、玛咖烯、芥子油苷、多糖、留醇等功能成份，具有增强免疫力、消除疲劳、提高精子活力、治疗风湿、调节内分泌、提高记忆力、治疗更年期综合症、抗骨质疏松、抗癌等功能。
[0003]单糖一般是含有3 - 6个碳原子的多羟基醛或多羟基酮，双糖是两分子的单糖通过糖苷键形成的，多糖是由多个单糖分子缩合、失水而成，是一类分子机构复杂且庞大的糖类物质，低聚寡糖一般为2?10个单糖以糖苷键相连形成的糖，单糖、双糖或低聚寡糖一般都称作寡糖。单糖和双糖可以给人体提供热能，也是构成组织和保护肝脏功能的重要物质，但过量摄入会引起肥胖、动脉硬化、高血压、糖尿病及龋齿等疾病，低聚寡糖和多糖一般具有很强的抗病毒活性、抗肿瘤活性、抗炎活性、抗氧化活性及调节免疫降三高作用。
[0004]现在也有一些结晶糖工艺可以用于提取物除糖，如授权公开号为CN103060482A的中国专利中，公开了一种玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，该工艺利用葡萄糖制得果糖，并通过色谱分离获得纯度较高的水溶液，再时行真空蒸发结晶。又如公开号为CN102992957A的中国专利中，公开了一种赤藓糖醇的溶析结晶方法，该方法得用溶析剂进行结晶，可以获得质量较高的糖醇产品。再如授权公告号为CN10253453B的中国专利中，公开了一种提高木糖结晶收率的方法，该方法得用梯度降温的方式，来提高结晶收率。
[0005]玛咖为外来引种植物，于2011年被卫生部批准为新资源食品，到目前为止国内的研宄较少，未有专门的多糖纯化方法。上述及其它现有的糖类结晶纯化方法，存在着或是工艺较复杂、成本较高，或是需要添加无法食用的溶析剂，安全性差等原因，并不完全适用于玛咖除糖工艺。
[0006]综上所述，目前还没有一种操作简单，成本低，设备简易，能耗低，纯度高，安全性好，能保证功效成份无损耗的玛咖提取物除糖纯化方法。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种操作简单，成本低，设备简易，能耗低，纯度高，安全性好，能保证功效成份无损耗的玛咖提取物除糖工艺。
[0008]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该玛咖提取物除糖工艺的特点在于:该工艺包括如下步骤:
(I)将玛咖提取液置于真空浓缩器内，在35?50°C温度，5?12Kpa的压力下，浓缩回收提取剂，得到浓缩浸膏； (2)将步骤(I)获得的浓缩浸膏溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量为浓缩浸膏重量的15?25倍，搅拌均匀，呈淡黄色清澈溶液，将该溶液置于真空旋转蒸发仪中，在35°C温度，12Kpa的压力下，浓缩至体积为浓缩浸膏的3?10倍，获得玛咖提取物乙醇溶液；
(3)将步骤(2)获得的玛咖提取物乙醇溶液置于夹层结晶罐中，低温静置24?48小时；
(4)将静置后的玛咖提取物乙醇溶液置于-5?10°C温度下，以60转/min的速度匀速搅拌30min，搅拌的同时，对玛咖提取物乙醇溶液施加超声波；
(5)将步骤(4)中的玛咖提取物乙醇溶液静置6?24小时，过滤，得到结晶糖和乙醇溶液①；
(6)将结晶糖溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量为结晶糖重量的7-13倍，重复步骤(3)?(5)两次，获得重结晶糖、乙醇溶液②和乙醇溶液③；
(7)混合乙醇溶液①、乙醇溶液②和乙醇溶液③，并置于真空浓缩器中浓缩，获得除糖的玛咖提取物浸膏。
[0009]由此使得本发明在除糖的同时，能够有效确保玛咖提取物中含有的玛咖烯、玛咖酰胺和硫苷类等功能性成份不损失，整个工艺过程的操作简单，成本低，设备简易，能耗低，纯度高，安全性好。
[0010]作为优选，本发明所述步骤(I)中的玛咖提取液为玛咖乙醇提取液或玛咖乙醇水混合提取液。
[0011]作为优选，本发明所述步骤(2)中，浓缩至体积为浓缩浸膏的3?5倍。
[0012]作为优选，本发明所述步骤(3)中，玛咖提取物乙醇溶液在夹层结晶罐中静置的温度为5?15°C。
[0013]作为优选，本发明所述步骤(4)中，超声频率在20?50kHz之间。
[0014]本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果:(1)整个工艺仅采用食用乙醇为溶剂，安全性高。(2)采用单一夹层结晶罐作为结晶除糖容器，利于溶液降温，设备简单，成本低，操作容易。(3)采用超声波加速玛咖提取物中糖类结晶成核，节省时间。(4)成核的同时，采用搅拌方式，避免晶核粘在结晶罐壁上，影响晶体与溶液分离。(5)纯度高，有效物质无损失，经三次重结晶后，获得的玛咖结晶糖的纯度可达99%以上，且玛咖有效成份损失低于0.5%以下；发明人研宄表明，玛咖块根中含有质量百分比为3?8%的多糖和17?24%的寡糖，本发明是为了将玛咖提取物中寡糖纯化分离，液相色谱检测结果和分子量分析结果表明，玛咖结晶糖主要是葡萄糖基单糖、双糖和三糖，其中以麦芽糖为主，可以微溶于乙醇。玛咖提取物中除了含有I?3个单糖的寡糖外，还含有玛咖烯、玛咖酰胺和硫苷类等功能性成份，本发明主要是为了去除玛咖提取物中的葡萄糖基单糖、双糖和三糖，且在除糖的同时有效保证了玛咖烯类、玛咖酰胺类、玛咖硫苷类、玛咖留醇类、玛咖多糖类等功能性成份不损失。
【附图说明】
[0015]图1是本发明实施例单糖衍生化标准样品HPLC图，其中，12?13min峰为葡萄糖。
[0016]图2是本发明实施例玛咖提取物结晶糖样品单糖组成HPLC图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
[0018]实施例1。
[0019]本实施例中的玛咖提取物除糖工艺包括如下步骤。
[0020](I)将玛咖提取液于真空浓缩器内，于35?50°C温度，5?12Kpa的压力下，浓缩回收提取剂。本发明中的玛咖提取液可以为玛咖的乙醇提取液或水醇混合提取液，玛咖的水醇混合提取液是指用乙醇水溶液提取玛咖得到的提取液。将玛咖提取液在低温、低压的环境下，回收提取剂，获得浓缩浸膏，该浓缩浸膏中含有玛咖烯、玛咖酰胺和硫苷类功能成份，以及大量的糖份。
[0021](2)将步骤⑴获得的浓缩浸膏溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量为15?25倍的浓缩浸膏的重量，搅拌均匀，呈淡黄色清澈溶液，再于真空旋转蒸发仪中，35°C温度，12Kpa的压力下，将体积浓缩至浓缩浸膏体积的3?10倍。将浓缩浸膏溶于纯的食用乙醇中，必要时可以采用搅拌辅助溶解、超声辅助溶解，使浓缩浸膏完全溶解到乙醇中，玛咖提取物乙醇溶液一般呈浅黄色，此时溶液中含有玛咖酰胺、玛咖烯、硫苷类化合物和糖类，是糖类的不饱和溶液。将玛咖提取物的糖类不饱和溶液于35°C温度，12Kpa的压力下真空浓缩至体积为浓缩浸膏的3?10倍，形成糖类的过饱和溶液。
[0022](3)将步骤⑵获得的玛咖提取物乙醇溶液，置于夹层结晶罐中，低温静置24?48小时；通常情况下，将玛咖提取物乙醇溶液倒入夹层结晶罐中，夹层通冷却液，冷却液温度在5?15°C之间，静置24?48小时，使过饱和糖溶液完全降至所需温度，整个溶液体系、温度稳走O
[0023](4)将静置好的玛咖乙醇溶液于-5?10°C温度下，以60转/min的速度匀速搅拌30min，搅拌的同时，对溶液施加20?50kHz频率超声波促进糖的晶核产生，最佳超声频率为25?35kHz，可以在5min以内使晶核迅速形成并基本养晶结束，对溶液施加超声波的同时低速搅拌，是为了防止容器壁上形成大量晶核并长大成晶体，导致下一步溶液与晶体分离困难。采用高速搅拌也可以促进过饱和玛咖乙醇糖溶液晶核形成，但搅拌速度要在800转/min以上，这在实验室条件下容易实现，工业化的大型设备，如此高的转速，导致叶片与溶液间的高剪切力，易于促进晶核形成，但也极易导致溶液的温度上升，反而阻碍晶核的形成，本发明利用超声促进晶核形成，低速搅拌防止器壁结晶，既能很快形成晶核，又能防止温度上升。
[0024](5)将步骤(4)获得的溶液静置6?24小时，过滤，分离得到结晶糖和乙醇溶液①；通常情况下，步骤(4)获得的晶核形成后的溶液于5?15°C温度下，静置养晶6?24小时，使晶体完全形成，将结晶罐底部的阀门打开，过滤，分离得到结晶糖和脱糖的玛咖乙醇提取液，即结晶糖和乙醇溶液①。
[0025](6)将步骤(5)中的结晶糖重新溶于10倍结晶糖重量的食用乙醇中，重复步骤
(3)?(5)两次，获得重结晶糖、乙醇溶液②和乙醇溶液③。部分结晶糖的晶核可能为玛咖的有效成份颗粒，糖结晶过程中也会将部分有效成份包裹在里面，重复溶解再结晶过程两次，可以获得纯度达99%的结晶糖。
[0026](7)混合步骤(5)和(6)获得的乙醇溶液①、乙醇溶液②和乙醇溶液③，于真空浓缩器中浓缩，获得除糖的玛咖提取物浸膏。通常请看下，将三次结晶分离到的玛咖乙醇溶液于真空浓缩容器中，35°C温度，12Kpa的压力下，完全回收乙醇，获得除糖的玛咖提取物浸膏。
[0027]由图1和图2的液相色谱检测结果和分子量分析结果表明，玛咖结晶糖主要是葡萄糖基单糖、双糖和三糖，其中以麦芽糖为主，可以微溶于乙醇。
[0028]实施例2。
[0029]本实施例中的玛咖提取物除糖工艺包括如下步骤。
[0030](I)取10Kg玛咖干燥切片，粉碎至2