一种畜牧养殖用复合微胶囊化大豆卵磷脂粉末的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及大豆卵磷脂提取技术领域，尤其是涉及大豆卵磷脂的微胶囊包裹、营 养物质的复配等技术。
【背景技术】
[0002] 大豆磷脂是从生产大豆油的油脚中提取的产物，在大豆中的含量为质量分数 1.2%~3. 2%。它主要由卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、磷脂酰丝氨酸、磷脂酸组成。大豆磷脂 具有很高的营养价值和生理活性，同时又是优良的天然乳化剂。但从营养功能与生理活性 两方面着眼，卵磷脂是大豆磷脂中最具价值的组分。
[0003] 从营养学看，卵磷脂能促进胆固醇和蛋白质分子结合成复合体而存在于血液中， 能减轻血管壁的类脂质浸润，抑制动脉粥样硬化症的产生；卵磷脂中的胆碱参与脂肪的代 谢，可预防脂肪酸从肝脏排泄缓慢所引起的脂肪肝病变；胆碱还在体内参与必需氨基酸蛋 氨酸和其它一些氨基酸的生物合成；以及促进脂溶性维生素在体内更好地吸收。
[0004] 在畜禽生产中，据美国《国际饲料》报道，在传统饲料配方中添加卵磷脂产品，可提 高饲料转化率。脱油大豆卵磷脂在仔猪饲料中有良好的"抗脂肪肝"效果。在生产商品犬粮 过程中，将大豆卵磷脂作为功能性营养因子添加到犬粮中，可以改善犬的记忆和学习能力、 提高免疫力和延长寿命等（何小军等，2014)。而在水产养殖中卵磷脂作为饲料添加剂可起 到以下几方面的作用：①作为油脂代替品，提高饲料的能量；②提供胆碱、肌醇、亚油酸和 亚麻酸等营养素，提尚伺料的营养价值；③改善伺料的适口性；④有助于动物对油脂和脂 溶性维生素的消化吸收；⑤保护饲料中的不饱和脂肪酸；⑥提高制粒的物理质量和产量， 减少饲料在挤压成形时的粉料损失和能量消耗；⑦降低挤压膨化设备的磨损；⑧防止粉尘 飞扬，提尚伺料的混合质量。
[0005] 由于大豆卵磷脂具备极高的生物学价值，其分提的方法得到迅速发展，新方法不 断涌现。已有包括溶剂萃取分提法、色谱分离法（薄层色谱分离、柱层析色谱分离、高效液 相色谱分离）、超临界流体萃取法等多种方法见于生产实践。其中溶剂分提法是一种工业上 最常用的制备高纯磷脂酰胆碱（即卵磷脂，PC)的方法。具有生产能力大、周期短、便于连 续操作、容易实现自动化等优点。出于食品级乃至医药级高纯度卵磷脂的品质要求，生产上 需包括分提（去掉热源性物质），丙酮去油浓缩、活性炭吸附脱色等复杂步骤，最后制成粉 末状大豆卵磷脂，成本也非常高。目前未见有专门用于畜牧生产的大豆卵磷脂制备工艺的 研究。
[0006] 并且由于大豆卵磷脂吸湿性强且不耐高温，而动物颗粒饲料制备尤其是水产动物 饲料制备需经历较高的温度（最高温度可达120~180°C，压力在4~lOMPa，调质时间40s 以上），当大豆卵磷脂作为营养原料的一种加入饲料时，需经过稳定化处理，制备成微胶囊 形式添加，以保证其活性。
[0007] 微胶囊技术是一种用成膜材料包覆在固体表面上形成微小粒子的技术。应用微胶 囊技术将油脂从液体油变成粉末状，具有改变物质外观及性质，延长和控制微囊内活性物 质的释放，使其免受环境的影响，提高产品的稳定性和延长产品货架期，便于运输和饲料加 工等特点。中国专利201310496032. O阐述了以大豆多糖和明胶作为壁材对卵磷脂进行包 裹以制备卵磷脂微胶囊的方法。但这种方法未考虑壁材对养殖动物的营养作用。
【发明内容】
[0008] 针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种畜牧养殖用复合微胶囊化大 豆卵磷脂粉末的制备方法。本发明制备工艺简单，性能稳定，卵磷脂粉容易存储，保质期长， 制备出的卵磷脂粉在禽畜营养需求、肝脏健康方面效果显著，能够明显提高禽畜的生物活 性，提尚养殖效益。
[0009] 本发明的技术方案如下：
[0010] -种畜牧养殖用复合微胶囊化大豆卵磷脂粉末的制备方法，具体步骤如下：
[0011] (1)用浓度90% (v/v)的乙醇对大豆磷脂油进行充分搅拌萃取，萃取温度30~ 40°C，乙醇与大豆磷脂油的比率为3:1 (ml/g)，萃取30~60min，然后离心分离萃取液和不 溶物，收集上层萃取液；重复萃取步骤两次；
[0012] (2)合并两次萃取液，在45~60°C，0. 08~0· 06MPa真空度下进行减压蒸馏，回收 乙醇溶剂，留下磷脂酰胆碱即PC多50%的大豆卵磷脂油状液体；
[0013] (3)将7000~9000ml的水加热到65~70°C，加入5~7克三聚磷酸钠，再加 180~220克的乳清粉，500~540克变性淀粉，均匀搅拌溶解；
[0014] (4)向步骤（3)所得混合物中加入900~1200克大豆卵磷脂油，在恒温60~70°C 下均匀乳化，用40~80目筛子过滤掉固形物，余下液体用喷雾干燥机干燥，得到微胶囊化 的大豆卵磷脂粉。
[0015] 步骤（1)中所述大豆磷脂油的丙酮不溶物彡55%，磷脂酰胆碱即PC值为18%。
[0016] 步骤（1)在磷脂原料中提前添加重量0.5~1.5%、直径0.7~0.9mm的玻璃珠 作为分散剂。在搅拌时可改善大豆磷脂油粘稠特性，扩大溶剂接触面积，提高卵磷脂萃取效 果。
[0017] 步骤（1)为达到充分搅拌萃取的目的，可使用超声波辅助萃取，超声波功率100~ 150W，辅助萃取6~lOmin。
[0018] 步骤（1)离心分离萃取液和不溶物的离心机参数设置为10000~13000rpm，15~ 25min〇
[0019] 步骤（2)使用台式循环水真空栗进行减压蒸馏。
[0020] 步骤⑷所述均匀乳化的压力位50~70Mpa，次数为2~3次。
[0021] 步骤（4)使用高剪切乳化机进行均匀乳化。
[0022] 步骤（4)使用实验室喷雾干燥塔对大豆卵磷脂进行喷雾干燥。
[0023] 本发明有益的技术效果在于：
[0024] 本发明的目的在于提供了畜牧养殖用复合微胶囊化大豆卵磷脂粉末的制备方法。 本发明制备工艺简明，成本低廉，不需要经过丙酮脱油、真空干燥等步骤，制备的大豆卵磷 脂（PC)油PC含量超过50%。在制作大豆卵磷脂油微胶囊的过程中，加入三聚磷酸钠，使卵 磷脂油更好的溶于水中，产生分散作用。加入的乳清粉能使溶液形成稳定的乳状液，同时乳 清粉能提供大量的乳糖，在动物消化道内发酵可产生大量的乳酸，降低PH值，抑制致病细 菌的生长。而变性淀粉作为壁材，具有优良的乳化性能和成膜性能，低粘易雾化、易脱水干 燥、粘壁少等优秀特性。形成的微胶囊对卵磷脂微粒的包埋率接近100%，表面油在0. 25% 以下，包埋效果非常优异，有效地提高了卵磷脂的性能。
[0025] 我们在实际动物养殖中发现，在虹鳟鱼饲料添加4%的复合微胶囊化大豆卵磷脂 粉末，能提高虹鳟鱼增重率32%，特定生长率22%，有效降低饲料系数22%，并能有效提高 虹鳟鱼的非特异性免疫能力。在蛋鸡日粮中添加1%和2%复合大豆卵磷脂粉，会显著提高 蛋鸡产蛋率、平均蛋重，同时饲料报酬也获得显著改善。对蛋鸡养殖效益的分析可见，加入 复合大豆卵磷脂后，鸡蛋的销售利润获得增长，毛利润分别增加了 17. 39%，30. 43%，能够 极大提高蛋鸡养殖效益。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合实施例，对本发明进行具体描述。实施例中所用设备：台式循环水真空栗 为上海予英仪器有限公司，SHZ-DIII ;高剪切乳化机为上海弗鲁克机电设备有限公司，B25 ; 实验室喷雾干燥塔为上海雅程仪器设备有限公司，YC-015。其余原料和设备均为普通市售。 [0027] 实施例1
[0028] -种畜牧养殖用复合微胶囊化大豆卵磷脂粉末的制备方法，具体步骤如下：
[0029] (1)用浓度90% (v/v)的乙醇对大豆磷脂油进行充分搅拌萃取，萃取温度30°C， 乙醇与大豆磷脂油的比率为3:1 (ml/g)，萃取30min，然后离心分离萃取液和不溶物，收集 上层萃取液；重复萃取步骤两次。所述大豆磷脂油的丙酮不溶物多55%，磷脂酰胆碱即PC 值为18%。为达到充分搅拌萃取的目的，可使用超声波辅助萃取，超声波功率100~150W， 辅助萃取6~lOmin。离心分离萃取液和不溶物的离心机参数设置为10000~13000rpm， 15 ~25min〇
[0030] (2)合并两次萃取液，在45°C，0.0 SMPa真空度下进行减压蒸馏，回收乙醇溶剂，留 下磷脂酰胆碱即PC多50%的大豆卵磷脂油状液体；使用台式循环水真空栗进行减压蒸馏。
[0031] (3)将7000ml的水加热到65°C，加入5克三聚磷酸钠，再加180克的乳清粉，500 克变性淀粉，均匀搅拌溶解；
[0032] (4)向步骤（3)所得混合物中加入900克大豆卵磷脂油，在恒温60°C下均匀乳化， 用40目筛子过滤掉固形物，余下液体用喷雾干燥机干燥，得到微胶囊化的大豆卵磷脂粉。 所述均匀乳化的压力位50Mpa，次数为2次。使用高剪切乳化机进行均匀乳化。使用实验室 喷雾干燥塔对大豆卵磷脂进行喷雾干燥。
[0033] 实施例2
[0034] -种畜牧养殖用复合微胶囊化大豆卵磷脂粉末的制备方法，具体步骤如下：
[0035] (1)用浓度90% (v/v)的乙醇对大豆磷脂油进行充分搅拌萃取，萃取温度40°C，乙 醇与大豆磷脂油的比率为3:1 (ml/g)，萃取60min，然后离心分离萃取液和不溶物，收集上 层萃取液；重复萃取步骤两次。所述大豆磷脂油的丙酮不溶物多55%，磷脂酰胆碱即PC值 为18%。磷脂原料中提前添加重量1. 5%、直径0. 9mm的玻璃珠作为分散剂，在搅拌时可改 善大豆磷脂油粘稠特性，扩大溶剂接触面积，提高卵磷脂萃取效果。为达到充分搅拌萃取的 目的，可使用超声波辅助萃取，超声波功率150W，辅助萃取lOmin。离心分离萃取液和不溶 物的离心机参数设置为13000rpm，25min。
[0036] (2)合并两次萃取液，在60°C，0. 06MPa真空度下进行减压蒸馏，回收乙醇溶剂，留 下磷脂酰胆碱即PC多50%的大豆卵磷脂油状液体；使用台式循环水真空栗进行减压蒸馏。
[0037] (3)将9000ml的水加热到70°C，加入7克三聚磷酸钠，再加220克的乳清粉，540 克变性淀粉，均匀搅拌溶解；
[0038] (4)向步骤（3)所得混合物中加入1200克大豆卵磷脂油，在恒温70°C下均匀乳 化，用80目筛子过滤掉固形物，余下液体用喷雾干燥机