专利名称：一种食品级粉末磷脂的制备方法
技术领域：
一种食品级粉末磷脂的制备方法，属于油脂工业技术领域。
背景技术：
国产磷脂与国际上高品质磷脂的主要差异表现在(1)含杂质量高(乙醚不溶物高)，(2)色泽深，(3)品种少。
制备浓缩磷脂需要一系列的工序，一般的工艺包括大豆预处理、浸出(加溶剂配制混合液)、脱溶剂、水化脱胶得水化油脚、离心分离、浓缩干燥。
膜分离技术是20世纪开发成功的新型高效、精密的分离技术，它是材料科学与介质分离技术的交叉结合，以分离效率高、设备简单、操作方便和节能等优点应用于各个领域。膜技术应用于食品工业始于上世纪60年代末，首先应用于乳品加工，随后应用于果汁加工、饮料的无菌过滤、酒类精制和酶制剂的提纯和浓缩方面。而在粮油工业中运用膜技术研究仅几十年时间，但发展较快。
膜分离技术在油脂工业中的应用是近三十年才开始的，在最初的二十年中，有许多实验室的研究，但很少工业化，如用反渗透脱除混合液溶剂、超滤去除油中磷脂和脂肪酸、超滤对含油废水的处理。真正把膜分离技术应用于油脂工业的是无机膜的出现，由于其耐高温、耐有机溶剂、机械强度大等优点，非常适合于油脂工业的应用。
膜分离技术不能应用于工业化的原因不是因为投资的费用，而是膜的通量，有机膜由于制作材料的亲水性而不能使亲油性的物质通过，这都限制了其在油脂工业中的应用。
目前，国产磷脂的生产一般采用浓缩磷脂经过三次或者三次以上萃取工艺才能制备得到含量95％以上磷脂，溶剂消耗多和磷脂色泽较深。
发明内容
本发明的目的是提供一种食品级粉末磷脂的制备方法，利用膜分离技术将甘三酯从磷脂产品中分离出去，制备得到食品级粉末磷脂产品。
本发明的技术方案将浓缩磷脂加溶剂配制的混合液经超滤膜过滤，渗透液另作处理，超滤回流液中磷脂用丙酮萃取一次，经离心分离液相部分，固相部分粉碎，真空流化床干燥，得到丙酮不溶物大于95％的食品级粉末磷脂产品；浓缩磷脂加6号溶剂配制混合液，浓缩磷脂与6号溶剂的质量体积比为1∶5，混合液超滤选用无机陶瓷超滤膜，膜孔径为0.6μm，超滤压差为0.1Mpa，超滤温度40～55℃，超滤时间2～2.5小时。
所用浓缩磷脂为东海粮油工业有限公司、金海食品工业有限公司等产品，有售。6号溶剂为市售。
过滤截留浓缩磷脂中的杂质，但是在过滤过程中磷脂也被有效的截留了。磷脂和杂质都保留在回流液中，而甘三酯保留在渗透液中。如果使用杂质含量较少的浓缩磷脂作原料，用一定孔径的膜管过滤，甘三酯透过膜管，而磷脂被有效的截留，这样就可以将磷脂有效的与甘三酯分离开来。
浓缩磷脂的指标测定如表1所示。
表1
由于浓缩磷脂中己烷不溶物、水分的含量均很低，浓缩磷脂基本视为无水体系，在以后的指标测定中，主要考察丙酮不溶物的含量。
理论上讲，甘三酯和磷脂的分子质量(大约为900D)相差很小。因此很难用膜将它们分离开来。但是磷脂是一种天然的表面活性剂，它同时具有亲水末端和疏水末端，在无水环境下形成球形结构的反胶束。形成这种反胶束后，其分子量能达到20000D甚至更大。而甘三酯的分子量在900D左右，这样就使得超滤脱甘三酯成为可能。因此，在磷脂形成反胶束后可以选择适当的膜将磷脂从甘三酯中分离出来。以膜技术为基础的分离过程中产生了回流液和渗透液两个部分。这两个部分中虽然各自都含有不同含量的甘三酯和磷脂，但是回流液中磷脂含量不断增加，甘三酯含量不断降低，反之甘三酯不断被分离在渗透液中，具体表现为回流液的丙酮不溶物含量不断增加。
根据实验结果，我们选择了操作条件选用无机陶瓷超滤膜管，膜孔径为0.6μm，超滤压差为0.1Mpa，超滤温度为40～55℃，超滤时间2～2.5小时。
将上述超滤所得回流液中磷脂用丙酮萃取，采用磷脂(超滤系统为无水系统，回流液的主要组分为磷脂)∶丙酮的质量体积比为1∶15(w∶v)的比例进行萃取一次，萃取温度25～35℃，萃取时间20-50分钟，后离心分离液相部分，固相部分经过颗粒粉碎机粉碎后在45～75℃下真空流化床干燥。所得粉末磷脂丙酮不溶物大于95％，色泽呈淡黄色，即为产品食品级粉末磷脂。
本发明的有益效果本发明采用了超滤膜过滤技术一方面脱除了杂质，另一方面应用反胶束原理实现磷脂与甘三酯的分离。对超滤所得回流液中磷脂进行丙酮萃取提纯只要经过一次提纯就能得到丙酮不溶物含量大于95％的食品级粉末磷脂产品。而如果不用超滤膜过滤，仅用一般过滤除杂后所得的磷脂产品须经过三到四次丙酮萃取后才能达到丙酮不溶物含量大于95％的磷脂产品，并且本发明减少了丙酮溶剂的消耗，磷脂产品色泽较浅。
图1不同超滤时间段所得渗透液中丙酮不溶物含量的变化图2不同超滤时间段所得回流液中丙酮不溶物含量的变化具体实施方式
实施例1 超滤膜管和超滤条件的选择装好膜管，将浓缩磷脂∶6号溶剂(W/V)＝1∶5比例配好的20L混合液倒入料液桶(料液桶位置应稍高于膜分离设备)中，打开阀门让料液自行充满循环管路。开启电机，通过调节调节阀和回流阀来控制所需的压差和流速。
将实验过程中获取的渗透液样品通过真空旋转蒸发，除去溶液中的6号溶剂，然后分别分析样品中丙酮不溶物的含量。
分别用0.2，0.6，1.2，2.0μm孔径的陶瓷膜管测定渗透液通量随压差、时间变化的关系。在开始阶段，通量随压差的增加而增加，随后通量随压差的增加而略有增加。在超滤过程中存在一临界压力，为0.1Mpa左右。在临界压力以下，压差与膜通量成正比关系，而在临界压力之上，由于浓差极化等因素的影响，压差与膜通量不再存在线性关系，压差对通量的影响不大。在相同压力下，1.2μm孔径的膜通量最小，原因可能是杂质颗粒的直径与膜孔径的大小很接近，严重堵塞了膜内孔，所以其通量最小。
因此本发明采用膜孔径为0.6μm，采用湖南恒辉环保实业有限公司生产的陶瓷膜，尺寸内径3mm，外径26mm，长度250mm。其膜管孔径0.6μm，有效膜面积0.05m2，温度适用范围10～80℃，截流分子量＞1000KDa。操作压力为0.1Mpa。
实施例2 磷脂与甘三酯分离，超滤时间的选择装好膜管，将浓缩磷脂∶6号溶剂(W/V)＝1∶5比例配好的20L混合液倒入料液桶(料液桶位置应稍高于膜分离设备)中，打开阀门让料液自行充满循环管路。开启电机，通过调节调节阀和回流阀来控制所需的压差和流速。调整压差为0.1Mpa，超滤温度为40℃-55℃，将每次运行30分钟获取的渗透液2L左右和回流液样品通过真空旋转蒸发，除去溶液中的6号溶剂，然后分别分析样品中丙酮不溶物的含量。(注意必须把回流液中的样品脱溶后仅取一小部分用于检测，其余的部分仍倒回回流液中)，测量每次运行正常后的7分钟的通量。
不同超滤时间段所得渗透液中丙酮不溶物含量的变化如图1所示。
不同超滤时间段所得回流液中丙酮不溶物含量的变化如图2所示。
实验结果显示超滤2～2.5小时回流液中丙酮不溶物含量最高，所以本发明选择超滤时间为2～2.5小时。
将上述超滤所得回流液中磷脂用丙酮萃取，采用磷脂(超滤系统为无水系统，回流液的主要组分为磷脂)∶丙酮的质量体积比为1∶15(w∶v)的比例进行萃取一次，萃取温度25～35℃，萃取时间20-50分钟，后离心分离液相部分，固相部分经过颗粒粉碎机粉碎后在45～75℃下真空流化床干燥。所得粉末磷脂丙酮不溶物大于95％，色泽呈淡黄色，即为产品食品级粉末磷脂。
权利要求
1.一种食品级粉末磷脂的制备方法，其特征是将浓缩磷脂加溶剂配制的混合液经超滤膜过滤，渗透液另作处理，超滤回流液中磷脂用丙酮萃取一次，经离心分离液相部分，固相部分粉碎，真空流化床干燥，得到食品级粉末磷脂产品；浓缩磷脂加6号溶剂配制混合液，浓缩磷脂与6号溶剂的质量体积比为1∶5，混合液超滤选用无机陶瓷超滤膜，膜孔径为0.6μm，超滤压差为0.1Mpa，超滤温度40～55℃，超滤时间2～2.5小时。
全文摘要
一种食品级粉末磷脂的制备方法，属于油脂工业技术领域。本发明将浓缩磷脂加溶剂配制的混合液经超滤膜过滤，渗透液另作处理，超滤回流液中磷脂用丙酮萃取一次，经离心分离液相部分，固相部分粉碎，真空流化床干燥，得到食品级粉末磷脂产品。本发明的优点是采用了超滤膜过滤技术，应用反胶束原理实现磷脂与甘三酯的分离，所得超滤回流液中磷脂只需经过一次丙酮萃取提纯就能得到丙酮不溶物含量大于95％的食品级粉末磷脂产品。
文档编号A23J7/00GK1899078SQ20061008592
公开日2007年1月24日 申请日期2006年5月26日 优先权日2006年5月26日
发明者王兴国, 刘元法, 金青哲, 单良 申请人:江南大学