专利名称：一种从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺的制作方法
一种从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，具体地讲是属于一种从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺。
背景技术：
大豆油是我国最大的植物油品种。大豆油在精炼过程中会产生油脚、脱色废土、脱臭馏出物等多种下脚料。以这些下脚料为原料，可以加工生产大豆磷脂、大豆黄酮等多种产品O
现行的大豆油精炼工艺是以大豆毛油为原料，按照脱胶、脱色、脱酸、脱臭的顺序逐一进行的。
该工艺多采用加水使大豆毛油中的磷脂沉淀出来的方法脱胶，所形成的沉淀被称为油脚。
该工艺多采用向脱胶后的大豆毛油中添加活性白土的方法脱色，所形成的含色素白土被称为脱色废土，其中所含的色素多为类胡萝卜素、大豆黄酮等具有营养价值的成分。
所产生的油脚和脱色废土均为固体废弃物，如处理不当极易腐败变成，对环境造成污染。发明内容
本专利涉及一种环境友好的，以溶剂萃取的方式进行的，相对廉价的，高效率的， 大豆油精炼新工艺。更为独特的是，它涉及一种经过改进的工艺，这种工艺以乙醇水溶液为大豆磷脂和色素的提取溶剂，使大豆油精炼过程中的脱胶和脱色同时完成，在确保精炼大豆油品质达标的前提下同步实现其他组分作为副产物的回收以及溶剂的循环回用，联产高纯度的大豆磷脂和大豆色素，而不再产生油脚和脱色废土。按照本专利进行操作，与此前的传统方法相比，能够在不降低大豆油的磷脂含量和外观色泽品质的前提下，使大豆油的得率提闻2-3%,且可闻品质闻广率的获得大 憐脂和大 黄丽另外两种广品，使生广成本大幅度降低，这种改进对于大豆这一中国排在第一位的大宗油料作物资源的综合利用而言是至关重要的，可使资源的有效利用率大为增加，大大提高油料资源的利用程度，增加利用价值。
本发明的最重要的目的之一，就是要解决高品质大豆磷脂的连续生产问题，以降低生产成本，确保产品质量。作为一个顺带的结果，本发明的另一个目的，是要实现大豆油脱色脱胶的连续化、清洁化、环境友好化生产。
具体来说，首先，我们发现，适当浓度的乙醇水溶液在适当的温度下可以跟混合油 /大豆毛油分层，且大豆磷脂在乙醇水溶液相中的溶解度大大高于其在混合油/大豆毛油中的溶解度。由此奠定了乙醇水溶液萃取法替代加水沉淀法的大豆油脱胶精炼工艺的基础。
其次，我们发现，适当浓度的乙醇水溶液在适当的温度下，对混合油/大豆毛油中的色素也具有良好的萃取效果。由此奠定了乙醇水溶液萃取法替代活性白土脱色法的大豆油脱色精炼工艺的基础。我们发现，适用的含磷脂大豆油可以是浸出后所得到的混合油、混合油脱除溶剂后所得到的大豆毛油，也可以是大豆毛油经水化脱胶所得到的油脚。乙醇水溶液的适宜浓度为30% 100% (w/w)。混合物的制备应当在30 78°C，最好是45 68°C，0. 01 I. OMPa,的条件下进行。混合物的静置分层应当在-20 60°C，最好是O 20°C，0. 01 I. OMPa,的条件下进行。丙酮洗涤脱色应当在温度为O 60°C，最好是10 30°C，压力为O. I 35MPa的条件下进行1_5次，每次洗涤所需的丙酮量应当为粗大豆磷脂重量的1_5倍。脱溶处理应当在30 180°C，最好是50 125°C，0. 01 l.OMPa，的条件下进行。脱溶处理所用热载体可以是间接蒸汽、直接蒸汽或热氮气。本发明中所提及的所有重要参数全部最优化后成品精炼大豆油的收率可在现有工艺的基础上提高2-3%。所得大豆磷脂产品的纯度可达到80%以上。
具体实施例方式下面的实例将具体说明本发明的操作方法，但不能作为对本发明的限定。实例一将IOOOml含油量为33%的大豆浸出混合油用300ml浓度为85% (v/v)的乙醇水溶液在60°C下搅拌混合30min，得到含卵磷脂的脂质与乙醇的混合物。混合物置4°C下静置分层3h，然后在4°C下用分液漏斗分液，收集下层乙醇相。上层己烷相再用浓度为85% (v/v)温度为4°C的乙醇水溶液重复萃取2次(每次300ml)。合并乙醇相，脱除回收溶剂，得到粗大豆磷脂5. lg。己烷相脱除回收己烷，得到色泽和烟点均达到国家一级大豆油标准的大豆油292g。粗大豆磷脂用丙酮洗涤5次，每次加入25ml丙酮，得到脱除色素的精制大豆磷脂和色素的丙酮溶液。精制大豆磷脂置真空烘箱中60°C，IkPa下干燥14h，得到色泽为白色，含量为83%的粉末大豆磷脂。色素的丙酮溶液置旋转蒸发仪上脱除回收丙酮，得到大豆黄酮50mg。回收得到的己烷、乙醇、丙酮等溶剂经精制后循环使用。实例二将IOOOml大豆毛油用IOOOml浓度为70% (v/v)的乙醇水溶液在60°C下搅拌混合30min，得到含卵磷脂的脂质与乙醇的混合物。混合物置0°C下静置分层3h，然后在0°C下用分液漏斗分液，收集上层乙醇相。下层油相再用浓度为70% (v/v)温度为0°C的乙醇水溶液重复萃取3次。合并乙醇相，脱除回收溶剂，得到粗大豆磷脂17. 5g。油相脱除回收其中溶解的少量乙醇，得到色泽和烟点均达到国家一级大豆油标准的大豆油980g。粗大豆磷脂用丙酮洗涤6次，每次加入25ml丙酮，得到脱除色素的精制大豆磷脂和色素的丙酮溶液。精制大豆磷脂置真空烘箱中60°C，IkPa下干燥14h，得到色泽为白色，含量为89%的粉末大豆磷脂。色素的丙酮溶液置旋转蒸发仪上脱除回收丙酮，得到大豆黄酮160mg。回收得到的乙醇、丙酮等溶剂经精制后循环使用。实例三将IOOOml含水量为53%的大豆精炼油脚用4000ml浓度为96% (v/v)的乙醇水溶液在60°C下搅拌混合30min，得到含卵磷脂的脂质与乙醇的混合物。混合物置10°C下静置分层3h，然后在10°C下用分液漏斗分液，收集上层乙醇相。下层油相再用浓度为85% (v/V)温度为10°C的乙醇水溶液重复萃取3次(每次1000ml)。合并乙醇相，脱除回收溶剂，得到粗大豆磷脂175g。油相脱除回收其中溶解的少量乙醇，得到色泽和烟点均达到国家一级大豆油标准的大豆油280g。粗大豆磷脂用丙酮洗涤3次，每次加入800ml丙酮，得到脱除色素的精制大豆磷脂和色素的丙酮溶液。精制大豆磷脂置真空烘箱中60°C，IkPa下干燥14h，得到色泽为白色，含量为90%的粉末大豆磷脂。色素的丙酮溶液置旋转蒸发仪上脱除回收丙酮，得到大豆黄酮I. Sg。回收得到的乙醇、丙酮等溶剂经精制后循环使用。
权利要求
1.一种从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺。该工艺由下列步骤组成 1)制备一个含大豆磷脂的混合物。该混合物由(i)含磷脂大豆油和(ii)乙醇按照I : 0. I 30 (v/v)的配比组成； 2)让混合物静置分层，得到磷脂层(以大豆磷脂的乙醇溶液为主，同时含有大豆黄酮(色素))和油层(以大豆油为主)； 3)油层经脱溶处理，得到大豆油； 4)磷脂层经脱溶处理，得到含色素的粗大豆磷脂； 5)含色素的粗大豆磷脂用丙酮洗涤脱色、脱除丙酮，得到大豆磷脂； 6)洗涤脱色所得到的大豆黄酮(色素)的丙酮溶液经脱溶处理，得到大豆黄酮； 7)脱溶处理过程中所得到的溶剂全部回收，经精制纯化后循环使用。
2.如权利要求I所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的含磷脂大豆油可以是浸出后所得到的混合油，可以是混合油脱除溶剂后所得到的大豆毛油，也可以是大豆毛油经水化脱胶所得到的油脚。
3.如权利要求I所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的乙醇是浓度为30% 100% (w/w)的乙醇水溶液。
4.如权利要求I所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的混合物的制备在30 78°C，最好是45 68°C，0. 01 I. OMPa,的条件下进行。
5.如权利要求I所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的混合物的静置分层在-20 60°C，最好是0 20°C，0. 01 I. OMPa,的条件下进行。
6.如权利要求I所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的丙酮洗涤脱色进行1-5次，每次洗涤所需的丙酮量为粗大豆磷脂重量的1-5倍。
7.如权利要求I所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的丙酮洗涤脱色在温度为0 60°C，最好是10 30°C，压力为0. I 35MPa的条件下进行。
8.如权利要求8所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的脱溶处理系指加热使溶剂蒸发，然后冷凝同收的过程，所用热载体可以是间接蒸汽、直接蒸汽或热氮气。
9.如权利要求I所述的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺，其特征在于所述的脱溶处理在30 180°C，最好是50 125°C，0. 01 I. OMPa,的条件下进行。
全文摘要
本发明属油料作物的加工技术领域。具体涉及一种从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素的工艺。它提供了一种简便、高效、成本低、易于操控的大豆油精炼加工清洁生产工艺，可利用现有大豆油精炼设备，稍加改造，工业化大规模的从大豆油中同时提取大豆磷脂和色素，联产大豆磷脂和大豆黄酮。与现有的工艺相比，本工艺通过溶剂萃取技术的运用，可使大豆油精炼工艺中的脱胶和脱色同时完成，并可在不产生精炼油脚和脱色废土的前提下获得高品质的大豆精炼油、大豆磷脂和大豆黄酮，使大豆油、大豆磷脂和大豆黄酮的得率提高2-3％，使生产成本大幅度降低，在大豆加工领域具有广阔的应用前景。
文档编号C07F9/10GK102977136SQ201210520599
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者汤鲁宏, 倪东宇, 曹雅晴, 赵绘绘, 滕霏, 钱晨, 金春平, 卞世雄 申请人:江南大学, 汤宁