专利名称：Hn-130防黄剂合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种HN-130防黄剂合成工艺。
背景技术：
HN-130防黄剂为HN-150防黄剂的升级产品，用于防止氨纶纤维黄变。其单位质量有效含量高于HN-150防黄剂36%，市场前景良好。但以现有技术无法稳定生产出合格产品O
发明内容
为了解决现有的技术中HN-130防黄剂无法稳定生产的问题，本发明提供一种HN-130防黄剂的合成工艺。本发明的技术解决方案本发明所具有优点HN-130防黄剂合成工艺，其特殊之处，包括以下步骤I]准备1.1反应原料HD1、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比100: (70-76)，极性溶剂中溶剂的质量百分比彡97%，溶剂中水含量的质量百分比< 1%;1. 2物料溶解按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在I号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为I号反应器容积的1/3 2/5 ；按配比将参与反应的HDI与极性溶剂在2号反应器中溶解，制备HDI溶液；其中所加入的极性溶剂的体积为2号反应器容积的1/3 2/5 ；其中上述两步中所用的极性溶剂相同；2合成在滴加温度为5°C 80°C时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至I号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对I号反应器进行保温处理，保温1-2小时；3出料使用分离装置对I号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；4烘干干燥在温度为6(Tll(TC下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥Γ8小时，得到HN-130防黄剂。上述极性溶剂为卤代烃、醇类、腈类、醛类中至少一种。上述步骤3中的滴加温度为5°C 60°C。上述步骤3中的滴加温度为5°C 35°C。
上述分离装置为离心分离装置、压滤装置或抽滤装置。本发明所具有的优点1、本发明中使用极性溶剂为溶剂替代现有工艺的甲苯，降低了离心出料时由于静电引发的燃爆风险；2、对采用本发明合成方法合成的HN-130防黄剂的全指标进行检测，结晶度高、色度低(彡15黑曾)、熔程短(1°C ±1°C)、含量高(彡99%)，各项指标显示，纯度高。
具体实施例方式1.1物料溶解1.1.1HDI的溶解精确称量IOOgHDI,将其加入IL三口烧瓶(即I号反应器)中， 向三口烧瓶中加入400mL溶剂(甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一种或多种)，计时搅拌30分钟使其充分混合，制成HDI溶液；1.1. 2偏二甲肼的溶解精确称量73g偏二甲肼(含量彡99%)，将其加入另一 IL三口烧瓶(即2号反应器冲，并向三口烧瓶中加入400mL溶剂(甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一种或多种)，计时搅拌30分钟使其充分混合，制成偏二甲肼溶液；1. 2滴加合成1. 2.1将HDI溶液加入250mL恒压漏斗中，向偏二甲肼溶液中进行滴加。滴加全过程控制三口烧瓶内温度在5 55°C之间，保持搅拌速率5(Γ70转/分，直至全部HDI溶液滴加完毕；1. 2. 2HDI溶液滴加结束后，在5 55°C之间计时保温I小时。1. 3出料连接好抽滤装置，对结束保温计时的物料进行抽滤，每次抽滤时间> 5分钟。1. 4烘干干燥设定干燥温度110°C、干燥时间8小时，使用真空干燥箱对产品进行干燥。在滴加温度为5 35°C时，产品的结晶度随温度的升高而增大，结晶颗粒越大，含溶剂越低，纯度越大；滴加温度在35V -60°C时，随着温度的升高，产品收率缓慢下降(因为越来越接近偏二甲肼的沸点，有部分偏二甲肼会挥发，影响产品收率)；在滴加温度如果高于60°C，产品收率随温度上升而直线下降；低于5°C时，整个反应速度大大降低；高于80°C无法得到产物。
权利要求
1. HN-130防黄剂合成工艺，包括以下步骤 I]准备1.1反应原料HD1、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比100: (70-76)，极性溶剂中溶剂的质量百分比彡97%，溶剂中水含量的质量百分比< 1% ； 1.2物料溶解 按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在I号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为I号反应器容积的1/3 2/5 ； 按配比将参与反应的HDI与极性溶剂在2号反应器中溶解，制备HDI溶液；其中所加入的极性溶剂的体积为2号反应器容积的1/3 2/5 ； 其中上述两步中所用的极性溶剂相同； 2合成 在滴加温度为5°C 80°C时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至I号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对I号反应器进行保温处理，保温1-2小时； 3出料 使用分离装置对I号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂； 4烘干干燥 在温度为6(Tll(TC下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥Γ8小时，得到HN-130防黄剂。
2.根据权利要求1所 述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于所述极性溶剂为卤代烃、醇类、腈类、醛类中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于所述步骤3中的滴加温度为5°C 60°C。
4.根据权利要求1或2所述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于所述步骤3中的滴加温度为5°C 35°C。
5.根据权利要求4所述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于所述分离装置为离心分离装置、压滤装置或抽滤装置。
全文摘要
本发明涉及一种HN-130防黄剂合成工艺，包括以下步骤1)准备；反应原料HDI、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比100:(70-76)，极性溶剂中溶剂的≥97%，溶剂中水含量的≤1%；物料溶解2)合成3)出料使用分离装置对反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；4)烘干干燥在温度为60~110℃下，使用真空干燥装置对步骤3)中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。本发明解决了现有的技术中HN-130防黄剂无法稳定生产的问题，本发明中使用极性溶剂为溶剂替代现有工艺的甲苯，降低了离心出料时由于静电引发的燃爆风险。
文档编号C07C281/06GK103012216SQ20121052046
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者何宇, 许峰, 闫小宁, 吉卉, 白海龙, 李军平, 姚忠东, 王卫国, 郭友, 李军锋, 杨玲 申请人:西安航洁化工科技有限责任公司