专利名称：利用碱化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法
技术领域：
本发明涉及生产粉末磷脂的方法，尤其是一种利用花生、大豆、菜籽等不同植物的碱化油脚制作的碱化乳状磷脂为原料生产粉末状磷脂的方法。
背景技术：
提取制备粉末大豆磷脂所用溶剂为丙酮已有诸多报道(赵英举等.药用大豆卵磷脂的精制.兽医大学学报.13(4)372-375.1993)。仝其根(新型高质量大豆磷脂的生产方法，食品工业科技(7).18-23.1990)提出用乙醚-丙酮-水方法制备粉末大豆磷脂时除去油，而乙醚-丙酮的分馏相对复杂。倪宏志(磷脂的溶剂法精制和分离.中国油脂10(3).50-52.1991)提出用丙酮除油一次后再用水处理可以大幅度提高磷脂的收率，但再用丙酮萃取时除水则多了一个脱水工艺。再次用丙酮脱油时磷脂色泽深，丙酮用量并不减少。王镜石(大豆磷脂的制备和应用.化学与粘合.(1).1991.36-40)用5℃丙酮提取大豆粉末磷脂，因为此时溶解度为0.003％，但在生产过程中必须建有冷库。温光源等(粉末大豆磷脂的制取工艺实验.中国油脂1985(5).40-47)、张根旺等(食用大豆磷脂的研制.郑州粮食学院学报1991(2).1-8)以丙酮作溶剂进行粉末大豆磷脂中试实验，除后者在搅拌萃取进料口增加一个分料盘喷条装置及循环装置外，工艺的其他部分无大差异。但二者均以大豆水化浓缩磷脂作原料。到目前，在我国以大豆水化浓缩磷脂作原料采用丙酮萃取工艺生产粉末磷脂已被厂家接受。但现在我国90％以上油脂厂采取加碱工艺。碱化油脚或由其加工成的碱化乳状磷脂，或者水化油脚制备的乳状磷脂厂家为降低酸值在其中加了碱。采用以上生产工艺制成粉末大豆膦脂则极为困难。甘油脂皂化物和正常磷脂混在一起烘干时不能形成粉末。利用碱化油脚制备粉末大豆磷脂是有待研究和市场前景广阔的新技术。本发明的发明人刘代成曾发明了一种适合不同植物乳化磷脂原料的粉末磷脂生产法(中国专利申请号为200310105345.5)，用碱化乳状磷脂生产粉末磷脂效果明显改善。碱化油脚价格约1吨500元，由此加工成的碱化乳状磷脂约1吨2000-2500元，而水化乳状磷脂价格1吨/3000-4000元。
发明内容
本发明的目的是提供一种只是在利用溶剂丙酮将碱化乳状磷脂萃取至上清液大致无色澄明的前后加入利于粉状磷脂生产的不同加工助剂，使碱化乳状磷脂原料生产粉末磷脂变得更容易、更有效的工艺简单，易于操作的方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现先将丙酮按照碱化乳状磷脂与丙酮的配比加入萃取容器，再于搅拌下加入碱化乳状磷脂，搅拌萃取，静置，再将沉淀物用丙酮连续于搅拌下萃取至上清液大致无色澄明时，取含粉状磷脂的沉淀液送离心机，将离心后的磷脂加入到溶有按照干粉状磷脂量为100的0.01～0.1重量份的蜂蜡的丙酮液中，在搅拌下冷却至常温，离心干燥得粉末磷脂。或者先将丙酮按照乳状磷脂与丙酮的配比加入萃取容器，再于搅拌下加入乳状磷脂，搅拌萃取，静置，再将沉淀物用丙酮连续于搅拌下萃取至上清液大致无色澄明时，加入按照干粉状磷脂量为100的0.05～0.2重量份的羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素或微晶纤维素或麦芽糊精或甲基纤维素，搅拌均匀、离心、干燥粉碎得粉末磷脂。或者先将丙酮按照乳状磷脂与丙酮的配比加入萃取容器，再于搅拌下加入乳状磷脂，搅拌萃取，静置，再将沉淀物用丙酮连续于搅拌下萃取，在最后一次萃取的上清液大致无色澄明时，加入按照干粉状磷脂量为100的0.05～0.5重量份的NH4HCO3，搅拌均匀、离心、干燥、过筛得粉末磷脂。
所述的溶有蜂蜡的丙酮液的温度为50-55℃。
本发明采用碱化油脚制作的碱化乳状磷脂为原料生产粉末磷脂不但大大降低了生产成本，而且方便生产中溶剂的分离，不需要其他辅助工艺和设备，只是在利用溶剂丙酮将碱化乳状磷脂萃取至上清液大致无色澄明的前后加入利于粉状磷脂生产的不同加工助剂，使碱化乳状磷脂原料生产粉末磷脂变得更容易、更有效，成本更低。
具体实施例方式实施例1本发明采用原料为碱化大豆油脚制备的乳状磷脂(含水不超2％)，提取溶剂为丙酮，先按碱化乳状磷脂∶丙酮＝1∶10的重量份配比，将丙酮泵入搅拌萃取罐，开始搅拌，搅拌速度80r/min，边搅拌边泵入乳状磷脂(按10Kg/min速度)。泵完乳状磷脂后搅拌萃取0.5小时，停止搅拌，静止沉下15分钟，放出上层液体。第二、三、四、五次萃取所用丙酮量分别为乳状磷脂原料重量份的5、5、5、2倍，搅拌萃取时间和静止、沉下时间与上述相同。到最后上清液无色澄明时，可将含粉状磷脂的沉淀液在搅拌下由萃取罐放出并加入离心机，离心(1400r/min)5分钟。磷脂呈粉块状，然后将其加入到50℃溶有蜂蜡的丙酮溶液(蜂蜡量为干粉状磷脂∶蜂蜡＝100∶0.01重量份)中，搅拌10分钟，均匀，边搅拌边冷却至常温，静止、沉下、放出上清丙酮液后，搅拌下放出下层含粉状磷脂的沉淀液，离心(1400r/min)5分钟，铺成1cm厚度，55℃烘干15分钟，或采用双锥干燥30℃真空燥成粉末，然后包装。大豆复合磷脂在粉末磷脂中的含量一般在95％左右。
如以大豆油脚为原料，可将油脚倒入夹层锅45℃保温24小时，倾出上层油液，然后将下层含磷脂液体经卧式刮膜蒸发设备蒸出水分成碱化乳状磷脂。也可以直接用碱化油脚直接生产，但是丙酮耗量过大，粉状磷脂产率低，成本太高。
菜籽和花生碱化油脚及碱化乳状磷脂处理同大豆碱化乳状磷脂，生产的花生粉状磷脂的磷脂含量在90％左右，生产的菜籽粉状磷脂的磷脂含量在93％左右。
实施例2所用原料及丙酮提取工艺完全同实施例1，所不同的是在第5次丙酮萃取的最后一次，丙酮萃取上清液近无色澄明时，加入按照干粉状磷脂量为100的0.1重量份的羧甲基纤维素钠。搅拌混匀，离心(1400r/min)5分钟。以下过程同实施例1，生产的磷脂适合做食品添加剂、饲料添加剂等。
实施例3所用原料及提取工艺均同实施例1，只是加入按照干粉状磷脂量为100的0.05重量份的NH4HCO3，以下操作同实施例2，但干燥好的粉状磷脂内有硬的NH4HCO3白色块状物，可以过筛除去。
实施例4所用原料及提取工艺均同实施例1，只是将萃取后呈粉块状的磷脂加入到52℃溶有蜂蜡的丙酮溶液(蜂蜡量为干粉状磷脂∶蜂蜡＝100∶0.05重量份)中，搅拌20分钟，均匀，边搅拌边冷却至常温，静止、沉下、放出上清丙酮液后，搅拌下放出下层含粉状磷脂的沉淀液，离心(1400r/min)8分钟，后铺成1.5cm厚度60℃烘干15分钟，或采用双锥干燥45℃真空燥成粉末，然后包装。大豆复合磷脂在粉末磷脂中的含量一般在95％左右。
实施例5所用原料及丙酮提取工艺完全同实施例1，所不同的是在第5次丙酮萃取的最后一次，丙酮萃取上清液近无色澄明时，加入按照干粉状磷脂量为100的0.05重量份的微晶纤维素。搅拌均匀15分钟，离心(1400r/min)8分钟。以下过程同实施例2。
实施例6所用原料及提取工艺均同实施例1、只是加入按照干粉状磷脂量为100的0.2重量份的NH4HCO3，以下操作同实施例3。
实施例7所用原料及提取工艺均同实施例1，只是将萃取后呈粉块状的磷脂加入到55℃溶有蜂蜡的丙酮溶液(蜂蜡量为干粉状磷脂∶蜂蜡＝100∶0.1重量份)中，搅拌30分钟，均匀，边搅拌边冷却至常温，静止、沉下、放出上清丙酮液后，搅拌下放出下层含粉状磷脂的沉淀液，离心(1400r/min)10分钟，后铺成2cm厚度65℃烘干15分钟，或采用双锥干燥60℃真空燥成粉末，然后包装。大豆复合磷脂在粉末磷脂中的含量一般在95％左右。
如以大豆油脚为原料，可将油脚倒入夹层锅70℃保温48小时，倾出上层油液，然后将下层含磷脂液体经卧式刮膜蒸发设备蒸出水分成碱化乳状磷脂。
实施例8实施所用原料及丙酮提取工艺完全同实施例1，所不同的是在第5次丙酮萃取的最后一次，丙酮萃取上清液近无色澄明时，加入按照干粉状磷脂量为100的0.2重量份的麦芽糊精。搅拌混匀，离心(1400r/min)10分钟。磷脂呈粉块状，以下过程同实施例2。
实施例9所用原料及提取工艺均同实施例1、只是加入按照干粉状磷脂量为100的0.5重量份的NH4HCO3，以下操作同实施例3。
权利要求
1.利用碱化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法，先将丙酮按照碱化乳状磷脂与丙酮的配比加入萃取容器，再于搅拌下加入乳状磷脂，搅拌萃取，静置，再将沉淀物用丙酮连续于搅拌下萃取至上清液大致无色澄明时，取含粉状磷脂的沉淀液送离心机，将离心后的磷脂加入到溶有按照干粉状磷脂量为100的0.01～0.1重量份的蜂蜡的丙酮液中，在搅拌下冷却至常温，离心干燥得粉末磷脂。
2.根据权利要求1所述的利用碱化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法，其特征在于所述的溶有蜂蜡的丙酮液的温度为50-55℃。
3.利用碱化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法，先将丙酮按照碱化乳状磷脂与丙酮的配比加入萃取容器，再于搅拌下加入碱化乳状磷脂，搅拌萃取，静置，再将沉淀物用丙酮连续于搅拌下萃取至上清液大致无色澄明时，加入按照干粉状磷脂量为100的0.05～0.2重量份的羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素或微晶纤维素或麦芽糊精或甲基纤维素，搅拌均匀、离心、干燥粉碎得粉末磷脂。
4.利用碱化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法，先将丙酮按照碱化乳状磷脂与丙酮的配比加入萃取容器，再于搅拌下加入碱化乳状磷脂，搅拌萃取，静置，再将沉淀物用丙酮连续于搅拌下萃取，在最后一次萃取的上清液大致无色澄明时，加入按照干粉状磷脂量为100的0.05～0.5重量份的NH4HCO3，搅拌均匀、离心、干燥、过筛得粉末磷脂。
全文摘要
本发明提供一种利用花生、大豆、菜籽等不同植物的碱化油脚制作的碱化乳状磷脂为原料生产粉末状磷脂的方法，先将丙酮按照碱化乳状磷脂与丙酮的配比加入萃取容器，再于搅拌下加入碱化乳状磷脂，搅拌萃取，静置，再将沉淀物用丙酮连续于搅拌下萃取至上清液大致无色澄明，加入利于粉状磷脂生产的不同加工助剂，使碱化乳状磷脂原料生产粉末磷脂变得更容易、更有效，成本更低。
文档编号C07F9/00GK1583765SQ20041002422
公开日2005年2月23日 申请日期2004年6月1日 优先权日2004年6月1日
发明者刘代成 申请人:山东师范大学