专利名称：一种烟用香料及其制备、使用方法
一种烟用香料及其制备、使用方法
技术领域：
本发明属于烟草技术领域，特别是一种烟用香料及其制备、使用方法。
背景技术：
在烟草制品中，烟草的香气及吸味是至关重要的，添加香料是卷烟工艺中关键环节，也是完善产品风格和提高烟香质量的有效手段之一，可以为消费者提供一些香气和吸味满意的卷烟制品。传统工艺制备的烟用香料大多利用单一天然植物香料提取或天然香料与合成物进行调配，用此法制得的香料，由于工艺比较简单，同时由于香原料的限制，所得的香料存在香气单调，香气不逼真，对烟草的改善性差，同时香气持续时间短，吸食后口感不佳。因此，探索及寻求不同烟用香料植物的复配及不同提取分离手段的集成应用，成为了目前新型烟用香料开发的关键技术之一。 每年全世界可可用量庞大，产生的可可豆壳(又称可可壳)处理生产可可壳色素夕卜，如果能综合利用，将能化废为宝。从可可壳中提制天然香料，是综合利用可可工业的废料的一种途径，为国家创造更多财富。早在70年代中国林业科学研究院林产化学工业研究所经过小试和扩大试验，选择了较好的工艺条件，同时把在试验中提制的可可壳香料样品送经协作单位南京烟厂应用试验，认为质量好，达到了烟用香料的要求，开拓了可可壳市场。但由于可可壳具有多种低沸点芳香物质及可可脂，传统的可可壳香料产品形式仍为酊齐U，考虑到烟用香料的使用要求及状态稳定性，酊剂在烟草应用范围上大打折扣。因此如何更为有效的提取可可壳中的香气成分，又能很好的协调卷烟香气，保持稳定状态，是目前研究的热点。可乐果是可口可乐饮料的主要原料来源，其成份包括有咖啡因(约2-3. 5%)、可可碱(约1-2. 5%)、茶碱、儿茶酚、酚、烟碱酸等，食用可乐果可以令中央神经系统及心脏兴奋。同时动物实验发现可乐果有强壮剂及分解脂肪的特性，及激发分泌胃酸。人类研究则发现可乐果有正性变时及轻微的利尿作用。它可以增强人类的警觉性及体能、振奋情绪、增加触觉敏感性、压抑食欲及催情。但目前可乐果的应用仅限于食品医药领域，国内未见可乐果应用于卷烟加香加料的文献报道。核桃壳是一种经脱脂、破碎、筛选等处理加工过的颗粒状，表面多微孔、吸附效果较好的滤料及抛光磨料。核桃壳中含核桃醌、氢化胡桃醌、P-葡萄糖苷、鞣质、没食子酸等，因此可以作药用。核桃壳的一种应用参见名称为“一种用熏蒸法治疗近视的核桃壳眼镜”的实用新型专利(CN 96222920)。另外研究发现核桃中含有高浓度的抗氧化剂，可以阻止人体自由基从细胞和其他组织夺取氧原子，防止自由基对正常细胞组织的破坏。目前为止，未曾有过利用可可壳、可乐果和核桃壳三者混合来开发烟用香料的相关披露。
发明内容本发明的目的是提供一种烟用香料，以及它的制备和使用方法，该烟用香料作为添加剂能有效提升烟香气品质，提升香气满度，掩盖杂气，改善口感。本发明的技术问题通过以下技术方案解决。一种烟用香料，其特征在于，包括具有如下重量百分含量的组分
坚果提取物25 30%，
保润剂30 50%，
蒸馏水18.25 44.52%，
酮类香料0.25 0.8%,
吡嗪类香料0.13 0.45%，
3-乙基吡啶O. I 0.5%;其中所述坚果提取物提取自可可壳、可乐果与核桃壳的混合物，混合重量比例为I 3 : I 3 : I。优选的，保润剂为丙二醇、山梨醇或2者的任意重量比例混合物。优选的，酮类香料为茄酮、巨豆三烯酮、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-I-酮的混合物，重量百分含量分别为O. I O. 3%、0· 05 O. 2%、0· I O. 3%。优选的，吡嗪类香料为2，6- 二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪中的任意一者或2者的任意重量比例混合物。一种前述的烟用香料的制备方法，包括以下步骤来制备坚果提取物I)备料将可可壳、可乐果、核桃壳混合后进行烘干、粉碎得复合坚果粉；2)发酵在复合坚果粉加入基础培养基调成浆状，灭菌后得到发酵培养基，接入发酵菌种进行发酵，得到发酵产物；3)提取在发酵物加入极性溶剂进行浸提，过滤，得提取液；4)精制提取液经过微滤膜过滤后，经过大孔树脂吸附，得洗脱液；5)浓缩洗脱液经过减压浓缩，获得相应的坚果提取物。优选的，可可壳、可乐果、核桃壳的混合物的干燥温度为50 70°C，烘至水分含量(5%，粉碎粒度为150 420 μ m。优选的，所述的基础培养基为牛肉膏蛋白胨培养基、PDA培养基、麦芽汁培养基中的一种。优选的，所述的发酵菌种为曲霉、啤酒酵母、葡萄酒酵母、K字酵母中的一种或几种，菌种状态为菌曲或菌液，所述的发酵菌株接种量为每克坚果粉IXIO3 IXIO6Cfu,所述发酵步骤中，温度为25 40°C，持续24 72小时。优选的，所述的极性溶剂为水、乙醇或两者的混合物，添加量为发酵物重量的5 10倍，在60 100°C下浸提，浸提时间持续2至4小时。优选的，微滤膜为中空纤维膜，膜分子量为3000 10000道尔顿；所述的大孔吸附树脂类型为弱极性或非极性，可以是但不限于D101，D140，HP20，AB-8，SP825型树脂。微滤步骤能够有效去除提取液中的鞣质、淀粉、蛋白质等大分子物质，并能够提高下一个步骤中树脂对提取液中小分子的吸附量，提高分离效率。优选的，大孔树脂吸附过程为将通过微滤膜过滤后的提取液通过预处理后的大孔树脂，先用水冲洗，弃去洗脱液，再用5 30%乙醇冲洗，弃去洗脱液，最后用40 80%乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液。通过树脂吸附，能够进一步去除极性大分子物质，并有效富集提取液中的有效香气成分。优选的，减压浓缩步骤中，是在O. 8X IO4 IX IO5Pa压力下进行浓缩，浓缩温度为55 100°C，最终浓缩至坚果粉重量的1/5。经过该减压浓缩控制，得到的提取物产品能达到一定的粘稠度，且仍具有一定的流动性，香气更为丰富，浓郁。优选的，在制备坚果提取物之后，先将坚果提取物用蒸馏水搅拌分散，再加入保润剂溶解，最后加入烟用香料的其它组分溶解。一种上述烟用香料在制作卷烟中的使用方法，包括将烟用香料喷施于烤烟的烟叶表面。 优选的，所述烟用香料的喷施量占其所喷施的烤烟重量的O. 02% O. 2%。本发明的有益效果是通过用可可壳、可乐果、核桃壳三种成分混合并优化调配，可进一步采用微生物发酵增香、膜分离和大孔树脂相结合的分离纯化方式，将所得的坚果提取物通过与烟草致香成分及提供焦甜香的物质组合，得到醇和的烟用香料，加入卷烟中与烟香相协调，具有圆润的坚果香，可提升卷烟香气品质，增加香气满度，掩盖杂气，改善口感。本发明烟用香料的制备方法工艺过程简单易行，设备简单，易于工业化生产，便于推广应用。
图I为发酵后提取液的MS总离子流图；图2为大孔树脂的40 80%乙醇洗脱液的MS总离子流图。
具体实施方式为便于更好地理解本发明，通过以下实例和附图加以说明。这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。一个实施例里，烟用香料包括具有如下重量百分含量的组分
坚果提取物25 30%，
保润剂30 50%，
蒸馏水18.25 44.52%，
酮类香料0.25 0.8%，
吡嗪类香料0.13 0.45%,
3-乙基吡啶O.丨 0.5%;其中所述坚果提取物提取自可可壳、可乐果与核桃壳的混合物，混合重量比例为I 3 : I 3 : I。优选的，保润剂为丙二醇、山梨醇或2者的任意重量比例混合物。优选的，酮类香料为茄酮、巨豆三烯酮、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-I-酮的混合物，重量百分含量分别为O. I O. 3%、0· 05 O. 2%、0· I O. 3%。优选的，吡嗪类香料为2，6- 二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪中的任意一者或2者的任意重量比例混合物。在一个较佳的实施例里，烟用香料各组分及其具体含量如下
坚果提取物28°。
丙二醇20%
山梨醇20%
蒸馏水3 1.04%
茄酮0.2%
巨豆三烯酮0.12%
3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-I-酮 0.15%
26 二甲基吡嗪0.08%
3-乙基吡啶0.3%
2,3，5-三甲基吡嗪0.11%以下进一步描述烟用香料的制备。实施例I将可可壳、可乐果、核桃壳按重量比例为2:2:1混合后，在60°C烘干至水分含量(5%后，粉碎至得粒度为250 μ m的复合坚果粉；在复合坚果粉加入PDA培养基调成浆状，灭菌后得到发酵培养基，接入每克坚果粉I X IO3 I X IO6Cfu的葡萄酒酵母，在温度为350C，持续发酵60小时；发酵完成后加入发酵物重量8倍的水，在85°C下浸提3小时，浸提完成后过滤，得到提取液；提取液经过截留分子量为5000道尔顿的中空纤维膜，收集透过液；透过液经过DlOl树脂吸附，先用水冲洗，弃去洗脱液，再用5%乙醇冲洗，弃去洗脱液，最后用55%乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液；洗脱液在O. 8X IO4 IX IO5Pa压力，温度为60°C条件下减压浓缩至坚果粉重量的1/5，即为坚果提取物。将坚果提取物用蒸馏水搅拌分散，再加入保润剂溶解，最后加入烟用香料如上所述的其它组分溶解。最终得到烟用香料。实施例2将可可壳、可乐果、核桃壳按重量比例为1:1:1混合后，在70°C烘干至水分含量(5%后，粉碎至得粒度为150 μ m的复合坚果粉；在复合坚果粉加入麦芽汁培养基调成浆状，灭菌后得到发酵培养基，接入每克坚果粉I X IO3 I X IO6Cfu的啤酒酵母，在温度为37°C，持续发酵48小时；发酵完成后加入发酵物重量6倍的30%的乙醇水溶液，在100°C下浸提2小时，浸提完成后过滤，得到提取液；提取液经过截留分子量为3000道尔顿的中空纤维膜，收集透过液；透过液经过HP20树脂吸附，先用水冲洗，弃去洗脱液，再用10%乙醇冲洗，弃去洗脱液，最后用70%乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液；洗脱液在O. 8 X IO4 I X IO5Pa压力，温度为55°C条件下减压浓缩至坚果粉重量的1/5，即为坚果提取物。将坚果提取物用蒸馏水搅拌分散，再加入保润剂溶解，最后加入烟用香料的其它组分溶解。最终得到烟用香料。实施例3将可可壳、可乐果、核桃壳按重量比例为1:3:1混合后，在65°C烘干至水分含量(5%后，粉碎至得粒度为3200 μ m的复合坚果粉；在复合坚果粉加入牛肉膏蛋白胨培养基 调成浆状，灭菌后得到发酵培养基，接入每克坚果粉I X IO3 I X IO6Cfu的葡萄酒酵母和K字酵母的混合菌种，在温度为37°C，持续发酵24小时；发酵完成后加入发酵物重量5倍的水溶液，在100°C下浸提2小时，浸提完成后过滤，得到提取液；提取液经过截留分子量为8000道尔顿的中空纤维膜，收集透过液；透过液经过HP825树脂吸附，先用水冲洗，弃去洗脱液，再用20%乙醇冲洗，弃去洗脱液，最后用80%乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液；洗脱液在O. 8 X IO4 I X IO5Pa压力，温度为60°C条件下减压浓缩至坚果粉重量的1/5，即为坚果提取物。将坚果提取物用蒸馏水搅拌分散，再加入保润剂溶解，最后加入烟用香料的其它组分溶解。最终得到烟用香料。本发明的烟用香料中的原料——坚果提取物利用了微生物发酵法，经过研究后认识到，由于微生物在增殖过程中可产生庞大的高活性酶系，如蛋白酶类、纤维素酶类、酯化酶类、氧化还原酶类等，在酶促作用、化学作用及微生物体内复杂代谢的协同作用下，便可使底物发生分解、氧化、聚合、转化等作用，形成复杂的低分子化合物，其中包括各种香味化合物，如醇类、醛类、酮类、酯类、呋喃类、萜烯类等，这些香气物质无疑也是烟草的香气组分。发酵物精制前后的成分分析采用气相色谱-质谱分析了发酵后提取液与精制后的洗脱液的致香成分。由图I可知，发酵物提取液中含有丰富的挥发性成分，但含有的主要成分出峰时间在O 40min，大分子杂质相对较多。而经过大孔树脂吸附的洗脱液中，杂质大大减少，同时相同出峰时间的挥发性香气成分相对含量大大提高。由此可见，发酵后提取液与大孔树脂精制后的洗脱液成分含量不同，经过微滤及大孔树脂精制后的提取液中的大分子杂质得到去除，有效地小分子致香成分物质得到经一步富集。将浓缩后的发酵物提取液与大孔树脂高浓度乙醇洗脱液分别做提取物直接添加在卷烟中，试验提取物在卷烟中的作用，结果显示浓缩后的大孔树脂高浓度乙醇洗脱液有明显的提调烟香，改善口感的作用。发明人对本发明的方法生产的坚果提取物进行了检测，通过气相色谱-质谱对制备的坚果提取物的挥发性和半挥发性成分进行检测，其结果见表I。表I坚果提取物的化学成分
权利要求
1.一种烟用香料，其特征在于，包括具有如下重量百分含量的组分 坚果提取物25 30%， 保润剂30 50%， 蒸馏水18.25 44.52%， 酮类香料0.25 0.8%， 吡嗪类香料0.13 0.45%， 3-乙基吡啶0.1 0.5%; 其中所述坚果提取物提取自可可壳、可乐果与核桃壳的混合物，混合重量比例为I 3:I 3 : I ; 优选的，保润剂为丙二醇、山梨醇或2者的任意重量比例混合物； 优选的，酮类香料为茄酮、巨豆三烯酮、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-I-酮的混合物，重量百分含量分别为0. I 0. 3%、0. 05 0. 2%、0. I 0. 3% ； 优选的，吡嗪类香料为2，6- 二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪中的任意一者或2者的任意重量比例混合物。
2.—种权利要求I所述的烟用香料的使用方法，其特征在于，将所述烟用香料喷施于烤烟的烟叶表面，优选的，所述烟用香料的喷施量占其所喷施的烤烟重量的0. 02% 0. 2%。
3.—种权利要求I所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤来制备坚果提取物 1)备料将可可壳、可乐果、核桃壳混合后进行烘干、粉碎得复合坚果粉； 2)发酵在复合坚果粉加入基础培养基调成浆状，灭菌后得到发酵培养基，接入发酵菌种进行发酵，得到发酵产物； 3)提取在发酵物加入极性溶剂进行浸提，过滤，得提取液； 4)精制提取液经过微滤膜过滤后，经过大孔树脂吸附，得洗脱液； 5)浓缩洗脱液经过减压浓缩，获得相应的坚果提取物。
4.如权利要求3所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，可可壳、可乐果、核桃壳的混合物的干燥温度为50 70°C，烘至水分含量彡5%，粉碎粒度为150 420 u m。
5.如权利要求3所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，所述的基础培养基为牛肉膏蛋白胨培养基、PDA培养基、麦芽汁培养基中的一种。
6.如权利要求3所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，所述的发酵菌种为曲霉、啤酒酵母、葡萄酒酵母、K字酵母中的一种或几种，菌种状态为菌曲或菌液，所述的发酵菌株接种量为每克坚果粉I X IO3 I X IO6Cfu,所述发酵步骤中，温度为25 40°C，持续24 72小时。
7.如权利要求3所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂为水、乙醇或两者的混合物，添加量为发酵物重量的5 10倍，在60 100°C下浸提，浸提时间持续2至4小时。
8.如权利要求3所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，微滤膜为中空纤维膜，膜分子量为3000 10000道尔顿；所述的大孔吸附树脂类型为弱极性或非极性，可以是但不限于 DlOl，D140, HP20, AB-8, SP825 型树脂。
9.如权利要求3所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，大孔树脂吸附过程为将通过微滤膜过滤后的提取液通过预处理后的大孔树脂，先用水冲洗，弃去洗脱液，再用5 30%乙醇冲洗，弃去洗脱液，最后用40 80%乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液。
10.如权利要求3所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，减压浓缩步骤中，是在.0.8 X IO4 I X IO5Pa压力下进行浓缩，浓缩温度为55 100°C，最终浓缩至坚果粉重量的1/5。
全文摘要
本发明公开了一种烟用香料，本发明的烟用香料包括重量百分含量为25～30%的坚果提取物、30～50%的保润剂、18.25～44.52%的蒸馏水、0.25～0.8%的酮类香料、0.13～0.45%的吡嗪类香料以及0.1～0.5%的3-乙基吡啶，所述坚果提取物提取自可可壳、可乐果与核桃壳的混合物，混合重量比例为1～3 : 1～3 : 1。与现有技术相比，本发明的烟用香料对天然香原料进行了优化调配，将可可壳、可乐果、核桃壳混合提取后，添加到烟用香料中，突出了坚果的香气特征。本发明的烟用香料具有圆润的坚果香，与烟香协调，能够提升香气品质，提升香气满度，掩盖杂气，改善口感。本发明的方法工艺过程简单易行，设备简单，易于工业化生产，便于推广应用。
文档编号A24B15/24GK102793262SQ20121029466
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者林谦, 郑凯清, 王峰, 余汉谋, 姜兴涛, 肖海鸿, 代丽 申请人:深圳波顿香料有限公司