专利名称：乳香有效成分提取方法及提取物制剂和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中草药提取物，特别是一种从中药乳香中提取有效成分的方法；本发明还涉及该乳香提取物的用途及适于临床使用的药剂。
背景技术：
中药材乳香具有广泛的药理作用，实验证明乳香具有活血止痛，消肿生肌的功效。目前临床多以乳香的生粉直接入药，配合其他药治疗痛经、经闭、胃腔疼痛、风湿痹痛，跌打损伤及痛及痈疽肿痛等症。还常配合没药用于治疗疮疡溃破久不收口。不足之处是可使胃弱者产生呕吐等不良反应，入煎剂汤液易混浊，难以服用。对乳香有效成分进行产业化提取，然后用提取物制备成有关可用于临床的药剂，长期以来为有关专家所探讨。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种将乳香有效成分进行产业化提取的方法；本发明的目的之二是提供该乳香提取物的用途及适于临床使用的药剂。
本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现本发明采用乳香(包括炙乳香)为原料，先将原料粉碎成40～60目粗末，放入浸提设备中，加入原料粗末1～10倍重量份的60～95％的有机溶剂浸提，控制浸提温度为2～80℃，每次浸提时间为1～48小时，浸提1～3次，浸提液浓缩成浸膏；向浸膏加入1～10％的碳酸氢钠溶液或1～5％的氢氧化钠溶液于常温常压和搅拌下萃取1～5次，每次0.5～3小时，后静置1～10小时，收集沉淀层并用醚溶解；再分别用1～10％的碳酸氢钠溶液、1～5％的氢氧化钠溶液梯度洗脱，然后调PH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
本发明的目的之一还可通过如下技术措施来实现将乳香有效成分提取物粗品用无水乙醇或丙酮溶剂重结晶，得乳香有效成分提取物精品；浸提温度为2～80℃，每次浸提时间为1～48小时；所述的有机溶剂为乙醇、乙醚或石油醚。
本发明的目的之二可通过如下技术措施来实现本发明提取的乳香提取物用于抗炎，治疗风湿痹痛。将乳香提取物加适宜辅料，制成药剂学上所说的各种制剂，其中所述制剂是指口服制剂和注射剂。
动物实验取体重为150～250g大鼠30只，雌雄兼用，随即分为3组，每组10只。实验组分别灌胃给予乳香提取物0.5g/kg和1g/kg体重，正常对照组灌胃给予等量生理盐水，每日两次，连续7天。用排水法测每鼠左后爪正常体积。于末次给药后1h，分别在大鼠左右后爪踮皮下注射0.2％组胺0.1ml，然后于0.5h、1h、2h、4h、和6h各测爪体积1次后，计算鼠爪肿胀度及实验组的抑制率。实验结果表明，乳香提取物能明显对抗组胺所致大鼠足硌肿胀、具有显著抗组胺所致炎症作用。如下表所示，在抗炎后2～4h其抗炎作用最明显。
表
本发明的方法解决了有关技术专家长期以来一直努力而未有实现的关于中药材乳香有效成分提取的课题，该方法可对乳香有效成分提取形成工业产业化。本发明作为有效抗炎药物可减少使用中的不良反应，避免胃弱者易致呕吐、入煎剂汤液易混浊和难以服用等缺陷，为乳香有效成分利用开辟了新途径。
具体实施例方式
实施例11、投料取乳香20kg，粉碎成60目粗末；2、醇提取第一次加70％乙醇35L，控制2℃温度冷浸提8小时，第二次加入70％乙醇100L，控制50℃温度，浸提40小时，两次浸提液合并，经浓缩回收乙醇后得浸提膏4kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏3倍重量份的8％碳酸氢钠溶液于常温常压和搅拌下萃取5次，每次1小时，后静置2小时，收集沉淀层并用沉淀层0.5倍重量份的乙醚溶解；再分别加入0.5倍重量份的5％氢氧化钠溶液、3倍重量份的2％碳酸氢钠溶液梯度洗脱，用盐酸将碱水层PH值调为5，然后再向其中加入1倍重量份的乙醚，反复萃取3次，回收醚，所得萃取液为白色或淡黄色沉淀。
4、将萃取液用丙酮重结晶，得乳香有效成分提取物1.2Kg。
实施例21、投料取乳香20kg，粉碎成40目粗末；2、醇提取第一次加90％乙醚180L，控制70℃温度浸提4小时，第二次加入80％乙醇100L，控制40℃温度，浸提10小时，第三次加入70％乙醇100L，控制10℃温度，浸提2小时，三次浸提液合并，经浓缩回收乙醇后得浸提膏4kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏0.5倍重量份的4％氢氧化钠溶液于常温常压和搅拌下萃取3次，每次2.5小时，后静置9小时，收集沉淀层并用沉淀层3倍重量份的乙醚溶解；再分别加入4倍重量份的1％氢氧化钠、0.5倍重量份的9％碳酸氢钠梯度洗脱，用硫酸将碱水层PH值调为2，然后再向其中加入3倍重量份的乙醚，萃取后回收醚，所得萃取液为白色或淡黄色沉淀。
4、将萃取液用无水乙醇重结晶，得乳香有效成分提取物1.23Kg。
实施例31、投料取乳香20kg，粉碎成50目粗末；2、醇提取加入90％石油醚60L，控制70℃温度浸提4小时，收集浸提液，经浓缩回收乙醇后得浸提膏3.8kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏2倍重量份的2％氢氧化钠溶液于常温常压和搅拌下萃取1次，每次1小时，后静置5小时，收集沉淀层并用沉淀层2倍重量份的乙醚溶解；再分别加入3倍重量份的3％氢氧化钠、3倍重量份的9％碳酸氢钠梯度洗脱，用硫酸将碱水层PH值调为3，然后再向其中加入2倍重量份的乙醚，萃取后回收醚，所得萃取液为白色或淡黄色沉淀。
4、将萃取液用无水乙醇重结晶，得乳香有效成分提取物1.2Kg。
实施例4取乳香有效成分提取物600g，加微晶纤维素100g、可压性淀粉100g，羧甲基淀粉钠24g、滑石粉8g、硬脂酸镁8g，用无水乙醇作粘合剂，按等量递增法制备成颗粒，压片，得乳香片剂。
权利要求
1.乳香有效成分提取方法，其特征在于a、先将乳香粉碎成粗末，加入1～10倍量60～95％有机溶剂，浸提1～3次，浸提液经浓缩后得浸膏；b、向浸膏加入1～10％的碳酸氢钠溶液或1～5％的氢氧化钠溶液于常温常压和搅拌下萃取1～5次，每次0.5～3小时，后静置1～10小时，收集沉淀层并用醚溶解；c、再分别用1～10％的碳酸氢钠溶液、1～5％的氢氧化钠溶液梯度洗脱，然后调PH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
2.根据权利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于将乳香有效成分提取物粗品用无水乙醇或丙酮溶剂重结晶，得乳香有效成分提取物精品。
3.根据权利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于浸提温度为2～80℃，每次浸提时间为1～48小时。
4.根据权利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、乙醚或石油醚。
5.权利要求1或2提取的乳香有效成分提取物用于抗炎和治疗风湿痹痛。
6.用权利要求1或2提取的乳香有效成分提取物加适宜辅料，制成药剂学上所说的各种制剂。
7.权利要求6所述的制剂是指口服制剂和注射剂。
全文摘要
本发明提供一种乳香有效成分提取方法及提取物制剂和用途，本发明采用乳香(包括炙乳香)为原料，先将原料粉碎成40～60目粗末，放入浸提设备中，加入原料粗末1～10倍重量份的60～95％的有机溶剂浸提，控制浸提温度为2℃～80℃，每次浸提时间为1～48小时，浸提1～3次，浸提液浓缩成浸膏；向浸膏加入1～10％的碳酸氢钠溶液或1～5％的氢氧化钠溶液于常温常压和搅拌下萃取1～5次，每次0.5～3小时，后静置1～10小时，收集沉淀层并用醚溶解；再分别用1～10％的碳酸氢钠溶液、1～5％的氢氧化钠溶液梯度洗脱，然后调pH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
文档编号A61P15/00GK1583063SQ20041002425
公开日2005年2月23日 申请日期2004年6月10日 优先权日2004年6月10日
发明者郑家晴, 张建礼, 李洁, 崔新德, 李娟 申请人:山东齐都药业有限公司