专利名称：从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种黄酮类物质、柔花酸的提取方法，更具体地说，本发 明涉及一种从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法。
背景技术：
石榴花是石榴中最富含营养成份的部分，尤其是富含黄酮类物质、柔花酸。
°黄酮类物质、柔花酸均是强抗氧化剂，据国外媒体报道"柔花酸是目前 发现的最有效的抗氧化剂"。
在人体保健方面，黄酮类物质、柔花酸具有强化动脉、静脉和毛细血管 的功效，在体内有效地清除各种自由基及保护LDL免于氧化(能有效抑制血 管内粥样斑块的形成)，达到预防和治疗心脑血管疾病的效果，对预防和 改善眼部疾病(如因糖尿病而引起的视网膜炎等)有一定的疗效；黄酮类物 质、柔花酸还可以抵御自由基和胶原质降解酶对皮肤的伤害而保持皮肤的弹 性。
°在食品制作、饲料生产方面，黄酮类物质、柔花酸可防止和延缓食品发 生氧化作用、饲料出现酸败变质。
目前，黄酮类物质、柔花酸广泛应用于药品、保健品、食品和化妆品等 领域中。
石榴花在开花到形成花蕾、结果的过程中，由于风、雨等自然现象的影 响，仅有l/3的花蕾能结果，其余2/3的花蕾因落地而被浪费掉。
针对上述问题进行广泛检索，尚未发现与本发明相关的从石榴花中提取 黄酮类物质、柔花酸的技术方案。
发明内容
本发明的目的就是为了充分利用石榴花这一宝贵资源而提出的一种从 石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法，该方法具有变废为宝、可大大 增加农产品附加值及综合利用率的优点，提取的黄酮类物质、柔花酸不含 有机溶剂残余，无毒无害，符合药品、保健品等领域中的质量及安全认证
要求o
为了实现上述目的，本发明提供了一种从石榴花中提取黄酮类物质、
柔花酸的方法，它依次包括以下工艺步骤
(一) 预处理将石榴花置于酒精度为10 20免(v/v)的食用乙醇中浸泡 5~10分钟后，取出石榴花置于40目筛网上并用去离子水冲淋，然后经80~ 90^烘干石榴花，使石榴花的含水率为3 ~ 5%;
(二) 萃取(1) 将石榴花与去离子水按重量比为1:(10~20)的比例混合并加热至50~ 801，恒温搅拌100 120分钟，然后停止加热并静置2 3小时，经100目 筛网过滤后得首次萃取液；
(2) 过滤所得残渣再重复步骤(1)，得二次萃取液；
(3) 将首次萃取液、二次萃取液混合，得混合萃取液；
(三) 分离、浓缩对混合萃取液进行超滤后，所得滤液进行反渗透浓 縮，使浓缩液的水溶性固体物含量至12 ~ 18%;
(四) 干燥对浓缩液进行喷雾干燥，最终得到含水率小于5%、颗粒度 在200目以上的深棕色粉末，其中总黄酮含量为5~8%、柔花酸含量为1~ 1.5%。
在本发明方法中，因采用石榴花为原料来提取黄酮类物质、柔花酸，这 样本发明方法就具有变废为宝、可大大增加农产品的附加值及综合利用 率的优点；在本发明方法中，因采用食用乙醇来浸泡石榴花、采用去离子水 作为萃取剂，众所周知，食用乙醇、去离子水均无毒，这样本发明方法提取 的黄酮类物质、柔花酸不含有机溶剂残余，无毒无害，符合药品、保健品 等领域中的质量及安:^证要求。
另外，本发明方法还具有工艺较为简单、高效、环保、收益高的优点。 所述步骤(一)中的食用乙醇的温度为20 30t且其保持恒温去浸泡石 榴花，去离子水的温度为20~3(TC，石榴花的冲淋时间为3 5分钟，烘干采 用隧道式烘箱。
所述步骤(三)中的超滤采用陶瓷复合膜过滤器，其内装截留分子量为 50000~300000D的超滤膜，反渗透浓缩采用陶瓷组合膜过滤器，其处理量为 每小时10 15升。
所述步骤(四)中的喷雾干燥采用高速离心喷雾干燥塔，其进口温度为 250~300弋、出口温度为80 90t、喷头转速为18000转/分。
作为本发明的改进，所述步骤(一)中的石榴花在烘干前先将其置于离 心式甩干机中进行甩干，甩干时间为10 ~ 15分钟。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(三)中的水溶性固体物含量至12 ~ 18%的浓缩液采用减压蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏时的真空度为0.2~0.4Pa、 液体温度为80 ~ 901 ，使浓縮液的水溶性固体物含量至35 ~ 40%。
作为本发明的更进一步改进，所述步骤(四)中采用水溶性固体物含量 至35~40%的浓縮液。
具体实施例方式
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们
不是对本发明的限定。 实施例1:
从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法，它依次包括以下工艺步骤
(一) 预处理取酒精度为159Kv/v)、温度为25t的食用乙醇10升， 置于20升的不锈钢容器内，将1000克石榴花浸入食用乙醇中恒温浸泡8分 钟以去除粘附在石榴花表面的灰尘及霉菌等微生物后，取出石榴花置于40目 筛网上并用温度为25t的去离子水冲淋4分钟，然后采用箱内温度为85t的 隧道式烘箱烘干石榴花，使石榴花的含水率为4%，称重为965克；
(二) 萃取
(1) 取去离子水14475克，置于30升的不锈钢容器内，放入965克的石 榴花(即将石榴花与去离子水按重量比为1:15的比例混合)，并用电炉加热至 65^，恒温不断地搅拌110分钟，然后停止加热并静置2.5小时，经IOO目筛 网过滤后得首次萃取液；
(2) 过滤所得1066克残渣再重复步骤(l)，得二次萃取液，具体说就是 取去离子水15990克，置于30升的不锈钢容器内，放入1066克的残渣(即将 残渣与去离子水按重量比为1:15的比例混合)，并用电炉加热至65t，恒温不 断地搅拌110，，然后停止加热并静置2.5小时，经100目筛网过滤后得二 次萃取液；
(3) 将首次萃取液、二次萃取液置于50升的不锈钢容器内进行混合，得混 合萃取液28公斤；
(三) 分离、浓縮对混合萃取液进行超滤，超滤采用陶瓷复合膜过滤 器，其内装截留分子量为50000~300000D的超滤膜，在滤去蛋白质、果胶、 多糖、纤维后，所得22公斤滤液采用陶瓷组合膜过滤器进行反渗透浓縮，陶 瓷组合膜过滤器的处理量为每小时10~ 15升，使浓缩液的水溶性固体物含量 至15%，得浓缩液1.85公斤；
(四) 干燥对浓縮液进行喷雾干燥，喷雾干燥采用高速离心喷雾干燥 塔，其进口温度为275T:、出口温度为85T、喷头转速为18000转/分，最 终得到深棕色粉末，粉末的含水率为4%、颗粒度在200目以上、重量为278 克(得率为27.8%)，经检测，粉末中总黄酮含量为6%、柔花酸含量为1.1%。
实施例2:
从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法，它依次包括以下工艺步骤:
(一) 预处理取酒精度为209Kv/v)、温度为30t的食用乙醇10升， 置于20升的不锈钢容器内，将1000克石榴花浸入食用乙醇中恒温浸泡5分 钟以去除粘附在石榴花表面的灰尘及霉菌等微生物后，取出石榴花置于40目 筛网上并用温度为30t的去离子水冲淋3分钟，随后将石榴花置于离心式甩 干机中进行甩干，甩干时间为15分钟，然后采用箱内温度为90t的隧道式烘 箱烘干石榴花，使石榴花的含水率为5%，称重为972克；
(二) 萃取
(1) 取去离子水19440克，置于40升的不锈钢容器内，放人972克的石 榴花(即将石榴花与去离子水按重量比为1:20的比例混合)，并用电炉加热至 801 ，恒温不断地搅拌120分钟，然后停止加热并静置3小时，经100目筛
网过滤后得首次萃取液；
(2) 过滤所得1074克残渣再重复步骤(l)，得二次萃取液，具体illfc是 取去离子水21480克，置于40升的不锈钢容器内，放入1074克的残渣(即将 残渣与去离子水按重量比为1:20的比例混合)，并用电炉加热至801，恒温不 断地搅拌120分钟，然后停止加热并静置3小时，经100目筛网过滤后得二 次萃取液；
(3) 将首次萃取液、二次萃取液置于50升的不锈钢容器内进行混合，得混 合萃取液38公斤；
(三) 分离、浓縮对混合萃取液进行超滤，超滤采用陶瓷复合膜过滤 器，其内装截留分子量为50000~300000D的超滤膜，在滤去蛋白质、果胶、 多糖、纤维后，所得30公斤滤液采用陶瓷组合膜过滤器进行反渗透浓缩，陶 瓷组合膜过滤器的处理量为每小时10~ 15升，使浓縮液的水溶性固体物含量 至18%，得浓缩液1.5公斤，然后，上述水溶性固体物含量至18%的浓縮液 采用减压蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏时的真空度为0.4Pa、液体温度为90r， 使浓縮液的水溶性固体物含量至40% ，得浓缩液680克；
(四) 干燥对680克浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥采用高速离心喷 雾干燥塔，其进口温度为300r、出口温度为90氾、喷头转速为18000转/ 分，最终得到深棕色粉末，粉末的含水率为4%、颗粒度在200目以上、重 量为272克(得率为27.2% )，经检测，粉末中总黄酮含量为6%、柔花酸含 量为1.1%。
实施例3:
从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法，它依次包括以下工艺步骤:
(一) 预处理取酒精度为10%(v/v)、温度为20t的食用乙醇10升， 置于20升的不锈钢容器内，将1000克石榴花浸入食用乙醇中恒温浸泡10分 钟以去除粘附在石榴花表面的灰尘及霉菌等微生物后，取出石榴花置于40目 筛网上并用温度为20r的去离子水冲淋5分钟，随后将石榴花置于离心式甩 干机中进行甩干，甩干时间为IO分钟，然后采用箱内温度为80t的隧道式烘 箱烘干石榴花，使石榴花的含水率为3%，称重为958克；
(二) 萃取
(l)取去离子水9580克，置于30升的不锈钢容器内，放入958克的石榴 花(即将石榴花与去离子水按重量比为1:10的比例混合)，并用电炉加热至 50r，恒温不断地搅拌100分钟，然后停止加热并静置2小时，经100目筛 网过滤后得首次萃取液；
(2) 过滤所得1096克残渣再重复步骤(l)，得二次萃取液，具体说就是 取去离子水10960克，置于30升的不锈钢容器内，放入1096克的残渣(即将 残渣与去离子水按重量比为1:10的比例混合)，并用电炉加热至，恒温不 断地搅拌100分钟，然后停止加热并静置2小时，经100目筛网过滤后得二 次萃取液；
(3) 将首次萃取液、二次萃取液置于50升的不锈钢容器内进行混合，得混 合萃取液18公斤；
(三) 分离、浓縮对混合萃取液进行超滤，超滤采用陶瓷复合膜过滤 器，其内装截留分子量为50000~300000D的超滤膜，在滤去蛋白质、果胶、 多糖、纤维后，所得14公斤滤液采用陶瓷组合膜过滤器进行反渗透浓縮，陶 瓷组合膜过滤器的处理量为每小时10~ 15升，使浓縮液的水溶性固体物含量 至12%，得浓缩液2.2公斤，然后，上述水溶性固体物含量至12%的浓縮液 采用减压蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏时的真空度为0.2Pa、液体温度为80t， 使浓缩液的水溶性固体物含量至35% ，得浓缩液650克；
(四) 干燥对650克浓縮液进行喷雾干燥，喷雾干燥采用高速离心喷 雾干燥塔，其进口温度为250T、出口温度为8(TC、喷头转速为18000转/ 分，最终得到深棕色粉末，粉末的含水率为4%、颗粒度在200目以上、重 量为260克(得率为26.0%),经检测，粉末中总黄酮含量为6%、柔花酸含 量为1.1%。
权利要求
1、从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法，它依次包括以下工艺步骤(一)预处理将石榴花置于酒精度为10～20％(v/v)的食用乙醇中浸泡5～10分钟后，取出石榴花置于40目筛网上并用去离子水冲淋，然后经80～90℃烘干石榴花，使石榴花的含水率为3～5％；(二)萃取(1)将石榴花与去离子水按重量比为1∶(10～20)的比例混合并加热至50～80℃，恒温搅拌100～120分钟，然后停止加热并静置2～3小时，经100目筛网过滤后得首次萃取液；(2)过滤所得残渣再重复步骤(1)，得二次萃取液；(3)将首次萃取液、二次萃取液混合，得混合萃取液；(三)分离、浓缩对混合萃取液进行超滤后，所得滤液进行反渗透浓缩，使浓缩液的水溶性固体物含量至12～18％；(四)干燥对浓缩液进行喷雾干燥，最终得到含水率小于5％、颗粒度在200目以上的深棕色粉末，其中总黄酮含量为5～8％、柔花酸含量为1～1.5％。
2、 按照权利要求1所述的从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法， 其特征在于所述步骤( 一 )中的食用乙醇的温度为20 ~ 30t且其保持恒温 去浸泡石榴花，去离子水的温度为20 ~ 30《，石榴花的冲淋时间为3 ~ 5 ，， 烘干采用隧道式烘箱。
3、 按照权利要求1所述的从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法， 其特征在于所述步骤(三)中的超滤采用陶瓷复合膜过滤器，其内装截留 分子量为50000 300000D的超滤膜，反渗透浓缩釆用陶瓷组合膜过滤器，其 处理量为每小时10 ~ 15升。
4、 按照权利要求1所述的从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法， 其特征在于所述步骤(四)中的喷雾干燥采用髙速离心喷雾干燥塔，其进 口温度为250 300t、出口温度为80 90弋、喷头转速为18000转/分。
5、 按照权利要求1或2所述的从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的 方法，其特征在于所述步骤(一)中的石榴花在烘干前先将其置于离心式 甩干机中进行甩干，甩干时间为10~ 15分钟。
6、 按照权利要求1或3所述的从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的 方法，其特征在于所述步骤(三)中的水溶性固体物含量至12~18%的浓 縮液采用减压蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏时的真空度为0.2~0.4Pa、液体温度 为80 90汇，使浓缩液的水溶性固体物含量至35~40%。
7、 按照权利要求6所述的从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法， 其特征在于所述步骤(四)中采用水溶性固体物含量至35 ~40%的浓缩液。
全文摘要
本发明为从石榴花中提取黄酮类物质、柔花酸的方法。步骤是将石榴花置于食用乙醇中浸泡后，取出石榴花置于筛网上并用去离子水冲淋，然后烘干石榴花；将石榴花与去离子水按比例混合并加热，恒温搅拌，然后停止加热并静置，经筛网过滤后得首次萃取液；过滤所得残渣再重复前一步骤，得二次萃取液；将两次的萃取液混合，得混合萃取液；对混合萃取液进行超滤后，所得滤液进行反渗透浓缩；对浓缩液进行喷雾干燥，最终得到深棕色粉末，其中总黄酮含量为5～8％、柔花酸含量为1～1.5％。本方法具有变废为宝、可大大增加农产品附加值及综合利用率的优点，提取物不含有机溶剂残余，无毒无害，符合药品、保健品等领域中的质量及安全认证要求。
文档编号A61P9/10GK101108181SQ20061004546
公开日2008年1月23日 申请日期2006年7月18日 优先权日2006年7月18日
发明者和 刘 申请人:和 刘