专利名称：：利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法
技术领域：
：本发明涉及一种骨水泥的制造方法，尤指利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法。
背景技术：
：半水硫酸钙原为二水硫酸钙遇热蒸发脱水得之。半水硫酸钙遇水会产生吸湿性，控制半水硫酸钙还原为二水硫酸钙时的结晶程度，可得更大强度的产品，得到较长的溶解时间。其中半水硫酸钙又可按其物理特性分为a、P。硫酸钙(calciumsulfate)即是一般所谓的石菁，其可分为无水石膏(CaS04)、半水石裔(CaS04.1/2H20)及二水石裔(CaS04.21120)三种，医疗上经常使用的高硬度石膏即是半水硫酸钙(hemihydrocalciumsulfate)。其加水后产生结晶水，变成二水硫酸钙就会有凝固硬化效果出现。化学反应式如下CaS04.l/2H20+3/2H20-CaS04.2H20整个反应过程中每摩尔(mde)的半水硫酸钙除了加入3/2摩尔(mole)的水之外，还要加入更多的水使整个浆体能搅拌均匀。所以加入越多的水会使凝固硬化过程越慢，所需时间就越久。待整个反应结束后，过多的水留在硫酸钙内蒸发后即变成孔洞，所以加入越多的水，硬化后的硫酸钙强度就越差。所以，由上可知，上述现有的半水硫酸钙，在实际使用上，显然具有不便与缺失存在，而可待加以改善。
发明内容本发明的主要目的在于克服现有技术的不足与缺陷，提出一种利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法。其提供一种利用半水硫酸钙凝固过程中所产生的电阻变化控制生医用硫酸钙晶体水粉比的方法，该技术的特点在于利用半水硫酸钙遇水反应成二水硫酸钙水合硬化过程中，通过交流阻抗分析法以微量一微小的电压干扰系统使其偏离稳态，测得响应的电压或电流，转换得到阻抗(impedance)值，该阻抗可视为水合硬化过程中，固(CaS04.KHaO;CaS04.H20;CaS04.1紐20;CaS04.2H20)/液(1120)态间电阻的变化。通过电阻的变化即可判定不同水粉比下半水硫酸钙硬化时间，以控制半水硫酸钙应用于骨水泥注射。为了达成上述的目的，本发明提供一种利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，包括提供一粉体并进行分级合批；提供一反应槽，将该粉体置入该反应槽中，并进行交流阻抗分析；提供一定比例的水粉比例进行搅拌及阻抗量测；以及将该样品进行硬化量测及记录硬化时间。为了更进一步了解本发明为达成预定目的所采取的技术、手段及功效，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，相信本发明的目的、特征与特点，当可由此得一深入且具体的了解，然而所附图式仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。图1为本发明利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法的流程图；图2为本发明利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法的X-RAY绕射图；图3为本发明利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法的X-RAY绕射图(一)；图4~图8为本发明利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法的SEM图；图9为本发明利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法的电路模拟模块图；图10图24为本发明不同水粉比例与不同时间下的Bode、AngleofPhasevsfrequency及Nyquist图；图25为本发明不同水粉比例的阻抗图；图26~图28为本发明15分钟后总阻抗比较的Bode、AngleofPhasevsfrequency及Nyquist图。具体实施方式请参阅图1所示，本发明提供一种利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，包括提供一粉体并进行分级合批(S100);提供一反应槽，将该粉体置入该反应槽中，并进行交流阻抗分析(S101);提供一定比例的水粉比例进行搅拌及阻抗量测(S102);以及将该样品进行硬化量测及记录硬化时间(S103)。其中该粉体为半水硫酸钙粉体，该半水硫酸钙粉体以200筛孔(mesh)的粉体为主体。该反应槽为压克力板，该反应槽具有一长方型凹槽，该凹槽两侧设有铜胶作为电极。该步骤进行交流阻抗分析(S101),其借助电化学三电极法，该交流阻抗分析参数为施行电压10mv、频率为105-10-1Hz。该步骤提供一定比例的水粉比例进行搅拌及阻抗量测(S102)，其预备注射用纯水与搅拌棒进行均匀搅拌，之后随即平整表面贴附电极进行阻抗量测。该硬化量测借助维氏针(Vicatneedle)当检测仪器。本发明实施例施行方法(1)取J.T.Baker半水硫酸钙粉末进行分级合批后，将粉末以震荡过筛机依循美国ASTM规范的国际标准筛网进行粉末筛选50、150、200、250、320mesh。取200mesh的粉体做为主体(2)以压克力板为反应槽体基材，切割组合出内容积长5.00cm、宽2cm、深2cm的凹槽，并于长方型凹槽的两侧以5X0，5cm的铜胶做为电极。以ASTM规范下的电化学三电极法进行交流阻抗分析。(3)交流阻抗分析参数为施行电压10mv，频率为105-10-1Hz，时间为1、3、5、7、9、11、13、15mins.做Nyquist(奈奎斯图)，Bode(波德图)，AngleofPhasevsfrequency(相角-频率图)(如图10至图28所示)(如表三所示)。(4)预备注射用纯水与搅拌棒，按以下表1及表2中不同水粉比例条件，以30rpm(每分钟转数)进行均匀搅拌15sec(秒)后随即平整表面贴附电极进行阻抗量测。(5)以维氏针(Vicatneedle)当检验仪器，此仪器的尖端针头截面积为lmm2，全针种量为300g,以每间隔30秒将细针放置于检验样品上方，使全针的重量以lmi^的截面积接触待测样品表面，直至待测样品表面无明显压痕为止。记录此时间，既为硬化时间。(6)请参阅图2与图3所示，取半水硫酸钙以1:0.3水粉比进行X-raysdiffractionpeak(X光绕射)比对，分别通过1、3、5、7、9、11、13、15min做为扫描时间。(7)请参阅图4至图8所示，取半水硫酸钙以1:0.3水粉比进行S.E.M(扫瞄式电子显微镜)表面形态观察，其中每隔1、3、5、7、9min(分钟)反应时间，将反应浆体以低温的液态氮冻结后，再行镀金进行5000倍率观察晶体组织变化。交流阻抗法为外加一微小的交流电流或电压干扰(perturbation)系统使其偏离稳态，测得响应(response)的电压或电流，转换得到阻抗(impedance)，借助电阻、电容等元件组成可代表界面物理现象的等效电路(equivalentcircuit)模拟界面现象，以Bode图或Nyquist图来解释材料在腐蚀液中的腐蚀行为。交流阻抗法所得的数据分析之后，可得知许多反应机构的参数。材料的反应受到表面性质，如表面钝化膜、电双层(ElectricDoubleLayer)性质、电荷转移反应(ChargeTransferReaction)等的影响；而这些表面性质对表面电荷载体的移动具有相当程度的阻力，因此可以采用一些电子元件来模拟表面性质对电荷转移的阻抗。请参阅图9所示，整体半水硫酸钙水合固化的反应可以等效电路模拟平行板电容器表示，因其非为理想电容器，所以需并联一电荷转移受阻碍所产生的电阻(R1)。水合凝固过程中反应的溶液与半水硫酸I丐表面反应而产生中间产物(CaS04.(2-x)H20)电阻(R2)，使两界面间产生电压降，如同一平行板电容器，亦可以一电容(C2)模拟之，整个系统的等效电路如图，包括反应溶液电阻(Rs)，电双层电容(Cl)及电双层内电荷转移电阻(R1)，因Rl与Cl同时产生故以并联表示。而水合固化反应中间产物物电阻(R2)与电容(C2)亦可同时以并联表示。溶液与电双层接触所以Rs与电双层电路以串联表示，电双层再与水合固化反应中闲产物接触所以二层电路串联。其中水合固化反应中间产物物电阻(R2)将伴随着固化反应进行，(CaS04.(2-x)&0)最终将变为(CaS04.2H20)。经过电化学交流阻抗分析的Bode图(阻抗-频率)发现，通过最后阻抗的变化可得知到半水硫酸转水合凝固终止的时间，依此现象可判定其最佳水粉比，以利做为骨水泥注射修补的应用。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注X:完全穿透▲:半穿透參稍有强度但仍有部份穿透■:硬化无法穿透表3<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>以上所述，仅为本发明最佳之一的具体实施例的详细说明与图式，惟本发明的特征并不局限于此，并非用以限制本发明，本发明的所有范围应以权利要求书为准，凡合于本发明权利要求书精神与其类似变化的实施例，皆应包含于本发明的范畴中，任何本领域技术人员在本发明的领域内，可轻易思及的变化或修饰皆可涵盖在权利要求书的范围内。权利要求1.一种利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，包括下列步骤提供一粉体并进行分级合批；提供一反应槽，将该粉体置入该反应槽中，并进行交流阻抗分析；提供一定比例的水粉比例进行搅拌及阻抗量测；以及将该样品进行硬化量测及记录硬化时间。2.如权利要求1所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该粉体为半水硫酸f5粉体。3.如权利要求2所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该半水硫酸钙粉体以200筛孔的粉体为主体。4.如权利要求1所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该步骤进行交流阻抗分析，其借助电化学三电极法。5.如权利要求1所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该交流阻抗分析参数为施行电压10mv、频率为105~10-1Hz。6.如权利要求1所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该步骤提供一定比例的水粉比例进行搅拌及阻抗量测，其预备注射用纯水与搅拌棒进行均匀搅拌，之后随即平整表面贴附电极进行阻抗量测。7.如权利要求1所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该硬化量测借助维氏针当检测仪器。.8.如权利要求1所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该一定比例的水粉比例为1:0.3。9.如权利要求1所述的利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其特征在于，该一定比例的水粉比例为1:0.2~1:0.5。全文摘要本发明涉及一种利用阻抗控制骨水泥水粉比与硬化时间的方法，其提供一种利用半水硫酸钙凝固过程中所产生的电阻变化控制生医用硫酸钙晶体水粉比的方法，该技术的特点在于利用半水硫酸钙遇水反应成二水硫酸钙水合硬化过程中，通过交流阻抗分析法以微量一微小的电压干扰系统使其偏离稳态，测得响应的电压或电流，转换得到阻抗(impedance)值，该阻抗可视为水合硬化过程中，固(CaSO<sub>4</sub>.1/2H<sub>2</sub>O；CaSO<sub>4</sub>.H<sub>2</sub>O；CaSO<sub>4</sub>.1/2H<sub>2</sub>O；CaSO<sub>4</sub>.2H<sub>2</sub>O)/液(H<sub>2</sub>O)态间电阻的变化。通过电阻的变化即可判定不同水粉比下半水硫酸钙硬化时间，以控制半水硫酸钙应用于骨水泥注射。文档编号A61L27/00GK101244289SQ20071007890公开日2008年8月20日申请日期2007年2月13日优先权日2007年2月13日发明者叶南辉申请人:叶南辉