专利名称：一种超临界流体萃取天然产物有效成分的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及天然产物有效成分萃取技术，尤其涉及一种超临界流体萃取天 然产物有效成分的方法及其装置。
技术背景天然产物有效成分萃取的传统方法主要有热回流萃取法和有机溶剂萃取 法，其优点在于工艺简单、操作简便，但存在着萃取时间长、萃取率低、能耗 高等问题，特别是有机溶剂萃取法还存在溶剂耗量大、具有易燃易爆危险和萃 取物存在溶剂残留等缺点。为了解决这些问题，近年来人们将超临界流体萃取 技术应用到了天然产物有效成分的萃取中，该技术以其绿色环保、所得产品质 量高、生产过程易于控制等优点备受称赞，但由于常用流体C02为非极性，该技 术局限于亲脂性、分子量较小的物质萃取，对许多极性和相对分子质量大的物 质缺乏足够的溶解性而萃取效率不高，难以达到理想的萃取效果。现有的超临界流体萃取技术中，普遍使用夹带剂来提高极性有效成分萃取 率的方法。虽然在萃取体系中加入夹带剂可以增加极性溶质在超临界流体中的 溶解度和选择性，但增加了操作的繁琐性，并存在有机溶剂的残留问题。 发明内容本发明的目的在于提供一种超临界流体萃取天然产物有效成分的方法；该 方法能对极性成分快速萃取。本发明的另一个目的是提供实现上述方法的装置。本发明的一种超临界流体萃取天然产物有效成分的方法，其特征在于超临 界流体协同静电场共同作用于天然产物进行有效成分萃取分离。 进一步地，所述方法包括下述步骤a. 物料经过除杂后干燥、粉碎，通过10 120目的筛；b. 用超临界流体协同静电场对物料进行萃取分离出有效成分。 进一步地，步骤b中,，萃取温度为32 6(TC，萃取压力为10 50MPa，萃取时间为0.5 5小时，流体流量为2.0~50L/h，静电场的作用方式为间断或连续。 进一步地，静电场的电压为1 50kV。 进一步地，物料投料量为50~200g物料/L萃取釜的容量。 本发明的一种超临界流体萃取天然产物有效成分的装置，包括萃取釜，萃 取釜包括盖，萃取釜内包括料筒，其特征在于还包括静电发生器，在料筒内设 置中央电极，静电发生器的正极与中央电极电连接，静电发生器的负极与料筒的侧壁电连接。进一步地，萃取釜盖上部有螺柱，盖及螺柱中间开通孔，接线柱置于通孔 的上部，锁紧螺母将接线柱固定在螺柱上，静电发生器的正电极通过导线与接 线柱相连，料筒内的中央电极也通过导线与接线柱相连。进一步地，中央电极为圆筒型或圆柱型，固定在料筒顶部，通过绝缘隔板 与料筒金属侧壁绝缘。进一步地，所述接线柱包括芯轴及外套，芯轴与外套之间通过塑料隔套绝 缘，外套下部设成上大下小的锥柱状，中部设有凸檐。进一步地，所述芯轴上下两端各设有接线端子。本发明提供的方法是超临界流体协同静电场进行天然产物有效成分萃取， 处在静电场中无极溶剂分子，在电场力的作用下，由于位移极化形成电偶极子， 出现极化电荷，改变溶剂的极性，从而使原来无极性的超临界流体类似于极性 的有机溶剂，另外，处在静电场中的极性溶质分子，由于取向极化形成极化电 荷，溶剂和溶质极化电荷之间相互作用，可以将物料中的极性有效成分萃取出 来，所述超临界流体优选C02。本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果1. 实现对极性成分的萃取，可降低萃取的压力和温度，縮短萃取的时间， 提高了萃取的效率。2. 可避免使用夹带剂或减少用量，减少萃取物残留污染。3. 通过改变静电场强度，易于改变超临界溶剂极性，可以将溶质按极性由 低到高连续萃取出来。4. 萃取的均匀性好，有效成分不易被破坏，绿色环保。
图1超临界流体协同静电场萃取装置流程示意图；图2萃取釜示意图；图3接线柱示意图。图中示出，1: C02钢瓶；2:冷却储罐；3:高压泵；4:预热器；5:萃取釜； 6:料筒；7:静电发生器;8:第一分离釜；9:第二分离釜；10:阀门；11: 阀门；12:阀门;13:阀门;14:阀门;15:阀门;16:阀门;17:阀门；18: 阀门；19:阀门；20:阀门；21:萃取釜盖；22:萃取釜盖大螺母；23:负极 导线；24:正极导线；25:接线柱；26:锁紧螺母；27:螺柱；28:轴用弹性 挡圈；29:绝缘隔板；30:中央电极;31:萃取物料；32:循环水保温套；33:螺母；34:垫圈；35:垫圈；36:外套；37:塑料隔套；38:芯轴；39:螺母；40:垫圈；41:垫圈；42:凸檐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方 式不限于此。本发明的超临界流体萃取天然产物有效成分的装置如图1所示，称量经前处理的物料装入料筒6中，再将料筒6装入到萃取釜5内，将萃取釜盖上的大螺 母拧紧，通过制冷机将冷却储罐2温度降至0'C， C02从钢瓶l通过阀门10和阀 门11进入冷却储罐2被冷却成液态，液态的C02流过阀门12，用调频控制高压 泵3加压后，经过阀门13进入预热器4加热，然后经过阀门14进入萃取釜5 中，形成超临界流体，当整个超临界流体萃取系统达到稳态运行后，开启静电 发生器7，静电发生器的输出电压在0 50kV范围内可调，用超临界流体协同静 电场进行萃取，C02及萃取物从萃取釜出来经过阀门15进入第一分离釜8进行减 压分离，再经过阀门16进入第二分离釜9进行减压分离，析出的有效成分从分 离釜底部阀门18和阀门19排出，分离后的C02经过阀门17重新进入冷却储罐2 重新循环使用。作为本发明的一种具体实施方式
，萃取釜如图2所示，萃取釜盖21上部设 有螺柱27，盖21及螺柱27中间开通孔，接线柱25置于通孔的上部，锁紧螺母 26将接线柱25固定在螺柱27上，静电发生器7的正电极通过正极导线24与接 线柱相连，料筒6内设置中央电极30，中央电极30为圆筒型或圆柱型，固定在 料筒6顶部，通过绝缘隔板29与料筒6的金属侧壁绝缘，料筒6内的中央电极 30通过导线与接线柱25相连，从而使静电发生器7的正电极与中央电极30电 连接；静电发生器7的负极通过负极导线23与萃取釜5的金属外壳相连，由于 料筒6的金属侧壁与萃取釜5的金属外壳相接触，属于同电势点，因此静电发 生器7的负极与料筒6的金属侧壁就电连接了，萃取物料31置于料筒6内，当 静电发生器7开启时，萃取物料31就直接处于静电场的作用中，萃取釜盖21 套入萃取釜盖大螺母22，用轴用弹性挡圈28轴向固定，萃取釜侧壁通过循环水 保温套32控制萃取温度。作为本发明的一种具体实施方式
，接线柱25如图3所示，接线柱25包括 芯轴38及外套36，芯轴38为导电金属，外套36为有一定硬度金属，芯轴38 与外套36之间通过塑料隔套37绝缘隔开;外套36下部设成上大下小的锥柱状， 中部设有凸檐42，上部为圆柱体，接线柱锥柱状下部置于螺柱27中间通孔的上部，锁紧螺母26套入接线柱25上部圆柱体与螺柱收紧，压迫接线柱凸檐42， 从而使接线柱锥柱状下部与螺柱27紧密接触密封，芯轴38上下两端各设有接 线端子。上接线端子由垫圈34、垫圈35和螺母33组成，下接线端子由垫圈40、 垫圈41和螺母39组成。实施例l:从香椿叶中萃取黄酮类化合物萃取条件原料投料量100g、萃取压力50MPa、萃取温度为6(TC、流体流 量50L/h，萃取时间0.5h，静电场电压50kV连续作用，黄酮类化合物的萃取率 为65. 6%。实施例2:从人参中萃取皂甙萃取条件原料投料量100g、萃取压力lOMPa、萃取温度为32'C、流体流 量2L/h，萃取时间5h，静电场电压lkV连续作用，皂甙的萃取率为2. 63%。 实施例3:从三七中萃取总皂苷萃取条件原料投料量100g、萃取压力25MPa、萃取温度为45。C、流体流 量20L/h，萃取时间3h，静电场电压5kV，开5s停2s间断作用，总皂苷的萃取 率82. 7%。比较实施例应用超临界C02流体协同静电场萃取和超临界C02流体萃取对比。使用超临界C02流体从香椿叶中萃取黄酮类化合物，原料投料量100g、萃取 压力20MPa、萃取温度分别为5CTC、流体流量25L/h，萃取时间4h，使用乙醇 作为夹带剂，黄酮类化合物的萃取率随夹带剂用量变化如表1所示。表l夹带剂量00. 5 mL/g1 mL/g1. 5 mL/g2 mL/g萃取率9.5614.8719.4922.6423. 58使用超临界C02流体协同静电场从香椿叶中萃取黄酮类化合物，原料投料量 100g、萃取压力20MPa、萃取温度分别为5(TC、流体流量25L/h，萃取时间2h， 静电场电压5kV，开5s停2s间断作用，黄酮类化合物的萃取率为54. 26%结果表明，使用超临界C02流体协同静电场萃取率比单独使用超临界C02流 体萃取(夹带剂用量2 mL/g)黄酮类化合物得率提高了 30%左右，而且可避免 使用夹带剂，减少萃取物残留污染。上述实施例为本发明的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例 的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替 代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种超临界流体萃取天然产物有效成分的方法，其特征在于超临界流体协同静电场共同作用于天然产物进行有效成分萃取分离。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括下述步骤a. 物料经过除杂后干燥、粉碎，通过10 120目的筛；b. 用超临界流体协同静电场对物料进行萃取分离出有效成分。
3、 根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b中，萃取温度为32 60°C ， 萃取压力为10 50MPa，萃取时间为O. 5 5小时，流体流量为2. 0 50L/h，静电场的作用方式为间断或连续。
4、 根据权利要求3所述的方法，其特征在于静电场的电压为1 50kV。
5、 根据权利要求4所述的方法，其特征在于物料投料量为50 200g物 料/L萃取釜的容量。
6、 一种超临界流体萃取天然产物有效成分的装置，包括萃取釜，萃取釜包 括盖，萃取釜内包括料筒，其特征在于还包括静电发生器，在料筒内设置中央 电极，静电发生器的正极与中央电极电连接，静电发生器的负极与料筒的侧壁 电连接。
7、 根据权利要求6所述的超临界流体萃取天然产物有效成分的装置，其特 征在于萃取釜盖上部有螺柱，盖及螺柱中间开通孔，接线柱置于通孔的上部， 锁紧螺母将接线柱固定在螺柱上，静电发生器的正电极通过导线与接线柱相连， 料筒内的中央电极也通过导线与接线柱相连。
8、 根据权利要求7所述的超临界流体萃取天然产物有效成分的装置，其特 征在于中央电极为圆筒型或圆柱型，固定在料筒顶部，通过绝缘隔板与料筒金 属侧壁绝缘。
9、 根据权利要求7或8所述的超临界流体萃取天然产物有效成分的装置， 其特征在于所述接线柱包括芯轴及外套，芯轴与外套之间通过塑料隔套绝缘， 外套下部设成上大下小的锥柱状，中部设有凸檐。
10、 根据权利要求9所述的超临界流体萃取天然产物有效成分的装置，其 特征在于所述芯轴上下两端各设有接线端子。
全文摘要
本发明公开了一种超临界流体萃取天然产物有效成分的方法，其特征在于超临界流体协同静电场共同作用于天然产物进行有效成分萃取分离。本发明还公开了一种超临界流体萃取天然产物有效成分的装置，包括萃取釜，萃取釜包括盖，萃取釜内包括料筒，其特征在于还包括静电发生器，在料筒内设置中央电极，静电发生器的正极与中央电极电连接，静电发生器的负极与料筒的侧壁电连接。本发明能够实现对极性成分的萃取，萃取效率高，可避免使用夹带剂或减少用量，减少萃取物残留污染。
文档编号A61K36/00GK101406487SQ20081021902
公开日2009年4月15日 申请日期2008年11月11日 优先权日2008年11月11日
发明者丘泰球, 刚 刘, 杨日福, 范晓丹 申请人:华南理工大学