专利名称：一种纳米银护创消炎液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种哺乳动物，例如人，用于体表面创伤的消炎，起抗菌、促 进伤口愈合的护创液，具体是纳米银护创消炎液;
本发明还涉及一种纳米银护创消炎液的制备方法。
背景技术：
众所周知，银具有抗菌效果(1)他通过与病原体细胞代谢酶中的-sh即 巯基结合，使酶失活，从而杀灭微生物；(2)他与细菌细胞壁上暴露的肽聚糖 反应，阻断细菌细胞壁输氧活动，导致病菌死亡；(3)他与病原体的DNA结合， 与DNA碱基结合的银彼此形成交叉链接，置换了嘌吟和嘧啶中相邻氮之间的氢 键，导致细菌DNA结构的变性，抑制DNA复制，使病菌失活。
一般而言， 一种抗生素大致可杀死几种病菌，而银却能杀死几佰种细菌， 且细菌被银杀死后，银又会从死去细菌上游离出来，重复杀死细菌。
通过高科技纳米技术，纳米银使银杀菌活性加大，与普通银相比，纳米状 态下的银的杀菌能力产生了质的飞跃，只用极少量的纳米银即可产生强大的杀 菌作用。
专利申请号为200710019570.5，发明名称护创液及其制备方法。公开了 一种体表创面外用的护创液及其制备方法。该护创液含有银离子粉体、明胶、 二元酸、渗透剂、酒石酸。该发明主要是银离子被明胶固定，由于溶液中银是 以离子形式存在遇阴离子如氯离子、溴离子、碘离子易产生银化合物沉淀，影 响溶液的稳定性，影响疗效。通常纳米银的制备是银氨溶液与含醛基化合物发生银镜反应生成银再以分 散剂分散到溶液中，从而制取纳米银颗粒，其所需化合物的种类多，如作为医
疗用品，带来患者使用安全的不确定性。并且工艺复杂，要调节PH值，带来纳 米银溶液的不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散均匀、无需调节PH值、稳定性好、渗透 力强、治疗体表创伤、烧烫伤、妇科炎症总有效率高的纳米银护创消炎液及其 制备。本发明成本低，制备工艺方法简单，杀菌力强，周期短，容易形成工业 化生产。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是
一种纳米银护创消炎液，其特征在于该护创消炎液按重量百分比计算， 含有如下成分
AgN03: 0.06-0.12%;羟乙基纤维素0.09-0.3 0%; 渗透剂0.10-0.40%; 消泡剂 ，1.0-4.0%;
余为纯化水。
上述的纳米银护创消炎液，所述的羟乙基纤维素为医药级，为HECIO-IOOO 中的任一种；所述的硝酸银为分析纯；所述的渗透剂为试验级的药用尿素；所 述的消泡剂为无水乙醇；所述的纯化水为去离子水或蒸馏水。
上述的去离子水特别不含氯离子、溴离子、碘离子。
上述的纳米银护创消炎液的制备方法，包括如下步骤
l).按纳米银护创消炎液所含成分的重量百分比计算-AgN03: 0.06-0.12%; 羟乙基纤维素0.09-0.3 0 %渗透剂；0.10-0.40%; 消泡剂 1.0-4.0%;
余为纯化水，备用；
2) .将羟乙基纤维素加入去离子纯化水中搅拌10-30分钟，边搅拌边加热至 70-90QC，得到羟乙基纤维素溶液A，放置待用；
3) .将AgN03加入到去离子纯化水中，尔后搅拌，搅拌至使其充分溶解，得 到硝酸银溶液B;
4) .将B液加入到A液中，搅拌l-2小时，边搅拌边观察溶液的颜色变化， 当颜色由无色转变成透明黄色后，停止搅拌，保温1小时，尔后水浴冷却至常 温，然后继续搅拌10-30分钟，边搅拌边加入消泡剂，然后将渗透剂加到已冷却 的该溶液中，再搅拌5分钟，测试PH值，灌装，得到成品纳米银护创消炎液。
上述步骤2)至4)中其搅拌速度为60r/min; 上述歩骤4)中所述溶液的PH值二6。
上述步骤4)中所述透明黄色溶液其纳米银护创消炎液的纳米银颗粒的粒径 为10-30nm。
上述步骤4)中所述透明黄色溶液其纳米银护创消炎液中纳米银的浓度为 400-700ppm。
上述步骤4)中所述的消泡剂为无水乙醇。 上述步骤4)中所述的渗透剂为医药级尿素。 本发明的药用原理
本发明的药用原理之一是他通过与病原体细胞代谢酶中的-sh即巯基结合， 使酶失活，从而杀灭微生物；之二是他与细菌细胞壁上暴露的肽聚糖反应，阻
6断细菌细胞壁输氧活动，导致病菌死亡；之三他与病原体的DNA结合，与DNA 碱基结合的银彼此形成交叉链接，置换了嘌吟和嘧啶中相邻氮之间的氢键，导 致细菌DNA结构的变性，抑制DNA复制，使病菌失活。 本发明所用原料成分的理由及作用
1. 水去离子纯化水，溶剂；
2. 羟乙基纤维素
羟基在含银溶液中氧化成醛基，再与硝酸银发生银镜反应得银粒子，同时 又是分散剂，分散银粒子，要求医疗级；
3. 乙醇消泡剂，护创液中如有气泡影晌灌装和患者准确使用，影响疗
效，无水乙醇要求试剂级；
4. 尿素渗透剂，名称脲，碳酰胺，碳酰二胺，uueaphil，carbamide,为试 剂级药用尿素，药准字H43020278，质量标准符合国药典(2000版)，
尿素可溶解角蛋白，增强角蛋白质的水合作用，增强药物经皮肤的穿透性， 并兼有止痒、抗菌作用。
本发明纳米银护创消炎液的制备原理
目前纳米银的制备是银氨溶液与含醛基化合物发生银镜反应生成银粒子， 再分散到溶液中，从而制成纳米银颗粒。而本发明是直接将硝酸银溶液在一定 温度条件下与羟乙基纤维素溶液发生银镜反应生成纳米银粒子。通常羟乙基纤 维素仅作表面活性剂(分散剂)使用。本发明中，利用轻乙基纤维素中的C-OH 基在催化剂银的作用下转化成CHO再发生银镜反应生成银粒子又分散在羟乙基 纤维素各大分子旁，又作分散剂使用。由于羟乙基纤维素分散效果好，纳米银粒子不易聚结，所以本发明分散均匀，稳定性更好。 本发明与现有技术相比具有如下优点
1. 在制备方法中直接将羟乙基纤维素溶液与硝酸银溶液反应制得纳米银粒 子，方法特别简单。再在配方中加入渗透剂、消泡剂，使该护创消炎液渗透力 更强，能将创面深层病菌杀死，治疗总有效率高；
2. 原料品种少，成本低；同吋作为医用品，增加了患者使用的安全性。
3. 本护创液无毒、无副作用、环保、长时间使用不产生抗药性，本护创液 使用方便，常规使用方法，无特殊要求；
4. 制备方法简单，工艺步骤少，工业化生产条件不高，容易实现产业化。
具体实施例方式
通过下面给出的非限制性的实施例，进一步阐明本发明内容，理解本发明。 实施例1 纳米护创消炎液主要由
AgN03: 0. 06g; 羟乙基纤维素0. 09g;
尿素0. 10g 乙醇lg
去离子纯化水98. 7 5g
上述纳米银护创消炎液的的制备包括如下步骤
a.将O. 09g羟乙基纤维素加入到48. 7 5g去离子纯化水中，以60 r/min 速度搅拌15分钟，边搅拌边加热至75GC,得到羟乙基纤维素溶液A，放置待b. 将O. 06gAgNO; 加入到50g去离子纯化水中，以 60r/min速度搅拌至 使其充分溶解，得到硝酸银溶液B;
c. 将B液加入到A液中，以60r/min速度搅拌l-2小时，边搅拌边观察溶 液的颜色变化；
d. 当颜色由无色转变成透明黄色后，停止搅拌，保温1小时，尔后水浴冷 却至常温，然后以60r/min速度继续搅拌10分钟，边搅拌边加入1 g乙醇，然 后将0.1g的尿素加到已冷却的该溶液中，以60r/min速度再搅拌5分钟，测试 PH值-6，灌装，得到成品纳米银护创消炎液。
实施例2
纳米护创消炎液主要由
AgN03: 0. 1 2g; 羟乙基纤维素0. 3 g;
尿素0. 4g 乙醇4g
去离子纯化水95 . 1 8g
上述纳米银护创消炎液的的制备包括如下步骤
a. 将O. 3g羟乙基纤维素加入到45 . 1 8g去离子纯化水中，以60 r/min 速度搅拌2 0分钟，边搅拌边加热至80GC，得到羟乙基纤维素溶液A，放置待 用；
b. 将O. 1 2g AgN03加入到5 0 g去离子纯化水中，以60r/min速度搅 拌至使其充分溶解，得到硝酸银溶液B;
c. 将B液加入到A液中，以60r/min速度搅拌l-2小时，边搅拌边观察 溶液的颜色变化；d.当颜色由无色转变成透明黄色后，停止搅拌，保温1小吋，尔后水浴
冷却至常温，然后以60r/min速度继续15分钟，边搅拌边加入4g乙醇，然后 将O. 4g尿素加到已冷却的该溶液中，以60r/min速度再搅拌5分钟，测试PH 值=6，灌装，得到成品纳米银护创消炎液。 实施例3
纳米护创消炎液主要由
AgN03: O.lOg; 羟乙基纤维素0.18g;
尿素0.30g 乙醇2.50g
去离子纯化水9 6. 9 2 g 上述纳米银护创消炎液的的制备包括如下步骤-
a. 将0.18g羟乙基纤维素加入到来4 6. 9 2 g去离子纯化水中，以60r/min 速度搅拌2 5分钟，边搅拌边加热至85QC，得到羟乙基纤维素溶液A，放置待 用；
b. 将0.10g AgN03加入到5 0 g去离子纯化水中，以60r/min速度搅拌 至使其充分溶解，得到硝酸银溶液B:
c. 将B液加入到A液中，以60 r/min速度搅拌1 -2小时，边搅拌边观察 溶液的颜色变化；
d. 当颜色由无色转变成透明黄色后，停止搅拌，保温1小时，尔后水浴冷 却至常温，然后以60r/min速度继续搅拌30分钟，边搅拌边加入2. 50g乙醇， 然后将0.30g尿素加到已冷却的该溶液中，以60r/min速度再搅拌5分钟，测试 PH值-6，灌装，得到成品纳米银护创消炎液。实施例4
纳米护创消炎液主要由
AgN03: 0. 08g; 羟乙基纤维素0. 15g;
尿素0. 2g 乙醇2. Og
去离子纯化水97. 5 7g
上述纳米银护创消炎液的的制备包括如下步骤
a.将O.l 5g羟乙基纤维素加入到来4 7 . 5 7g去离子纯化水中，以60 r/min 速度搅拌2 8分钟，边搅拌边加热至90GC，得到羟乙基纤维素溶液A，放置待 用；
b. 将0.08gAgN03加入到5 0 g去离子纯化水中，以60r/min速度搅拌 至使其充分溶解，得到硝酸银溶液B;
c. 将B液加入到A液中，以60r/min速度搅拌l-2小吋，边搅拌边观察 溶液的颜色变化；
d. 当颜色由无色转变成透明黄色时，停止搅拌，保温l小吋， 尔后水浴冷却至常温，然后以60r/min速度继续搅拌20分钟，边搅拌边加入 2.0g乙醇，然后将0.2g尿素加到已冷却的该溶液中，以60 r/min速度再搅 拌5分钟，测试PH值-6灌装，得到成品纳米银护创消炎液。
由上述实施例1-4所制备得到的纳米银护创消炎液分别经 东南大学毒理学试验和江苏省泰州市疾控中心抗菌试验.。 一.泰州市疾控中心检测报告
样品性状液体； 样品数量100mL/瓶X10瓶；检测依据《消毒技术规范》2002版； 检测器材
l.试验菌株金黄色葡萄球菌(ATCC6538)第三代江苏省疾控中
心微生物试剂厂
大肠杆菌(8099)第三代江苏省疾控中心微生物试剂厂 白色念珠菌(ATCC10231)第三代江苏省疾控中心微生物试剂厂
2. 试验样品纳米银护创消炎液
3. 磷酸盐缓冲液(PBS0.03moL/L， PH7. 2)
4. 培养基普通营养琼脂培养基
沙堡琼脂培养基 检测环境条件温度(0C): 2 5湿度(％RH): 3 4 主要检测仪器G N P — 9 2 7 0隔水式恒温培养箱 检测结果
原液 作用不同时间(分钟)的杀灭率(°/。)
10 20
金黄色葡萄球菌(ATCC6538) 98.89 99.50 99.96
大肠杆菌(8099) 99.17 99.65 99.97
白色念珠菌(ATCC10231) 98.65 99.38 99.91注金黄色葡萄球菌(ATCC6538)菌液含菌量8.0X 106CFU / ML 大肠杆菌(8099) 菌液含菌量，8.2X105CFU/ML 白色念珠菌(ATCC10231) 菌液含菌量8.8X 106CFU / ML
检测结论所检项目均符合GB15981-1995《消毒与灭菌效果的方法与标准》 之要求。
二.东南大学卫生毒理学检验报告
样品名称纳米银护创消炎液 样品数量10瓶
样品性状黄色透明液体
检验依据《消毒技术规范》2002版
检验结论纳米银护创消炎液毒理学检测结果如下-
1. 皮肤刺激试验家兔皮肤刺激指数为0，根据刺激反应强度分级，纳米 银护创消炎液属无刺激性。
2. 阴道粘膜刺激试验家兔阴道粘膜刺激指数为1.00，根据阴道粘膜刺激 反应强度分级，纳米银护创消炎液属极轻刺激性。
从东南大学毒理学试验和江苏省泰州市疾控中心抗菌试验报告得知本发 明纳米银护创消炎液对皮肤、黏膜无刺激，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白
色念球菌的杀灭率大于99. 9%。
权利要求
1. 一种纳米银护创消炎液，其特征在于该护创消炎液按重量百分比计算，含有如下成分AgNO30.06-0.12％； 羟乙基纤维素0.09-0.30％；渗透剂0. 10-0.40％； 消泡剂 1.0-4.0％；余为纯化水。
2. 根据权利要求1所述的纳米银护创消炎液，其特征在于所述的羟乙基 纤维素为医药级，型号为HECIO、 HE20、 HE50、 .HECIOO、 HEC200、 HEC300、 HEC500、 HEC1000中的任一种，粘度为8-1200(mPa.s);所述的硝酸银为分析 纯硝酸银；所述的渗透剂为试剂级的药用尿素；所述的消泡剂为分析纯无水乙 醇；所述的纯化水为去离子水或蒸馏水。
3. 根据权利要求2所述的纳米银护创消炎液，其特征在于所述的去离子 水特别要求不含阴离子，如氯离子、溴离子、碘离子。
4. 一种如权利要求1所述的纳米银护创消炎液的制备方法，其特征在于 包括如下步骤 1) .按纳米银护创消炎液所含成分的重量百分比计算 AgN03: 0.06-0.12%; 羟乙基纤维素0.09-0.3 0 %; 渗透剂0.10-0.40%; 消泡剂 1.0-4,0%; 余为纯化水，备用；2) .将羟乙基纤维素加入去离子水中搅拌10-30分钟，边搅拌边加热至 70-90GC，得到羟乙基纤维素溶液A，放置待用；3) .将AgN03加入到去离子水中，尔后搅拌，搅拌至使其充分溶解，得到硝酸银溶液B;4.将B液加入到A液中，搅拌l-2小时，边搅拌边观察溶液的颜色变化， 当颜色由无色转变成透明黄色后，停止搅拌，保温1小时，尔后水浴冷却至常 温，然后继续搅拌10-30分钟，边搅拌边加入消泡剂，然后将渗透剂加到已冷却 的该溶液中，再搅拌5分钟，测试PH值，灌装，得到成品纳米银护创消炎液。
5. 如根据权利要求4所述的一种纳米银护创消炎液的制备方法，其特征在 于步骤4)中所述测试PH值，PH值-6。
6. 如根据权利要求4所述的一种纳米银护创消炎液的制备方法，其特征在 于步骤4)中所述透明黄色溶液其纳米银护创消炎液的纳米银颗粒的粒径为 10-30nm;所述透明黄色溶液其纳米银护创消炎液中纳米银的浓度为 400-700ppm。
7. 如根据权利要求4所述的一种纳米银护创消炎液的制备方法，其特征在 所述步骤2)至4)中其搅拌速度为60r/min。
8. 如根据权利要求4所述的一种纳米银护创消炎液的制备方法，其特征在 于步骤4)中所述的消泡剂为分析纯无水乙醇。
9. 如根据权利要求4所述的一种纳米银护创消炎液的制备方法，其特征在于 步骤4)中所述的渗透剂为试剂级的药用尿素。
全文摘要
一种纳米银护创消炎液及其制备方法，该消炎液按重量百分比计算，含有如下成分AgNO<sub>3</sub>0.06-0.12％；羟乙基纤维素0.09-0.30％；渗透剂；0.10-0.40％；消泡剂1.0-4.0％；余为去离子纯化水。其制备方法是1)将羟乙基纤维素加入去离子纯化水中搅拌、加热得到溶液A；2)将AgNO<sub>3</sub>加入到去离子纯化水中，搅拌使其充分溶解，得到溶液B；3)将B液加入到A液中，搅拌，观察溶液的颜色变化，加入消泡剂、渗透剂，测试pH值，灌装，得到成品纳米银护创消炎液。该纳米银护创消炎液分散均匀、稳定性好、治疗总有效率高；成本低、工艺简单，易形成工业化生产。
文档编号A61P31/02GK101422484SQ20081023575
公开日2009年5月6日 申请日期2008年12月5日 优先权日2008年12月5日
发明者虹 黄 申请人:虹 黄