专利名称：利用香蕉根部球茎干粉制备d-甘露糖、甘露寡糖的制作方法
技术领域：
本发明是利用香蕉根部球茎干粉制备甘露糖、甘露寡糖，属精细化工与食品工业 领域。发明
背景技术：
甘露糖是葡萄糖差向异构体，相对分子质量180. 16，白色晶体或结晶粉末，味甜带 苦，旋光度性邛型甘露糖熔点132°C (分解)，易溶于水，微溶于乙醇。自然界中某些植物 果皮，如柑橘皮、桃、苹果等水果中含有微量甘露糖，而大多以甘露聚糖形式存在于酵母和 植物细胞中，如牙棕榈子、魔芋、酵母、红藻、血清球蛋白、卵类粘蛋白和结核杆菌。工业上 D-甘露糖多由象魔芋、牙棕榈子、酵母等水解制备、或由海带制碘的副产品甘露醇氧化合 成、或由葡萄糖差向异构化、或阿拉伯糖增长碳链等方法制备。甘露糖主要用于作食品饮料的甜味剂和医药领域，对糖尿病、肥胖病、便秘和高胆 固醇等疾患者有辅助疗效。甘露糖还原可得甘露醇，甘露醇为无色至白色针状或斜方柱状晶体或结晶性粉 末，无臭，具有清凉甜味，甜度为蔗糖的57% 72%。存在于自然界的海藻、水果和植物叶、 茎、根部。甘露醇是重要的精细化工产品，可用于医药及添加剂、营养增补剂、组织改良剂、 保湿剂、胶姆糖及糖果的防粘剂、饲料添加剂、增塑剂、纺织辅助剂、油品分散剂、表面活性 剂、化学分析试剂等，市场价格17000元/吨，国内外市场前景十分看好。香蕉系芭蕉科、芭蕉属、真蕉亚属植物(Banana)，是优良的热带佳果。它具有低水 分、高热量，含有丰富的蛋白质、脂肪、淀粉、胶质、碳水化合物，维生素和矿物质等，有防癌 之功效，香甜可口，四季佳宜。我国是香蕉主产国，主要分布于广东、广西、福建、海南、云南、 台湾等地。据统计，到2007年止，海南省香蕉种植面积有69万亩，产量108. 63万吨。然而 香蕉收获后，人们通常将香蕉整株挖掉重新种植，来年才有好收成。一亩香蕉可产生根部球 茎可达10 12吨，晒干或烘干后，香蕉根部球茎干粉为1.0 1.2吨。经测定，香蕉根部 球茎干粉中总还原糖含量52. 0 %，粗蛋白质5. 9 %，粗脂肪2. 2 %，灰分2. 8 %。利用香蕉根 部球茎干粉制备甘露糖、甘露寡糖，原料来源丰富，可促进农民发展香蕉种植业，回收香蕉 根部球茎加工增加收入，可使这一废弃的资源变为高附加值产品。利用香蕉根部球茎干粉 制备甘露糖、甘露寡糖，工艺流程短，设备投资少，生产成本低。
发明内容
本发明是利用香蕉根部球茎干粉制备D-甘露糖、甘露寡糖。大体包含下列几个步 骤1、香蕉根部球茎切片、晒干或烘干、粉碎经检测香蕉根部球茎含水量> 90 %，切片的作用，是使根部球茎中的水分尽快晒 干或烘干，便于贮存。粉碎的作用是增大酸水解时香蕉根部球茎干粉的粉粒与酸接触的表 面积，减少水解时间，加速聚糖水解而转化为单糖溶出。水解速度与糖产率随粉体粒度的减 小而增大，通常粉碎至80 100目。选用一般的锤片式或齿爪式粉碎机即可。
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2、酸水解香蕉根部球茎干粉水解所用的酸有无机酸和有机酸。用有机酸，如乳酸、柠檬酸、 苹果酸、酒石酸等作催化剂水解，因酸的强度低，水解速度慢，水解液中还原糖含量低，制备 成本较高；用无机酸作催化剂，如盐酸、硫酸等，水解速度快，制备成本低，两者都能迅速且 很好地水解香蕉根部球茎干粉中的多糖。酸浓度是影响香蕉根部球茎干粉中多糖水解的重要因素。多糖水解速度随酸浓度 增大呈线性增大，但酸浓度过大，对设备腐蚀严重，不利于安全生产，对环境影响大，水解后 副产物也较多，不利于甘露糖和甘露寡糖提纯和精制。本发明选择适宜的酸浓度为0. 05 1. 8mol/L，酸的用量为香蕉根部球茎干粉重量的4 5倍，水解温度为90 150°C，水解时 间为1 4h，可采用常压水解和高压水解。本发明选择低酸、高温、高压、短时水解法，水解 液为茶色透明液体。
3、中和香蕉根部球茎干粉酸水解后，利用压力差将水解液压入中和罐，搅拌中缓慢加入 固体氢氧化钠或氢氧化钾，调节PH = 4. 0 6. 0，离心去渣，水解液呈茶色透明，总还原糖含 量 8 10° Bx。4、脱色中和后的水解液泵入夹层锅，搅拌升温至80 90°C，加入水解液重量3 5%的 糖用活性炭，脱色30min，以吸附酸水解过程中从香蕉根部球茎干粉中溶出的有色物质、低 分子量有机物杂质、糖分解产生的焦糖色素等，然后板框过滤，滤液为无色或浅黄色透明。 脱色后的活性炭经洗涤，回收残留的糖分，烘干，回收重新利用。5、层析分离将脱色后的水解液泵入层析柱，用去离子水做流动相，洗脱甘露糖、甘露寡糖，流 速80 lOOmL/min。收集pH = 5. O 7. O，可溶性固形物彡0.5° Bx的洗脱液。洗脱液无 色透明，糖液浓度8. O 10.0° Bx。6、真空浓缩甘露糖和甘露寡糖都是热敏性还原糖，糖浆浓缩温度和浓缩时间对甘露糖和甘露 寡糖的色泽、外观、口感等都影响极大。糖浆宜采用低温真空短时蒸发浓缩。本发明先将稀 糖液泵入不锈钢盘管预热器瞬时预热至80 90°C，再吸入一效真空蒸发器，以50 60°C 的温度迅速蒸发浓缩，糖浆出口温度< 50°C，糖浆为浅黄色透明粘稠浆状液体，可溶性固形 物 74 76° Bx。7、结晶分离浓糖浆泵入不锈钢结晶罐，缓慢搅拌冷却至室温，加入浓糖浆重量10 30%的甘 露糖晶种，低温结晶，离心分离粉末结晶，经55 60°C烘干，过筛，便得结晶甘露糖。可溶性 固形物为70 73° Bx无色或浅黄色粘稠浆状母液，再次蒸发去水分便得到85° Bx甘露 寡糖糖浆。本发明工艺简单、易于操作，所得结晶甘露糖纯度高、甘露寡糖糖浆色泽浅。总糖 产率>14.0%，其中结晶甘露糖产率>13.0%，可溶性固形物84° Bx的甘露寡糖糖浆产率 ^ 1.0%。下面的实例将有助于更好地描述和理解本发明实例
称取粉碎至80目新鲜的香蕉根部球茎干粉30kg于200L搪瓷水解反应釜，加入 120kg 0. lmol/L稀盐酸，搅拌升温至125°C，水解时间1. 5h，利用压力差将料液压入中和 罐，搅拌中加入0. 5kg固体氢氧化钠，调节水解液的pH = 4. 0 6. 0，离心去渣，残渣分别用 10kg蒸馏水洗涤2次，回收残留的糖，水解液总量约120kg，呈茶色透明。水解液泵入不锈钢夹层锅，搅拌并升温至80 90°C，加入糖用活性炭5kg，恒温搅 拌30min脱色。板框压滤，得无色或浅黄色透明液体。活性炭用蒸馏水洗涤，回收吸附的糖， 烘干，重新利用，糖液总重量约120kg。将糖液泵入层析柱，用去离子水做流动相，洗脱甘露糖、甘露寡糖。流速80 lOOmL/min，收集pH = 5.0 7.0，可溶性固形物彡0. 5° Bx洗脱液。糖液无色透明，可溶 性固形物为8.0 10. 0° Bx。洗脱液泵入盘管加热器预热至80 90°C，吸入一效降膜真空蒸发器，真空蒸发 浓缩至可溶性固形物74 76° Bx，泵入结晶罐，缓慢搅拌并冷却至室温，加入浓糖浆重量 10 30%甘露糖晶种，低温结晶，离心分离出白色粉末结晶，于55°C温度下烘干，过筛便得 结晶甘露糖；可溶性固形物为70 73° Bx的透明粘稠母液，再次蒸发水分，便得到85° Bx 甘露寡糖糖浆。
部分图1、分析纯结晶D甘露糖高效液相色谱图；图2、香蕉根部球茎干粉制备的结晶 D-甘露糖高效液相色谱图。香蕉根部球茎干粉制备的结晶D-甘露糖与分析纯结晶D-甘露 糖保留时间完全相同，没有明显的杂峰。检测仪器Jasco-1560型高效液相色谱仪，Waters-1515泵，Waters-2414示差检 测器，色谱条件色谱柱SiQ-SiL-NH2基柱4. 6mmX 250mm,柱温45°C进样量20 y L。流动 相流动相乙腈水=60 40，流速1. OmL/min。
权利要求
利用香蕉根部球茎干粉制备甘露糖、甘露寡糖的方法包括以下几个步骤(1)新鲜香蕉根部球茎经切片、晒干或烘干、粉碎80～100目得香蕉根部球茎干粉，加入4～5倍于干粉重量0.05～1.8mol/L的稀盐酸或硫酸作催化剂，以90～150℃温度水解1～5h；(2)酸水解后的水解液，连续搅拌中缓慢加入固体氢氧化钠，调节至pH＝4.0～6.0，离心去渣，洗涤废渣，回收残余的糖，得到茶色透明水解液；(3)水解液经搅拌中升温至80～90℃，加入水解液重量3％～5％的糖用活性炭，脱色30min，滤去活性炭，得到无色或浅黄色透明滤液。洗涤活性炭回收残留的糖，活性炭回收烘干，重新利用；(4)脱色后的水解液泵入层析柱，用蒸馏水或去离子水做流动相，洗脱甘露糖，流速80～100mL/min，收集pH＝5.0～7.0，可溶性固形物≥0.5°Bx洗脱液；(5)层析分离后的糖液，泵入盘管加热器瞬间预热至80～90℃，再吸入一效不锈钢真空蒸发器，在50℃～60℃温度下真空浓缩，糖浆出口温度≤50℃，可溶性固形物至74～78°Bx；(6)浓糖液泵入结晶罐，缓慢搅拌冷却至室温，加入糖浆重量20～30％的甘露糖晶种，低温结晶，离心分离白色结晶，经55℃烘干，便得到结晶甘露糖，分离甘露糖后的母液，再次浓缩可得到可溶性固形物为85°Bx的甘露寡糖糖浆。
全文摘要
新鲜的香蕉根部球茎经切片、晒干或烘干、粉碎、加酸升温水解，中和，离心去渣，所得的水解液由活性炭脱色，层析柱分离，便得到甘露糖溶液，再经真空浓缩，低温结晶，离心分离可得到结晶甘露糖和甘露寡糖糖浆。本发明工艺简单、易于操作，所得甘露糖、甘露寡糖纯度高。总糖产率≥14％，其中结晶甘露糖产率≥13％，可溶性固形物84°Bx的甘露寡糖糖浆产率≥1％。
文档编号A61K125/00GK101805377SQ20091000774
公开日2010年8月18日 申请日期2009年2月18日 优先权日2009年2月18日
发明者陈月兰, 黄伟, 黄广民 申请人:黄广民;黄伟;陈月兰