一种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002]异麦芽酮糖醇(Isomalt)又称氢化异麦芽酮糖或帕拉金糖醇，是由两种同分异构体组成的混合物，分别是a -D-吡喃葡糖基-1，6-D-山梨糖醇(1，6_GPS)和a -D-吡喃葡糖基-1，1-D-甘露糖醇二水合物(1，1-GPM 二水和物)。异麦芽酮糖醇甜度约为蔗糖甜度的一半，稍吸湿，熔点145?150°C ;溶于水，在水中的溶解度室温时低于蔗糖，升温后可接近蔗糖，不溶于乙醇。
[0003]中国专利CN 101781341 Α，公开了一种生产异麦芽酮糖醇晶体的工艺方法，该方法主要以异麦芽酮糖溶液为原料，在镍催化剂的作用下与氢气发生反应，生成异麦芽酮糖醇溶液，再利用降温结晶、模拟移动床色谱系统SMB、负压蒸发结晶等综合工艺制取所需异麦芽酮糖醇总含量多98.5 %、其中GPM含量在96 %以上的高纯度异麦芽酮糖醇晶体和异麦芽酮糖醇总含量多98.5%、其中GPS含量在96%以上的高纯度异麦芽酮糖醇晶体。该工艺缺点是:工艺过程复杂，设备投资大，产品收率低等缺点。
[0004]中国专利CN 101759729 B，公开了一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，该方法主要以异麦芽酮糖醇溶液为原料利用异麦芽酮糖醇中两种同分异构体GPM和GPS的溶解度差异特性，采用负压蒸发结晶技术，生产所需要的摩尔比例的异麦芽酮糖醇晶体及异麦芽酮糖醇总含量多98.5%、其中GPM含量在96%以上的高纯度异麦芽酮糖醇晶体和异麦芽酮糖醇总含量多98.5%、其中GPS含量在96%以上的高纯度异麦芽酮糖醇晶体。该工艺缺点是:控制条件要求高，工序复杂，产品收率低等缺点。
[0005]中国专利CN 102962006Α，公开了一种生产异麦芽酮糖醇的造粒工艺，该工艺包括:Α.混合:将异麦芽酮糖醇浓溶液缓慢加入到已分散的异麦芽酮糖醇粉末中，使粉末和溶液充分混合，且异麦芽酮糖醇浓溶液的温度控制在100°C?120°C ；B.制粒和整粒:混合后粉状物料逐渐湿润，经过搅拌和剪切作用，使物料充分打碎成颗粒，形成一定大小的稳定球型的湿颗粒，同时在高速转动中产生的涡流使颗粒中间产生相互碰撞、挤压及摩擦，使颗粒更均匀、细致；C.老化:将得到的湿颗粒导入到另一带搅拌的设备中，通入热风，控制温度在60 0C?90 °C，进行老化2?4小时，冷却至30 °C以下即可。采用本发明，可以得到结构致密的硬质异麦芽酮糖醇颗粒，其流动性好，吸湿性小，储存稳定性高，具有很好的经济价值。该工艺缺点是:需要大量干粉作为底料循环使用工作量大、生产效率低。
[0006]中国专利CN 102964399 A，公开了一种生产异麦芽酮糖醇粉的制备方法，该方法包括下列步骤:A、将固含量在30?50%之间的异麦芽酮糖醇氢化液经过脱色、离子交换得到精制异麦芽酮糖醇溶液；B、将精制异麦芽酮糖醇溶液经过四效降膜式蒸发器浓缩至固含量在70?85%;C、将上述固含量在70?85%的异麦芽酮糖醇液转移至干燥机中进行全结晶；D、将上述获得的异麦芽酮糖进行筛分即可得到粉状异麦芽酮糖醇。采用该发明，可以将异麦芽酮糖全部结晶出来，整个过程不需要添加晶种，不产生任何母液，方便高效，产品质量符合要求。该工艺缺点是:对设备要求较高，搅拌器需要高强度的材料，否则容易出现断轴等问题，并且成品颗粒较大需要重新粉碎。
[0007]中国专利CN 104028167 A，公开了一种生产异麦芽酮糖醇的制粒工艺，该方法以异麦芽酮糖醇溶液为原料，采用喷雾干燥的方法直接获得异麦芽糖醇粉体。在生产符合要求的异麦芽酮糖醇的前提下，与现有的负压结晶、熔融结晶等制备方法相比，具有工艺简单，消耗时间短，劳动强度低等优点。该工艺缺点是:工艺复杂，设备占地面积大，投资高，一台喷雾干燥塔设备就需投资上千万人民币。
[0008]以上专利所公开的固体异麦芽酮糖醇制备工艺存在以下缺点:
[0009]1、控制条件要求高，工序复杂，产品收率低；
[0010]2、需要大量干粉作为底料循环使用，工作量大、效率低；
[0011]3、对设备要求较高，搅拌器需要高强度的材料，否则容易出现断轴等问题，并且成品颗粒较大需要重新粉碎，效率低；
[0012]4、设备占地面积大，投资高。
【发明内容】
[0013]本发明的目的在于为了解决现有固体异麦芽酮糖醇生产方法中存在的缺点，提供了一种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法，该方法是利用异麦芽酮糖醇在有机溶剂中不溶解的特性，将熔融状态的异麦芽酮糖醇置于低温有机溶剂中使其骤然遇冷凝固，生产质地晶莹、易碎的颗粒状异麦芽酮糖醇。
[0014]为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为:
[0015]—种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法，包括如下步骤:
[0016](I)将液体异麦芽酮糖醇溶液浓缩后保温；
[0017](2)将挥发性有机溶剂进行降温处理，使挥发性有机溶剂的温度在10°C以下；
[0018](3)将熔融状态的异麦芽酮糖醇滴入步骤(2)预处理的挥发性有机溶剂中；异麦芽酮糖醇液滴遇冷凝结成颗粒状固体；
[0019](4)收集步骤(3)中得到的异麦芽酮糖醇固体，冷风干燥，得所需异麦芽酮糖醇晶体。
[0020]优选的，步骤(I)中，所述浓缩是指二次蒸发浓缩，浓缩后的浓度为90% (W/V)以上。浓缩到90%以后，能确保结的晶体的完整性，且能保证晶体快速冷却成型。
[0021]进一步优选的，所述二次蒸发浓缩是指首先采用多效蒸发器将异麦芽酮糖溶液浓缩至60%?75% (W/V)，然后采用单效蒸发器浓缩至90% (W/V)以上。当溶液中的水分较多时采用多效蒸发器，利用蒸发的蒸汽进行二次加热蒸发，有效利用了蒸汽中的热能，防止了热量的损失，节能环保；当浓缩到一定浓度以后，溶液加热产生的蒸汽量显著减少，蒸汽的二次加热蒸发作用较小了，所以，此时利用单效蒸发器可减少多余蒸发器的运行造成的能源的浪费。
[0022]优选的，步骤(I)中，所述保温的温度为120?160°C。保温是使罐内异麦芽酮糖醇呈熔融状态，便于流动，方便异麦芽酮糖醇呈珠状滴入有机溶剂中，又可减外界施加的压力，方便操作，又可减小因高压造成的危险。
[0023]优选的，步骤(2)的，所述挥发性有机溶剂为乙醇，其浓度为80%?100% (V/V)。此处首选乙醇，一方面是因为乙醇具有良好的挥发性能，可以在温度较低的冷风下迅速挥发，保证晶体的纯净，另一方面，乙醇无毒，不会造成操作人员中毒。
[0024]优选的，步骤(3)中，所述滴入是指使用滴管将熔融状态的异麦芽酮糖醇呈珠状滴入有机溶剂中，液滴之间不粘连。这样可以使晶体之间相互分离，互不粘连，生产出颗粒均匀的颗粒状固体。
[0025]进一步优选的，所述滴管的孔径大小为2?10mm。该孔径的大小可以根据需要进行合理地选择，以便制造出设定体积的固体颗粒。
[0026]优选的，步骤(3)中，滴定结束后，挥发性有机溶剂中最上层的异麦芽酮糖醇固体至挥发性有机溶剂上表液面的距离大于600mm。该液面差可以保证异麦芽酮糖醇充分浸入有机溶剂中进行冷却，而且可以保证异麦芽酮糖醇液滴在下降的过程中已经结晶成功，防止了由于异麦芽酮糖醇液滴在滴入有机溶剂并且相互接触以后冷却结晶造成的晶体粘连，或因异麦芽酮糖醇液滴挤压造成的结晶颗粒变形等问题。
[0027]优选的，将步骤(4)中将得到的异麦芽酮糖醇固体继续冷却，继续冷却的时间为10?20分钟。继续冷却的目的是使晶体的内部也结晶完全，防止仅仅固体表面结晶，内部没有结晶完全造成的晶体之间挤压变形等问题。
[0028]优选的，步骤(4)中，所述冷风的温度为O?30°C。将得到的晶体吹冷风的目的是使晶体表面的乙醇挥发充分，保证晶体的纯净；同时冷风可以保证晶体不至于熔化，使晶体保持固定的形状和结构。
[0029]优选的，步骤(4)中的挥发性有机溶剂循环利用。当一套装置中的异麦芽酮糖醇溶液结晶完后，将挥发性有机溶剂转移到另一套装置中继续使用，一方面可以有效利用有机溶剂，防止了浪费和对环境的污染，另一方面由于刚结晶完的有机溶剂处于低温状态，如果将其应用到其他装置，则可以减少将有机溶剂进行降温的这部分能耗，绿色节能。
[0030]本发明的有益效果为:
[0031]1、本发明通过将低浓度异麦芽酮糖醇浓缩至90% (W/V)以上，然后熔融状态的异麦芽酮糖醇滴入低温有机溶剂中迅速冷却成型，与传统的喷雾干燥法、混合造粒法和负压蒸发结晶法相比，不需要巨额设备投资、生产过程中不需要准备大量的粉末状异麦芽酮糖醇作为造粒底料和产生大量的结晶母液，因此本方法具有操作简单、设备投资少，占地面积小、广品收率尚等优点。
[0032]2、用本方法生产出