的异麦芽酮糖醇晶体呈均匀颗粒状固体，具有流动性好和易于粉碎等优点，大大优于现有的喷雾干燥法生产的粉末状和混合造粒法生产的颗粒状产品；
[0033]3、该方法对生产原料异麦芽酮糖醇的纯度无特殊要求、对异麦芽酮糖醇中的a -D-吡喃葡糖基-1，6-D-山梨糖醇(1，6_GPS)和a -D-吡喃葡糖基_1，1-D-甘露糖醇二水合物(1，1-GPM二水和物)比例也无特殊要求，可适用多种类型的异麦芽酮糖醇产品的固化。
【附图说明】
[0034]图1为受槽触结构不意图；
[0035]图2为滴定装置结构示意图。
[0036]其中，1、入水口，2、异麦芽酮糖醇晶体，3、有机溶剂，4、物料管道出入口，5、手孔盖，6、不锈钢筛网，7、出水口，8、进气口，9、滴管，10、排气口，11、物料入口，12、异麦芽酮糖醇溶液。
【具体实施方式】
[0037]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
[0038]用于使异麦芽酮糖醇溶液遇冷凝结为晶体的挥发性有机溶剂，可以为乙醇、丙酮以及环己烷等，但是乙醇没有毒性，且挥发性能良好，所以作为首选。
[0039]实施例1:固体异麦芽酮糖醇的制备过程
[0040](I)将浓度Brix值为45%的异麦芽酮糖醇溶液用双效蒸发器浓缩至60%，然后再用单效蒸发器浓缩至95%，物料在负压条件下被吸入糖醇保温罐，控制保温罐夹套导热油温度在140°C，确保保温罐异麦芽酮糖醇溶液的流动性；
[0041 ] (2)用防爆栗向受槽罐打入占罐总体积1/2体积的100 % (V/V)乙醇，乙醇从物料管道出入口 4进入受槽罐，同时，打开受槽罐冷冻循环水进出水阀门，并启动循环水栗，冷冻水从入水口 I进入并从出水口 7出，受槽罐中的乙醇(有机溶剂3)与冷冻水进行冷热交换迅速降温；
[0042](3)当乙醇温度降到6°C时，打开保温罐出料口阀门使熔融状态的异麦芽酮糖醇溶液5从物料入口 11流入滴定罐；然后，异麦芽酮糖醇溶液5从滴定罐底部的滴管9中流出，滴入下方的低温乙醇(有机溶剂3)中；如滴定罐中的异麦芽酮糖醇溶液5流出速度过于缓慢，打开滴定罐进气阀气体从进气口 8进入使滴定罐施内部压强增加，通过调节进气口 8阀门和排气口 10阀门使压强保持在0.05MPa，使异麦芽酮糖醇溶液呈液滴态流出(如图2所示)。
[0043](4)当受槽罐中的异麦芽酮糖醇晶体2最上层离乙醇(有机溶剂3)液面接近600mm时，停止滴定；
[0044](5)如图1所示，待异麦芽酮糖醇晶体2完全冷却后，用防爆栗将乙醇(有机溶剂3)从滴定罐物料管道进出口 4转出至另一空闲滴定受槽罐，由于不锈钢筛网6的拦截，异麦芽酮糖醇晶体2留在受槽罐中，开启受槽罐手孔盖5放出异麦芽酮糖醇晶体2，并将异麦芽酮糖醇晶体移至干燥工序，通过冷风气流吹干异麦芽酮糖醇表面残留的乙醇，冷风的温度为0°C，即得异麦芽酮糖醇产品，产品质量符合要求。
[0045]实施例2:固体异麦芽酮糖醇的制备过程
[0046](I)将浓度Brix值为45%的异麦芽酮糖醇溶液用三效蒸发器浓缩至75%，然后再用单效蒸发器浓缩至97%，物料在负压条件下被吸入糖醇保温罐，控制保温罐夹套导热油温度在150°C，确保保温罐异麦芽酮糖醇溶液的流动性；；
[0047](2)用防爆栗向受槽罐打入占罐总体积1/2体积的90% (V/V)乙醇，同时，打开受槽罐循环冷冻水进出水阀门并启动循环栗给受槽罐中的乙醇进行降温；
[0048](3)当乙醇温度降到9°C时，打开保温罐出料口阀门使熔融状态的异麦芽酮糖醇溶液5从物料入口 11流入滴定罐；然后，异麦芽酮糖醇溶液5从滴定罐底部的滴管9中流出，滴入下方的低温乙醇(有机溶剂3)中；如滴定罐中的异麦芽酮糖醇溶液5流出速度过于缓慢，打开滴定罐进气阀气体从进气口 8进入使滴定罐施内部压强增加，通过调节进气口 8阀门和排气口 10阀门使压强保持在0.03MPa，使异麦芽酮糖醇溶液呈液滴态流出。
[0049](4)当受槽罐中的异麦芽酮糖醇晶体2最上层离乙醇(有机溶剂3)液面接近600mm时，停止滴定；
[0050](5)按实施例1步骤(5)进行干燥，冷风的温度为10°C，即得异麦芽酮糖醇产品，产品质量符合要求。
[0051]实施例3:固体异麦芽酮糖醇的制备过程
[0052](I)将浓度Brix值为45%的异麦芽酮糖醇溶液用双效蒸发器浓缩至75%，然后再用单效蒸发器浓缩至92%，物料在负压条件下被吸入糖醇保温罐，控制保温罐夹套导热油温度在145°C，确保保温罐异麦芽酮糖醇溶液的流动性；
[0053](2)用防爆栗向受槽罐打入占罐总体积1/2体积的80% (V/V)乙醇，同时，打开受槽罐循环冷冻水进出水阀门并启动循环栗给受槽罐中的乙醇进行降温；
[0054](3)当乙醇温度降到3°C时，打开保温罐出料口阀门使熔融状态的异麦芽酮糖醇溶液5从物料入口 11流入滴定罐；然后，异麦芽酮糖醇溶液5从滴定罐底部的滴管9中流出，滴入下方的低温乙醇(有机溶剂3)中；如滴定罐中的异麦芽酮糖醇溶液5流出速度过于缓慢，打开滴定罐进气阀气体从进气口 8进入使滴定罐施内部压强增加，通过调节进气口 8阀门和排气口 10阀门使压强保持在0.04MPa，使异麦芽酮糖醇溶液呈液滴态流出；
[0055](4)当受槽罐中的异麦芽酮糖醇晶体2最上层离乙醇(有机溶剂3)液面接近600mm时，停止滴定；
[0056](5)按实施例1步骤(5)进行干燥，冷风的温度为30°C，即得异麦芽酮糖醇产品，产品质量符合要求。
[0057]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法，包括如下步骤: (1)将液体异麦芽酮糖醇溶液浓缩后保温； (2)将挥发性有机溶剂进行降温处理，使挥发性有机溶剂的温度在10°C以下； (3)将熔融状态的异麦芽酮糖醇滴入步骤(2)预处理的挥发性有机溶剂中，异麦芽酮糖醇液滴遇冷凝结成颗粒状固体； (4)收集步骤(3)中得到的异麦芽酮糖醇固体，冷风干燥，得所需异麦芽酮糖醇晶体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述浓缩是指二次蒸发浓缩，浓缩后的浓度为90%以上。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述二次蒸发浓缩是指首先采用多效蒸发器将异麦芽酮糖溶液浓缩至60 %?75 %，然后采用单效蒸发器浓缩至90 %以上。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述保温的温度为120 ?160。。。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)的，所述挥发性有机溶剂为乙醇，其浓度为80%?100%。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述滴入是指使用滴管将熔融状态的异麦芽酮糖醇呈珠状滴入挥发性有机溶剂中，液滴之间不粘连。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述滴管的孔径大小为2?10mm。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，滴定结束后，挥发性有机溶剂中最上层的异麦芽酮糖醇固体至挥发性有机溶剂上表液面的距离大于600mm。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:将步骤(3)中得到的异麦芽酮糖醇固体继续冷却，继续冷却的时间为10?20分钟。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，所述冷风的温度为O?30。。。
【专利摘要】本发明涉及一种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法，包括如下步骤：(1)将液体异麦芽酮糖醇溶液浓缩后保温；(2)将有机溶剂进行降温处理，使有机溶剂的温度在10℃以下；(3)将熔融状态的异麦芽酮糖醇滴入步骤(2)预处理的有机溶剂中；异麦芽酮糖醇液滴遇冷凝结成颗粒状固体。(4)收集步骤(3)中得到的异麦芽酮糖醇固体，冷风干燥，得所需异麦芽酮糖醇晶体。用本方法生产出的异麦芽酮糖醇晶体呈均匀颗粒状固体，具有流动性好和易于粉碎等优点，大大优于现有的喷雾干燥法生产的粉末状和混合造粒法生产的颗粒状产品；本方法具有操作简单、设备投资少，占地面积小、产品收率高等优点。
【IPC分类】C07H1/06, C07H15/04
【公开号】CN105037454
【申请号】CN201510431560
【发明人】信成夫, 景文利, 于丽, 罗祖会, 梁霭, 任尚美, 刘建
【申请人】山东绿健生物技术有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月21日