专利名称：氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法
技术领域：
本发明涉及一种牙科陶瓷基底冠的成型方法。
背景技术：
陶瓷材料因与牙釉质的透明度和折射率接近，外观效果相近天然牙，并具有良好的生物相容性，使陶瓷基底冠在口腔修复中的应用越来越广泛。在牙科中使用的In-CeramZirconia(ICZ)、 LAVASystem、 Precident-DCS-System、 Cerec Sirona Dental System等氧化锆增韧氧化铝类的复合陶瓷具有高强度和高韧性，但高温烧结后体积变化大，制作成本也较高。为了制作具有较佳烧结性能的陶瓷基底冠，现在有超高压成型、喷墨成型、陶瓷无模成型、凝胶直接成型等等各种成型技术，但这些方法所需设备复杂，技术要求高，在牙科临床使用推广不理想。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种制作简便快速,烧结成型效果好的氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法。
本发明的方法按下列步骤进行
(A) 取临床患者的牙代型，并在表面涂布代型隙料；
(B) 用堆瓷小毛刷沾取已预备好的陶瓷浆料在牙代型表面堆制全瓷冠内核，其中预备陶瓷浆料的制取步骤是
先配置质量百分数15wtX的有机单体丙烯酰胺溶液，再加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺形成预混液，其中有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺的质量比为24:1;
将微米级氧化铝和纳米级氧化锆粉料按质量比4: l配备，并以微
米级氧化镁和纳米级二氧化钛粉料作为辅助烧结剂，且辅助烧结剂在
上述所有粉料总质量中不超过5%;
将上述粉料分散于上述预混液中，并加入适量的分散剂，并利用
碱液调节预混液的PH值至分散剂的最适合值，制备获得固相体积分数
为45%以上的悬浮液；
将上述悬浮液细磨得到高固相低粘度的浆料，再加入适量引发剂
和催化剂，充分搅拌分散即制得预备陶瓷桨料；
(c)将表面堆制好全瓷冠内核的牙代型静置，使表面浆料水分被吸收后致密形成雏核；
(D)然后将牙代型恒温干燥，从牙代型上脱下全瓷冠内核，再高温烧结，即制成陶瓷基底冠。
本发明使用了有机单体和交联剂组成的凝胶体系，通过自由基聚合反应可获得高固含量、可塑性强的内核素坯，并利用纳米级陶瓷颗粒作为弥散相引入微米级陶瓷基体制得纳米复合陶瓷，具有很好的增强补韧效果，材料强度和韧性高，烧结体积变化小，而且本发明的成型方法操作简便快速，可以制备各种形态复杂、能够接近净尺寸成型的牙科陶瓷基底冠。
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例在制作全瓷冠内核时必须使用陶瓷桨料， 一般是将陶瓷浆料预制好备用，浆料制取步骤如下-
先配置质量百分数15wt^的有机单体丙烯酰胺(AM)溶液，再加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)形成预混液，其中有机单体丙烯酰胺(AM)和交联剂亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的质量比为24:1;
将微米级氧化铝和纳米级氧化锆粉料按质量比4: l配备，并以微米级氧化镁和纳米级二氧化钛粉料作为辅助烧结剂，本实施例中的辅助烧结剂占上述所有粉料总质量的2%;
将上述粉料分散于上述预混液中，并加入适量的分散剂，本实施例采用SD-07，并利用浓氨水或氢氧化钠调节预混液的PH值至9.5，制备获得固相体积分数为45%以上的悬浮液， 一般使固相体积分数为55%较佳；
将上述悬浮液充分真空球磨，或者其他细磨方式，得到高固相低粘度的浆料，再加入适量引发剂过硫酸铵(APS)和催化剂四甲基乙二胺(TEMED)，本实施例中引发剂的使用量是上述有机单体和交联剂形成的预混液的体积百分数4volX，或者3vol^和5volX也较佳，当然也可以根据需要调整为其他数值，催化剂的使用量通常是引发剂的体积百分数8volX，或者9volX、 5vol^等；
将上述加入引发剂和催化剂的浆料充分搅拌并超声波分散后，即制得所需的陶瓷浆料备用。
正式制作牙科陶瓷基底冠的方法如下
(A)取临床患者的牙代型，并在表面涂布代型隙料， 一般采用人
造石牙代型，比较硬，避免堆制全瓷冠内核时变形；(B) 然后用堆瓷小毛刷沾取预备好的陶瓷浆料在牙代型表面堆制 全瓷冠内核；
(C) 将表面堆制好全瓷冠内核的牙代型静置24小时，使表面浆 料的水分被吸收后致密形成雏核；
(D) 然后将牙代型恒温12(TC干燥，从牙代型上脱下全瓷冠内核， 再高温烧结，随炉温冷却取出即制成陶瓷基底冠。
得到的氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的材料强度和韧性高， 烧结体积变化小，接近净尺寸成型，而且操作简便快速，可以制备各 种形态复杂的基底冠。
权利要求
1、一种氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法，其特征在于按下列步骤进行(A)取临床患者的牙代型，并在表面涂布代型隙料；(B)用堆瓷小毛刷沾取已预备好的陶瓷浆料在牙代型表面堆制全瓷冠内核，其中预备陶瓷浆料的制取步骤是先配置质量百分数15wt％的有机单体丙烯酰胺溶液，再加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺形成预混液，其中有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺的质量比为24∶1；将微米级氧化铝和纳米级氧化锆粉料按质量比4∶1配备，并以微米级氧化镁和纳米级二氧化钛粉料作为辅助烧结剂，且辅助烧结剂在上述所有粉料总质量中不超过5％；将上述粉料分散于上述预混液中，并加入适量的分散剂，并利用碱液调节预混液的PH值至分散剂的最适合值，制备获得固相体积分数为45％以上的悬浮液；将上述悬浮液细磨得到高固相低粘度的浆料，再加入适量引发剂和催化剂，充分搅拌分散即制得预备陶瓷浆料；(C)将表面堆制好全瓷冠内核的牙代型静置，使表面浆料水分被吸收后致密形成雏核；(D)然后将牙代型恒温干燥，从牙代型上脱下全瓷冠内核，再高温烧结，即制成陶瓷基底冠。
2、 根据权利要求1所述的氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法，其特征为制取预备陶瓷浆料中的引发剂采用过硫 酸铵，催化剂采用四甲基乙二胺。
3、 根据权利要求1所述的氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝 胶注模成型方法，其特征为:制取预备陶瓷浆料中的分散剂采用SD-07， 相应的最适合PH值为9.5。
4、 根据权利要求1所述的氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝 胶注模成型方法，其特征为制取预备陶瓷浆料中的辅助烧结剂占所有粉料总质量的2%。
5、 根据权利要求1所述的氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法，其特征为牙代型采用人造石牙代型。
全文摘要
一种氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法，用堆瓷小毛刷沾取已预备好的特制陶瓷浆料在临床患者的牙代型表面堆制全瓷冠内核，再静置牙代型，使表面浆料水分被吸收后致密形成雏核，然后恒温干燥，从牙代型上脱下全瓷冠内核，再高温烧结，即制成陶瓷基底冠。本发明使用了有机单体和交联剂组成的凝胶体系，通过自由基聚合反应可获得高固含量、可塑性强的内核素坯，并利用纳米级陶瓷颗粒作为弥散相引入微米级陶瓷基体制得纳米复合陶瓷，具有很好的增强补韧效果，材料强度和韧性高，烧结体积变化小，而且本发明的成型方法操作简便快速，可以制备各种形态复杂、能够接近净尺寸成型的牙科陶瓷基底冠。
文档编号A61C13/01GK101579261SQ20091009925
公开日2009年11月18日 申请日期2009年5月28日 优先权日2009年5月28日
发明者李旭东, 杜若茜, 王思钱, 王晓飞, 琼 金, 麻健丰 申请人:温州医学院附属口腔医院