专利名称：一种棒子毛总黄酮的提取方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离纯化领域，涉及天然产物中有效物质的提取工艺，具体是一种棒子毛总黄酮的提取方法。
背景技术：
棒子毛为禾本科为玉蜀黍属植物的花柱和柱头。棒子毛含有多种化学成分，主要有黄酮及其苷类、留醇、生物碱、糖类、有机酸和挥发油等。其味甘、淡，性平，具有利尿、抗肿瘤、抗过敏、抗衰老、降血糖、降血压等作用，用于治疗高血压、糖尿病等疾病。棒子毛资源十分丰富，但目前仅少量入药，大部分被丢弃。目前，有关提取棒子毛黄酮的方法很少，且多为实验室小量制备(佟婉红等，中国 中医药资讯，2010，5，2 (9) 146-148)，存在提取时间长、溶剂使用量大等缺点，国内尚未见棒子毛总黄酮提取方法的相关专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种棒子毛总黄酮的提取方法，即一种利用超临界二氧化碳流体萃取棒子毛总黄酮的的方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案将干燥的棒子毛粉碎，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的20-30%，萃取釜温度为35-40°C，解析釜温度为30-38°C，萃取釜压力为25-32MPa，解析釜压力为6-6. 510^，0)2流量为25_35L/h，萃取2-3h，解析得到的萃取物用石油醚回流脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品。本发明具有以下优点I、本发明采用超临界二氧化碳流体萃取技术，不仅提取过程用时短，而且溶剂用量少，设备自动化，操作简便，提高了经济效益和社会效益。2、采用本发明方法制备棒子毛总黄酮，其总黄酮转移率大于82%，所得产品中总黄酮含量在50%以上，且重现性好。3、本发明工艺稳定，产品纯度高。下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不以任何方式限制本发明。
具体实施例方式实施例I将干燥的棒子毛粉碎，取2kg，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的25%，设置萃取釜温度为40°C，解析釜温度为38°C，萃取釜压力为28MPa，CO2流量为30L/h，萃取2h后，解析出萃取物，解析釜压力为6MPa，萃取物装入索氏回流装置，加入石油醚60°C下脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品61g。实施例2将干燥的棒子毛粉碎，取2kg，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的30%，设置萃取釜温度为38°C，解析釜温度为35°C，萃取釜压力为30MPa，CO2流量为25L/h，萃取2. 5h后，解析出萃取物，解析釜压力为6. 5MPa，萃取物装入索氏回流装置，加入石油醚60°C下脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品53g。实施例3将干燥的棒子毛粉碎，取2kg，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的25%，设置萃取釜温度为35°C，解析釜温度为30°C，萃取釜压力为32MPa，CO2流量为35L/h，萃取3h后，解析出萃取物，解析釜压力为6MPa，萃取物装入索氏回流装置，加入石油醚60°C下脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品58g。
实施例4将干燥的棒子毛粉碎，取5kg，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的20%，设置萃取釜温度为35°C，解析釜温度为30°C，萃取釜压力为30MPa，CO2流量为28L/h，萃取2h后，解析出萃取物，解析釜压力为6. 5MPa，萃取物装入索氏回流装置，力口入石油醚60°C下脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品172g。实施例5将干燥的棒子毛粉碎，取5kg，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的30%，设置萃取釜温度为40°C，解析釜温度为38°C，萃取釜压力为25MPa，CO2流量为35L/h，萃取2h后，解析出萃取物，解析釜压力为6. 5MPa，萃取物装入索氏回流装置，力口入石油醚60°C下脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品150g。
权利要求
1.一种棒子毛总黄酮的提取方法，其特征是将干燥的棒子毛粉碎，采用超临界CO2流体萃取方法，并用乙醇作携带剂，解析得到的萃取物用石油醚回流脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品。
2.如权利要求I所述的一种棒子毛总黄酮的提取方法，其特征是所述的超临界CO2流体萃取条件萃取釜温度为35-40°C，解析釜温度为30-38°C，萃取釜压力为25_32MPa，解析釜压力为6-6. 5MPa，CO2流量为25_35L/h，携带剂用量为萃取物料量的20-30%，萃取时间为 2-3h。
全文摘要
本发明公开了一种棒子毛总黄酮的提取方法，属于总黄酮的提取技术。是将干燥的棒子毛粉碎，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，并用乙醇作携带剂，得到的萃取物用石油醚回流脱色，冷冻干燥即得棒子毛总黄酮产品。本发明操作简单、快捷、无毒，是一种绿色生产方法。
文档编号A61P9/12GK102908538SQ201110218658
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者李法庆, 刘东锋 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司