专利名称：一种白龙须总皂苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物体内提取制备皂苷的方法，具体涉及一种白龙须总皂苷的制备方法。
背景技术：
白龙须为百合科长蕊万寿竹i^s^or腫 bodinieri (Lev. 1 EtVaut. )ffang et Tang 和万寿竹Λ cantoniens (Lour. )Merr的根及根茎，为恩施民族药物，味甘，平，具滋阴清热、 化痰止咳、舒筋活血之功效，主治咳嗽、咯血、热病后期虚热、消化道出血、白带异常、烧烫伤、骨折等症。文献“白龙须抗炎作用的实验研究”表明白龙须总皂苷高、低剂量组对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀与生理盐水组比较有显著性差异(P<0. 01)，对醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性与生理盐水组比较也具有显著性差异(P<0.05，P<0.01)。白龙须皂苷具有显著抗炎作用。目前，尚未见白龙须总皂苷的提取研究报道。
发明内容
针对上述现有技术，本发明所要解决的问题是提供一种白龙须总皂苷的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的
一种白龙须总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(1)酶解将白龙须药材粉碎，加入适量蒸馏水和0.3-0. 8%生物酶自然酶解3(T90min， 得酶解原料；
(2)回流提取将上述酶解原料置于提取设备中，加入3-7倍蒸馏水，加热回流提取1-2 次，收集提取液；
(3)分离上述提取液通过大孔吸附树脂柱吸附，以3、BV蒸馏水洗脱杂质，再用5-60% 乙醇溶液洗脱，收集30-60%醇溶液洗脱液；
(4)纯化将上述醇洗液浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷。所述步骤(3)中药材量与树脂的比例1:广1. 5，上柱流速广4BV/h，树脂柱径高比为1:3 9。所述步骤(3)中大孔树脂型号可选HPD-400、X_5和DlOl中的一种。本发明的提取工艺采用酶法和大孔树脂纯化相结合，可以破坏植物纤维，切断皂苷和大分子的键合，提取率高，提取时间短，提取效率高，能耗低；提取液经大孔吸附树脂法进行纯化处理，除去大量糖类杂质，并通过收集不同浓度乙醇的洗脱物，得到纯度较高的白龙须总皂苷，整个工艺操作简单，易于放大。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
将白龙须药材粉碎，取^ig,加入适量蒸馏水和16g生物酶自然酶解30min，得酶解原料，将酶解原料置于提取设备中，加入3倍蒸馏水，回流提取2次，离心得到提取液，取 2kgD101大孔树脂装柱(径高比1:9)，提取液上柱吸附，吸附流速为lBV/h，以6L蒸馏水洗脱杂质，再用5%、15%、30%、60%乙醇溶液洗脱，收集30%、60%乙醇溶液洗脱液，浓缩成浸膏， 无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷 22. lg，含量为 83. 3%ο实施例2:
将白龙须药材粉碎，取^g,加入适量蒸馏水和6g生物酶自然酶解90min，得酶解原料，将酶解原料置于提取设备中，加入7倍蒸馏水，回流提取1次，离心得到提取液，取 3kgHPD-400大孔树脂装柱(径高比1:3)，提取液上柱吸附，吸附流速为4BV/h，以16L蒸馏水洗脱杂质，再用5%、15%、30%、60%乙醇溶液洗脱，收集30%、60%乙醇溶液洗脱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷18. 9g，含量为89. 7%。实施例3:
将白龙须药材粉碎，取^ig,加入适量蒸馏水和15g生物酶自然酶解60min，得酶解原料，将酶解原料置于提取设备中，加入5倍蒸馏水，回流提取2次，离心得到提取液，取 2. 5kgX-5大孔树脂装柱(径高比1:9)，提取液上柱吸附，吸附流速为2BV/h，以8L蒸馏水洗脱杂质，再用5%、25%、40%、60%乙醇溶液洗脱，收集40%、60%乙醇溶液洗脱液，浓缩成浸膏， 无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷 25. 3g，含量为 81. 1%。实施例4:
将白龙须药材粉碎，取^g，加入适量蒸馏水和25g生物酶自然酶解50min，得酶解原料，将酶解原料置于提取设备中，加入6倍蒸馏水，回流提取1次，离心得到提取液，取 5kgHPD-400大孔树脂装柱(径高比1:7)，提取液上柱吸附，吸附流速为!3BV/h，以20L蒸馏水洗脱杂质，再用5%、25%、40%、60%乙醇溶液洗脱，收集40%、60%乙醇溶液洗脱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷38. 7g，含量为87. 3%ο实施例5:
将白龙须药材粉碎，取^g，加入适量蒸馏水和40g生物酶自然酶解40min，得酶解原料，将酶解原料置于提取设备中，加入3倍蒸馏水，回流提取2次，离心得到提取液，取 BkgDlOl大孔树脂装柱(径高比1:9)，提取液上柱吸附，吸附流速为lBV/h，以24L蒸馏水洗脱杂质，再用5%、15%、40%、60%乙醇溶液洗脱，收集40%、60%乙醇溶液洗脱液，浓缩成浸膏， 无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷 56. 4g，含量为 78. 7%。
权利要求
1.一种白龙须总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)酶解将白龙须药材粉碎，加入适量蒸馏水和0.3-0. 8%生物酶自然酶解3(T90min， 得酶解原料；(2)回流提取将上述酶解原料置于提取设备中，加入3-7倍蒸馏水，加热回流提取1-2 次，收集提取液；(3)分离上述提取液通过大孔吸附树脂柱吸附，以3、BV蒸馏水洗脱杂质，再用5-60% 乙醇溶液洗脱，收集30-60%醇溶液洗脱液；(4)纯化将上述醇洗液浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种白龙须总皂苷的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中药材量与树脂的比例1:广1. 5，上柱流速广4BV/h，树脂柱径高比为1:3、。
3.根据权利要求1所述的一种白龙须总皂苷的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中大孔树脂型号可选HPD-400、X-5和DlOl中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种白龙须总皂苷的制备方法，包括以下步骤将白龙须干燥药材粉碎，加入适量蒸馏水和0.3-0.8%生物酶自然酶解，得酶解原料，再采用热回流提取，提取液浓缩浸膏后经大孔树脂柱吸附，洗脱液浓缩至浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得白龙须总皂苷。本发明的方法具有操作简单、得率高、纯度高的优点。
文档编号A61K125/00GK102302653SQ20111026425
公开日2012年1月4日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司