本发明涉及中药药材的炮制技术，特别涉及一种新的熟地黄炮制工艺。
背景技术：
熟地黄，中药名，又名熟地。为玄参科植物地黄(Rehmanniaglutinosa(Gdertn)Iibosch.exFisch.etMey.)的块根经加工炮制而成。通常以酒、砂仁、陈皮为辅料经反复蒸晒，至内外色黑油润，质地柔软粘腻。切片用，或炒炭用。经炮制后，药性由微寒转微温，补益性增强，《本经逢原》：“熟地黄，假火力蒸晒，转苦为甘，为阴中之阳，故能补肾中元气。”代研究，熟地黄所含的地黄多糖具有明显的免疫抑瘤活性，还有显著的强心、利尿、保肝、降血糖、抗增生、抗渗出、抗炎、抗真菌、抗放射等作用。熟地黄的炮制方法主要有以下几种：(1)酒熟地黄：取净生地黄，用黄酒拌匀，置炖药罐内，密闭，隔水加热炖透，或置适宜容器内蒸透至表面黑润，至黄酒完全被吸尽，取出，晒至外皮稍干时，切厚片，干燥。生地黄每100kg，用黄酒30～50kg。酒熟地黄用于滋阴补血。(2)蒸熟地黄：取净生地黄，置木甄、笼屉或其他适当容器内，加热蒸至内外黑润为度，取出，晒至八成干，切厚片，干燥。蒸熟地黄用于滋阴补血，益精填髓。(3)砂仁制熟地黄：取净生地黄，加入黄酒，砂仁粉拌匀，装铜罐或其他适当容器内，密闭，以武火加热，隔水炖约48h，至内外漆黑，发空为度，取出，晾至八成干，切厚片，干燥。每生地黄100kg，用黄酒30～50kg，砂仁粉1kg。(4)熟地黄炭：取熟地黄片置锅内，用武火炒至发泡鼓起，表面焦黑色，内部焦褐色，喷淋清水少许，再炒至水气逸尽，置适宜容器内，密盖，灭尽火星，取出，晾干凉透。用于养血止血。新颁布的《中国药典》2010版一部提升了熟地黄的质量标准，具体如下：2010版药典规定熟地黄水份标准不得过15.0％，毛蕊花糖苷含量不得少于0.02％。但现有熟地黄的加工炮制方法一方面蒸制时间很长，另一方面水分和毛蕊花糖苷含量难以满足现在的药典标准，次品率高，因此需要提供一种既能符合标准，又加快加工效率、节省加工成本的制备方法，降低次品率的熟地黄炮制工艺。
技术实现要素：
为了解决上述至少一个发明目的，本发明提供了一种熟地黄炮制工艺，包括以下步骤：生地黄的净选，清洗，浸润，蒸制，干燥，其特征在于，所述蒸制，压力为0.12-0.18mpa，蒸制时间1-6小时。根据本发明的一种实施方式，其中，所述蒸制，是用水蒸汽蒸，蒸制温度为100-120℃。优选地，蒸制温度为105-109℃。根据本发明的另一实施方式，其中，所述蒸制压力优选为0.15mpa。根据本发明的再一实施方式，其中所述蒸制时间优选2-6小时。根据本发明的再一实施方式，其中所述蒸制时间优选1小时，且进一步包括蒸制1小时后关闭蒸汽，维持原压力保温闷制1小时的步骤。根据本发明的再一实施方式，所述蒸制采用的是袋装法或盘装法。根据本发明的实施方式之一，所述干燥分为4个阶段，各阶段参数如下：控制参数干燥温度干燥时间相对湿度第一阶段60～80℃8小时80％第二阶段60～80℃10小时60％第三阶段60～80℃12小时50％第四阶段60～80℃6小时30％根据本发明，熟地黄炮制工艺各步骤的关键参数为：所述净选，收率为90％-92％，物料平衡值在98％以上；所述清洗，采用循环水；所述浸润，辅料黄酒比例分别为生地黄药材重量的30.0％-50％；所述干燥，物料平衡值在72％以上，水分在15.0％以下。根据本发明所提供的熟地黄炮制工艺，成品熟地黄的物料损耗为15.0-28.0％，成品收率为72.0-85.0％。特别优选的，所述净选，工艺控制参数：操作方法1)开启除尘罩中电机，将药材分次移于挑拣台中；2)按药材净选岗位标准操作规程，手工拣净非药用部位和其它异物；所述清洗，工艺控制参数：控制参数药材表面无泥沙操作方法1)药材置洗药机内，按洗药机操作规程进行旋转淋洗，除去药材表面所附泥沙；2)清洗完毕，按洗药机清洁程序和清场规程，进行清洁和清场；所述浸润，工艺控制参数：操作方法1)将洗涤后生地黄水分淋尽，晾至略干；2)将辅料分次按规定比例加入生地黄药材中拌匀，并每隔30分钟翻拌一次，浸润24小时，使辅料完全浸入药材；所述蒸制，工艺控制参数操作方法1)容器内通入蒸汽，使压力上升至0.15mpa、温度上升至105～109℃，蒸制1小时后，关闭蒸汽，维持原压力的情况下保温闷制1小时；或容器内通入蒸汽，使压力上升至0.15mpa、温度上升至105～109℃，蒸制2～6小时；将药材蒸至内外俱黑、油润有光泽，味甜如饴；所述干燥，工艺控制参数：操作方法1)将蒸好的熟地黄药材移于干燥岗位，按每盘3～5cm厚度装盘，设定干燥温度60℃。2)按智能化干燥烘干房操作程序进行操作，干燥36小时至水分在15.0％以下；物料损耗及收率物料损耗收率熟地黄15.0-28.0％72.0-85.0％本发明最优选的熟地黄炮制工艺，包括如下步骤：所述净选，工艺控制参数：操作方法1)开启除尘罩中电机，将药材分次移于挑拣台中；2)按药材净选岗位标准操作规程，手工拣净非药用部位和其它异物；所述清洗，工艺控制参数：控制参数药材表面无泥沙使用设备循环水清洗机操作方法1)药材置洗药机内，按洗药机操作规程进行旋转淋洗，除去药材表面所附泥沙；2)清洗完毕，按洗药机清洁程序和清场规程，进行清洁和清场；所述浸润，工艺控制参数：操作方法1)将洗涤后生地黄水分淋尽，晾至略干；2)将辅料分次按规定比例加入生地黄药材中拌匀，并每隔30分钟翻拌一次，闷润24小时，使辅料完全浸入药材；所述蒸制，工艺控制参数操作方法1)容器内通入蒸汽，使压力上升至0.15mpa、温度上升至105～109℃，蒸制1小时后，关闭蒸汽，维持原压力的情况下保温闷制1小时；或容器内通入蒸汽，使压力上升至0.15mpa、温度上升至105～109℃，蒸制2～6小时；将药材蒸至内外俱黑、油润有光泽，味甜如饴；2)蒸制，是将浸润后的生地黄药材装载在容器中蒸制，所述装载是将润制好的生地黄装入编织袋中平铺于带孔不锈钢盘上，厚度不超过15cm，或将润制好的生地黄均匀平铺于带孔不锈钢盘上；所述干燥，工艺控制参数：操作方法1)将蒸好的熟地黄药材移于干燥岗位，按每盘3～5cm厚度装盘，设定干燥温度60℃。2)按智能化干燥烘干房操作程序进行操作，干燥36小时至水分在15.0％以下；物料损耗及收率物料损耗收率熟地黄15.0-28.0％72.0-85.0％。本申请相对现有技术而言所具有的优点和效果是：1、蒸制时间短，生产效率高。2、节约能源，降低生产成本。3、产品损耗小，合格率高。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明：图1熟地黄炮制工艺路线图具体实施方式：以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。实验例一对熟地黄生产工艺、产品质量的考察报告一、考察目的：针对2010版药典规定熟地黄水份标准不得过15.0％，进行熟地黄生产过程、生产质量的考察。二、考察方案1、统计商洛历史生地黄炮制成熟地黄的对应数据---水份、含量，以明确炮制过程中的含量损失与水分减少的对应关系；2、跟踪一批熟地黄的生产过程，中间取样，考察生产各工序的含量变化情况，确定影响毛蕊花糖苷含量的关键工序，为优化炮制工艺，减少炮制过程中的含量损失提供数据支持；3、取部分炮制后的熟地黄进行实验研究，考察水分达到15％时毛蕊花糖苷的含量变化情况。三、具体实施3、生产过程监测及取样情况3.1工艺过程简述3.1.1取大小个分开的生地黄，挑拣出非药用部位和混在药材中的杂质，以及霉烂变质的药材。3.1.2将挑拣后的生地黄放入洗药机淋洗，目测无泥沙。3.1.3将洗好的生地黄控水2小时，然后加入干药材重量30％的黄酒，拌匀，闷润，使辅料完全浸入地黄药材。3.1.4将浸润好的地黄置卧式灭菌罐内，在压力0.15mpa，蒸1小时，闷1小时至内外俱黑，有光泽，质滋润而柔软，易粘连，味甜，微有酒气。3.1.5将蒸好的熟地黄用智能化烘干车间，80℃干燥至水分在15.0％以下。3.1.6将干燥的熟地黄手工挑选后，按规定的包装规格用无毒聚乙烯编织袋包装。3.1.7成品检验合格，入库。3.2中间工艺数据监测点注：转移率为工序之间的转移率。从上述实验数据可见，毛蕊花糖苷最终含量0.042％，而药典规定为0.02％，是药典规定量的2倍，同时含水量也低于药典标准规定的15％。实验例二：不同蒸制时间下熟地黄的毛蕊花糖苷变化试验。1、目的：根据不同蒸制时间下毛蕊花糖苷的变化规律，确定出熟地黄的有效蒸制时间段。2、方法步骤：①浄选、清洗：将生地黄净选至无沙石、土块及杂质，然后清洗至表面无灰尘泥砂；②浸润：将生地黄倒入润药池内、逐渐加入配好的辅料，不断翻动至辅料完全浸入药材内；③蒸制：将润制好的生地黄盛入蒸药筐内，厚度不超过15cm，放入卧式杀菌锅，控制压力在0.12mpa～0.15mpa，每半小时打开疏水阀排水一次，待压力稳定至0.12mpa～0.15mpa时开始计时；④时间段设置：分别设定时间3h、4h、5h、6h、7h，每个设定时间重复三个批次；⑤检验、检测：进行外观性状检验及含量检测。3、记录3.1三小时实验记录试验时间：3小时3.2四小时实验记录试验时间：4小时3.3五小时实验记录试验时间：3.4六小时实验记录试验时间：3.5七小时实验结果试验时间：7小时4、结果分析从上表可以看出：控制压力在0.12mpa～0.15mpa，每半小时打开疏水阀排水一次，待压力稳定至0.12mpa～0.15mpa时开始计时，4个时间段其性状均符合2010版药典的规定。蒸煮时间为3小时及5小时时，含量可以符合药典的要求；在4小时时与6小时时均只有一批符合规定；在7小时时含量均不符合药典要求。实验例三：不同的盛装方法对蒸制的熟地黄含量影响试验。1、目的：根据不同的盛装条件下，其蒸汽穿透力及液汁流失量的不同，探索出较好的盛装方法。2、方法步骤：①浄选、清洗、浸润及蒸制条件与试验二相同，蒸制时间为3小时；②方法一袋装法：将润制好的生地黄装入编织袋中平铺于不锈钢盘上(带孔)，厚度不超过15cm，装入卧式杀菌锅进行蒸制；方法二盘装法：将润制好的生地黄均匀平铺于不锈钢盘(带孔)上，厚度不超过15cm，装入卧式杀菌锅进行蒸制；方法三框装法：将润制好的生地黄直接装入框内(带孔)，用卧式杀菌锅进行蒸制；方法四桶装法：将润制好的生地黄均匀装入桶内(无孔)，放入卧式杀菌锅进行蒸制；③以上三种盛装方式都以3小时为蒸制时间进行蒸制，每种盛装方式重复三个批次。④进行外观性状检验及含量检测。3、记录方法一实验记录方法二实验记录方法三实验记录方法四实验记录4、分析数据，总结。从上表可以看出：用袋装法或盘装法蒸制3批中，均有2批含量合格，合格率为66.67％；用桶装法及框装法，含量均不合格。实施例1净选，工艺控制参数：操作方法1)开启除尘罩中电机，将药材分次移于挑拣台中；2)按药材净选岗位标准操作规程，手工拣净非药用部位和其它异物；清洗，工艺控制参数：控制参数药材表面无泥沙使用设备循环水清洗机操作方法1)药材置洗药机内，按洗药机操作规程进行旋转淋洗，除去药材表面所附泥沙；2)清洗完毕，按洗药机清洁程序和清场规程，进行清洁和清场；浸润，工艺控制参数：操作方法1)将洗涤后生地黄水分淋尽，晾至略干；2)将辅料分次按规定比例加入生地黄药材中拌匀，并每隔30分钟翻拌一次，闷润24小时，使辅料完全浸入药材；蒸制，工艺控制参数操作方法1)容器内通入蒸汽，使压力上升至0.15mpa、温度上升至105～109℃，蒸制1小时后，关闭蒸汽，维持原压力的情况下保温闷制1小时；将药材蒸至内外俱黑、油润有光泽，味甜如饴；干燥，工艺控制参数：操作方法1)将蒸好的熟地黄药材移于干燥岗位，按每盘3～5cm厚度装盘，设定干燥温度60℃。2)按智能化干燥烘干房操作程序进行操作，干燥36小时至水分在15.0％以下；物料损耗及收率物料损耗收率熟地黄15.0％85.0％实施例2所述净选，工艺控制参数：操作方法1)开启除尘罩中电机，将药材分次移于挑拣台中；2)按药材净选岗位标准操作规程，手工拣净非药用部位和其它异物；所述清洗，工艺控制参数：控制参数药材表面无泥沙使用设备循环水清洗机操作方法1)药材置洗药机内，按洗药机操作规程进行旋转淋洗，除去药材表面所附泥沙；2)清洗完毕，按洗药机清洁程序和清场规程，进行清洁和清场；所述浸润，工艺控制参数：操作方法1)将洗涤后生地黄水分淋尽，晾至略干；2)将辅料分次按规定比例加入生地黄药材中拌匀，并每隔30分钟翻拌一次，闷润24小时，使辅料完全浸入药材；所述蒸制，工艺控制参数操作方法1)容器内通入蒸汽，使压力上升至0.18mpa、温度上升至120℃，蒸制6小时；将药材蒸至内外俱黑、油润有光泽，味甜如饴；2)蒸制，是将浸润后的生地黄药材装载在容器中蒸制，所述装载是将润制好的生地黄装入编织袋中平铺于带孔不锈钢盘上，厚度不超过15cm，或将润制好的生地黄均匀平铺于带孔不锈钢盘上；所述干燥，工艺控制参数：操作方法1)将蒸好的熟地黄药材移于干燥岗位，按每盘3～5cm厚度装盘，设定干燥温度60℃。2)按智能化干燥烘干房操作程序进行操作，干燥36小时至水分在15.0％以下；物料损耗及收率物料损耗收率熟地黄28.0％72.0％。实施例3所述净选，工艺控制参数：操作方法1)开启除尘罩中电机，将药材分次移于挑拣台中；2)按药材净选岗位标准操作规程，手工拣净非药用部位和其它异物；所述清洗，工艺控制参数：控制参数药材表面无泥沙使用设备循环水清洗机操作方法1)药材置洗药机内，按洗药机操作规程进行旋转淋洗，除去药材表面所附泥沙；2)清洗完毕，按洗药机清洁程序和清场规程，进行清洁和清场；所述浸润，工艺控制参数：操作方法1)将洗涤后生地黄水分淋尽，晾至略干；2)将辅料分次按规定比例加入生地黄药材中拌匀，并每隔30分钟翻拌一次，闷润24小时，使辅料完全浸入药材；所述蒸制，工艺控制参数操作方法1)容器内通入蒸汽，使压力上升至0.12mpa、温度上升至100℃，蒸制2小时；将药材蒸至内外俱黑、油润有光泽，味甜如饴；2)蒸制，是将浸润后的生地黄药材装载在容器中蒸制，所述装载是将润制好的生地黄装入编织袋中平铺于带孔不锈钢盘上，厚度不超过15cm，或将润制好的生地黄均匀平铺于带孔不锈钢盘上；所述干燥，工艺控制参数：操作方法1)将蒸好的熟地黄药材移于干燥岗位，按每盘3～5cm厚度装盘，设定干燥温度60℃。2)按智能化干燥烘干房操作程序进行操作，干燥36小时至水分在15.0％以下；物料损耗及收率物料损耗收率熟地黄20.0％80.0％。实施例4所述净选，工艺控制参数：操作方法1)开启除尘罩中电机，将药材分次移于挑拣台中；2)按药材净选岗位标准操作规程，手工拣净非药用部位和其它异物；所述清洗，工艺控制参数：控制参数药材表面无泥沙使用设备循环水清洗机操作方法1)药材置洗药机内，按洗药机操作规程进行旋转淋洗，除去药材表面所附泥沙；2)清洗完毕，按洗药机清洁程序和清场规程，进行清洁和清场；所述浸润，工艺控制参数：操作方法1)将洗涤后生地黄水分淋尽，晾至略干；2)将辅料分次按规定比例加入生地黄药材中拌匀，并每隔30分钟翻拌一次，闷润24小时，使辅料完全浸入药材；所述蒸制，工艺控制参数操作方法1)容器内通入蒸汽，使压力上升至0.15mpa、温度上升至120℃，蒸制5小时；将药材蒸至内外俱黑、油润有光泽，味甜如饴；2)蒸制，是将浸润后的生地黄药材装载在容器中蒸制，所述装载是将润制好的生地黄装入编织袋中平铺于带孔不锈钢盘上，厚度不超过15cm，或将润制好的生地黄均匀平铺于带孔不锈钢盘上；所述干燥，工艺控制参数：操作方法1)将蒸好的熟地黄药材移于干燥岗位，按每盘3～5cm厚度装盘，设定干燥温度60℃。2)按智能化干燥烘干房操作程序进行操作，干燥36小时至水分在15.0％以下；物料损耗及收率物料损耗收率熟地黄16％73％。实施例5所述净选，工艺控制参数：操作方法1)开启除尘罩中电机，将药材分次移于挑拣台中；2)按药材净选岗位标准操作规程，手工拣净非药用部位和其它异物；所述清洗，工艺控制参数：控制参数药材表面无泥沙使用设备循环水清洗机操作方法1)药材置洗药机内，按洗药机操作规程进行旋转淋洗，除去药材表面所附泥沙；2)清洗完毕，按洗药机清洁程序和清场规程，进行清洁和清场；所述浸润，工艺控制参数：操作方法1)将洗涤后生地黄水分淋尽，晾至略干；2)将辅料分次按规定比例加入生地黄药材中拌匀，并每隔30分钟翻拌一次，闷润24小时，使辅料完全浸入药材；所述蒸制，工艺控制参数操作方法1)容器内通入蒸汽，使压力上升至0.16mpa、温度上升至100℃，蒸制4小时；将药材蒸至内外俱黑、油润有光泽，味甜如饴；2)蒸制，是将浸润后的生地黄药材装载在容器中蒸制，所述装载是将润制好的生地黄装入编织袋中平铺于带孔不锈钢盘上，厚度不超过15cm，或将润制好的生地黄均匀平铺于带孔不锈钢盘上；所述干燥，工艺控制参数：操作方法1)将蒸好的熟地黄药材移于干燥岗位，按每盘3～5cm厚度装盘，设定干燥温度60℃。2)按智能化干燥烘干房操作程序进行操作，干燥36小时至水分在15.0％以下；物料损耗及收率物料损耗收率熟地黄18.0％75.0％。