一种中药材的提取方法

文档序号:814342阅读:1486来源:国知局
专利名称:一种中药材的提取方法
技术领域
本发明涉及中药材的提取新方法。
背景技术
黄岑为唇形科植物黄岑Scutellaria baicalensis的干燥根,为我国传统大宗药材之一,始载于《神农本草经》,列为草根药的 中品,具有清热燥湿、泻火、解毒、止血、安胎等功效,临床上广泛用于肺热、咳血、肠炎痢疾、黄疸、崩漏及痈疮肿毒等症。黄芩药材的提取常用的有水提取、醇提取,产业生产常用水进行提取。黄芩的提取方法有煎煮法、回流法、室温浸溃法、超声波提取法、微波提取法、超临界水提取法和亚临界水提取法等。煎煮法和回流法提取是エ厂生产使用的较普遍的方法,但是其提取温度较高,造成耗能高,出膏率高,给制剂制备的后期处理带来麻烦,提高生产成本。超声提取法、微波提取法、超临界水提取法、亚临界水提取法都是最近较新的提取エ艺。超声提取一般与其他提取技术结合应用,已有生产装置,但距离规模化工业应用还有距离,如超声机制问题对不同中药品种的适应性问题和优化操作參数问题;エ业超声提取装置中超声场的能量如何实现均匀分布及经济性问题,即该技术的放大问题;高超声提取率下获得的中药单方或复方提取物与法定提取方法得到的提取物的药效等效性与毒性问题,即技术先进性的评价问题;超声辐射设备的安全标准问题等。微波提取法由于其是针对某些单个具体提取对象进行的简单エ艺条件实验,其作用机制及适应大生产的设备等问题尚有待于进一歩研究,仅限于实验室研究阶段。超临界流体提取法和亚临界水提取法成熟度不高。虽然超临界萃取与其他提取方法相比具备诸多优势,但收率和化学成分均差异很大;エ艺变更及引起的药效等效性与毒性是应重点研究的问题;超临界萃取装置属高压设备,存在设备费用较高和安全性等问题,在推广应用时也应给予注意。同时,它们对设备精度要求高、成本高等特点,实现在企业中进行大生产需要更多的投入。浸溃法是ー种静态提取方法,是将药材粉碎后浸泡提取,耗能低,但是其提取周期长,用水作为溶剂提取时会引起提取液的霉变,影响制剂的安全性;压榨提取エ艺,主要运用于食品エ业中植物油和糖的提取,成熟度较高,但是在中药领域中,仅见将其用于药渣中液体的分离,并未见用于药材提取方面的报道。目前,还未见将浸溃法和压榨法结合运用于中药材提取的相关报道。

发明内容
本发明技术方案的目的在于提供一种中药材的提取方法。本发明提供了一种中药材的提取方法,它包括如下操作步骤(I)取中药材,加3-11倍重量的水,浸泡3_7h,浸泡温度为20_100°C ;(2)将浸泡后的中药材连同浸泡溶剂一起,趁热压搾取汁,压榨压カ为25_30MPa,待榨汁完全后,所得提取液和药渣备用;(3)取药渣,再加水洗涤2次,所得洗涤液与步骤(3)提取液合并后,即得中药材提取液;其中,洗涤的具体操作如下取原中药材2倍重量水,混匀后,在25-30MPa下压榨取汁,即得洗涤液。进ー步地,步骤(I)中,所述中药材是经过蒸法炮制后的中药材。更进ー步地,所述蒸法炮制,是指将中药材蒸制10-30min,再切片。其中,所述中药材为黄芩。进ー步地,步骤(2)中,加7 11倍重量的水,浸泡4 6. 5h,浸泡温度为48 76。。。 进ー步优选地,步骤(2)中,加11倍重量的水,浸泡4h,浸泡温度为60°C。本发明提取方法,即“浸溃-压榨”提取法,是在压榨机的机械力作用下压榨浸泡膨胀后的药渣和药液,使饮片细胞快速破裂,有效成分随着提取液溶出,再加入少量的溶剂洗涤药渣,能够达到有效的提取目的。本发明将浸溃法和压榨法结合得到的提取方法,不仅能够较为完全地提取药材中的有效成分,保证了较高的药材利用率和提取率,还能够有效降低出膏率,便于后期制剂。本发明提取方法具有提取温度低、溶剂用量少等优点,能为大生产节省大量的成本,有利于节能环保,为中药材的提取エ艺提供了一种新的思路。
具体实施例方式实施例I本发明提取方法(I)取中药材,蒸制10_30min后,切片;(2)取蒸制后的中药材,加11倍重量的水,浸泡4h,浸泡温度为60°C ;(3)将浸泡后的中药材连同浸泡溶剂一起,趁热压搾取汁,压榨压カ为25_30MPa,提取液和药渣备用;(4)取药渣,再加水洗涤2次,所得洗涤液与步骤(3)提取液合并后,即得中药材提取液;其中,洗涤的具体操作如下取原中药材2倍重量水,混匀后,在25-30MPa下压榨取汁,即得洗涤液。以黄芪为例,取黄芩中药材,在上述提取エ艺下,所得提取液中黄芩苷含量109mg/g,总黄酮含量为18. 86g/100g,出膏率为0. 45g/g。实施例2本发明中药提取方法的筛选以下以黄芩为例,研究本发明方法的最优エ艺。I实验仪器与材料I. I 仪器LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司);UV_1700紫外分光光度计(日本岛津公司);BP211D型电子分析天平(德国Sartorius公司);DZF_1B型真空干燥箱(上海跃进医疗器械厂);压榨机(河南金鼐公司科技发展有限公司);电子恒温水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司);SZ-93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)。I. 2 材料黄芩饮片(四川科伦天然药液有限公司,批号120302);黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715-201016)由中国药品生物制品检定所分发;甲醇为色谱纯;水(重蒸水,自制);其他试剂均为分析纯(成都市科伦化工试剂厂)。
2方法与结果2. I含量测定方法建立2. I. I黄芩总黄酮含量测定2. I. I. I标准品的制备精密称定黄芩对照品适量,约5. 51mg,置IOml容量瓶中,70%こ醇定容至刻度,量取Iml至25ml容量瓶中,70%こ醇定容至刻度,即得。2. I. I. 2供试品的制备称定黄芩饮片100g,进行浸溃-压榨提取,洗涤两次,收集提取液,并测定体积。量取I号提取液Iml至50ml容量瓶中,70%こ醇定容至刻度,摇匀,量取Iml稀释液至50ml容量瓶中,70%こ醇定容 至刻度。2. I. I. 3最大吸收波长的确定以70%こ醇为空白,对照品和供试品分别扫描光谱,对照品在279nm处有最大吸光度,供试品在278. 5nm处有最大吸光度,故选择278. 5nm作为最大检测波长。2. I. I. I标准曲线的制备量取l、2、3、4、5ml对照品稀释液至IOml容量瓶中,70%こ醇定容至刻度。以70%こ醇为空白,在278. 5nm条件下測定各个浓度条件下的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线,曲线方程为A=O. 0655c+0. 0051,R2=O. 9995,表明在2. 204ug/ml
11.020ug/ml的浓度范围内线性范围好。2. I. I. 2方法学考察以I号提取液按照“2. I. I. I供试品制备方法”制备样品,以70%こ醇为空白溶剤,在278. 5nm连续測定吸光度,结果表明精密度、重复性好;稳定性结果表明该方法在12h内稳定;精密量取等量的已知含量的提取液6份,分成三组,分别按照提取液中总黄酮含量向每组加入0. 8、I. O、I. 2倍黄芩苷对照品,加样回收率为103. 21%,RSD为I. 18%,方法回收率良好。2. I. 2黄芩苷含量测定按照《中国药典》2010年版一部黄芩饮片的含量測定方法进行測定,结果见表4。2. I. 3 出膏率量取50ml提取液至恒重的蒸发皿中,挥干溶剂,置105°C烘箱中5h,干燥器中冷却30min,称定重量,再在105°C条件下烘2h,冷却后称定重量,即可。2. 2提取方法的优选2. 2. I洗涤次数的筛选通过预实验发现,浸溃压榨一次,再连续洗涤两次后,黄芩苷提取量能够达到洗涤四次总量的99. 69%,故为了节约操作步骤和节约用水,选择提取一次,用2倍量溶剂洗涤2次,分别压榨即可。2. 2. 2浸溃參数的筛选由于黄芩中,总黄酮、黄芩苷是其主要活性成分,而出膏率的多少又是衡量后期制剂难易程度的有效指标,因此,本实验中,以总黄酮、黄芩苷含量和出膏率为评价指标进行试验设计,各实验条件和结果见表I。表I实验条件和结果
权利要求
1.一种中药材的提取方法,其特征在于它包括如下操作步骤 (1)取中药材,加3-11倍重量的水,浸泡3-7h,浸泡温度为20-100°C; (2)将浸泡后的中药材连同浸泡溶剂一起,趁热压榨取汁,压榨压力为25-30MPa,待榨汁完全后,所得提取液和药渣备用; (3)取药渣,再加水洗涤2次,所得洗涤液与步骤(3)提取液合并后,即得中药材提取液;其中,洗涤的具体操作如下加原中药材2倍重量的水,混匀后,在25-30MPa下压榨取汁,即得洗涤液。
2.根据权利要求I所述的提取方法,其特征在于步骤(I)中,所述中药材是经过蒸法炮制后的中药材。
3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于所述蒸法炮制,是指将中药材蒸制.10-30min,再切片。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的提取方法,其特征在于所述中药材为黄芩。
5.根据权利要求4所述的提取方法,其特征在于步骤(2)中,加7 11倍重量的水,浸泡3 7h,浸泡温度为60±2 80±2°C。
6.根据权利要求5所述的提取方法,其特征在于步骤(2)中,加11倍重量的水,浸泡.4h,浸泡温度为60±2°C。
全文摘要
本发明提供了一种中药材的提取方法,它是将浸渍法和压榨法结合后运用于中药材提取的新方法。本发明将浸渍法和压榨法结合得到的提取方法,不仅能够较为完全地提取药材中的有效成分,保证了较高的药材利用率和提取率,还能够有效降低出膏率,便于后期制剂。本发明提取方法具有提取温度低、溶剂用量少等优点,能为大生产节省大量的成本,有利于节能环保,为中药材的提取工艺提供了一种新的思路。
文档编号A61P11/00GK102764299SQ20121028157
公开日2012年11月7日 申请日期2012年8月9日 优先权日2012年8月9日
发明者唐梅, 杨小容, 田开鑫 申请人:四川大千药业有限公司
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