超临界CO₂萃取枸杞提取物的方法

专利名称：超临界CO₂萃取枸杞提取物的方法
技术领域：
本发明涉及一种枸杞多糖的提取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取枸杞提取物的方法。
背景技术：
为植物枸杞的干燥成熟果实。呈椭圆形或圆柱形，两端略尖，长1-1. 5厘米，直径3-5毫米。表面鲜红色或暗红色，具不规则的皱纹，无光泽。质柔软而略滋润，内藏多数种子，内有多数黄色种子，扁平似肾脏形。枸杞是名贵的药材和滋补品，可食用或作枸杞茶。现代研究，枸杞子有降低血糖、抗脂肪肝作用，并能抗动脉粥样硬化。枸杞中含有少量的珍贵功能营养成分枸杞多糖，无法溶于水中，不能很好的保留，如何得到的枸杞提取物中能很好的保留这部分功能营养物质是我们当前研究的重点。现有技术中公开了很多技术文献，通 过超临界CO2萃取枸杞得到不同的提取物，申请号200410080382. X提供了一种提取枸杞籽中活性成分的方法。还有提取色素，胡萝卜素、枸杞油等技术。现有枸杞多糖提取主要集中在水提和醇提以及柱色谱提取等的研究领域，提取率不高。

发明内容
本发明为了解决枸杞多糖的高效率提取的问题，提供了一种超临界CO2萃取枸杞提取物的方法。本发明的技术方案是，一种超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，步骤如下
a、将枸杞干燥粉碎后放入萃取爸中；
b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1.2
2.OMpa, CO2流速为0. 10 O. 15L/min的条件下，萃取3. 5 4. 5小时；
C、溶有枸杞植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48-60°C和压力2. OMpa 3. OMpa将枸杞植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。上述超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，其中，所述超临界CO2萃取的优选温度为 50°C，压力为1. 7Mpa, CO2 流速为 O. 12L/min。上述超临界C02萃取枸杞植物提取物的方法，其中，所述干燥在温度低于80°C的烘箱中进行，干燥1. 5 2个小时，经烘干后的枸杞水分含量低于10%。上述超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，萃取所得的枸杞植物提取物中的枸杞多糖的含量达17%。本发明超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法在进行萃取前先将枸杞干燥粉碎，克服了由于枸杞外表坚硬，αν流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了枸杞与CO2流体的接触面积，同时将枸杞粉碎过40目筛，其粒度刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与枸杞更加充分地接触，从而进一步提高了枸杞植物提取物的萃取效率。本发明超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法中所用的CO2纯度大于或等于99 %，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取枸杞中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2. 5 4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80%左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。本发明超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，用该方法萃取的枸杞植物提取物，避免了有机溶剂的残留，缩短了提取时间，提高了枸杞的萃取效率，尤其是大大提高了枸杞植物提取物中枸杞多糖的含量。萃取所得的枸杞植物提取物中的枸杞多糖的含量达17%，萃取效果明显。
具体实施例方式
植物提取物检测方法 仪器与试剂
仪器紫外-可见光分光光度计 试剂5%苯酚溶液、浓硫酸、乙醇溶液 样品测定1.对照品溶液制备精密称取105°c干燥至恒重的无水葡萄糖约50mg，置50mL容量瓶中，加水溶解定容。2.标准曲线的制备精密量取对照品溶液1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. OmL分别置于50mL容量瓶中，加水定容，即为对照品供试液。另各取对照品供试液1. OmL于25mL具塞刻度试管中，分别加5%苯酚溶液1. OmL，摇匀，加入浓硫酸5. OmL(加入浓硫酸时，勿沿壁加入。应将移液管悬于试管口使浓硫酸垂直冲入液面)，立即摇匀。于沸水浴中加热lOmin，取出后置冰水浴中冷却并放置至室温。以试剂空白做参比在485nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度Ug/mL)为横坐标，绘制标准曲线。3.样品溶液的制备精密称取枸杞多糖样品约300mg，置IOOmL容量瓶中，加乙醇溶液80mL，超声振荡60min，放置至室温，过滤，残渣用乙醇溶液洗涤2 3次后，用少量沸水将残渣洗入原IOOmL容量瓶中，加入沸水共约80mL，超声振荡60min溶解，放置至室温定容。摇匀过滤，取续滤液2. OmL置50mL容量瓶加水定容，即为供试样品溶液。按标准曲线制备项下操作，由标准曲线求得供试样品溶液浓度。结果计算
权利要求
1.一种超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，其特征是步骤如下a、将枸杞干燥粉碎后放入萃取爸中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1.2 2.OMpa, CO2流速为0. 10 O. 15L/min的条件下，萃取3. 5 4. 5小时；C、溶有枸杞植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48-60°C和压力2. OMpa 3. OMpa将枸杞植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，其特征是，所述超临界CO2萃取的优选温度为50°C，压力为1. 7Mpa，CO2流速为O. 12L/min。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，其特征是，所述干燥在温度低于80°C的烘箱中进行，干燥1. 5 2个小时，经烘干后的枸杞水分含量低于10%。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，其特征是，枸杞粉碎过40目筛。
全文摘要
本发明涉及一种枸杞多糖的提取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取枸杞提取物的方法。解决枸杞多糖的高效率提取的问题，步骤如下a、将枸杞干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、溶有枸杞植物提取物的CO2流体进入分离釜分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。上述超临界CO2萃取枸杞植物提取物的方法，萃取所得的枸杞植物提取物中的枸杞多糖的含量达17%。
文档编号A61K36/815GK102988605SQ20121045962
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者赵志侃 申请人:山西五台山沙棘制品有限公司