专利名称：一种橄榄叶多酚的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种从橄榄叶中提取橄榄叶多酚的方法，属植物提取领域。
背景技术：
植物多酚是广泛存在于植物体内的重要次生代谢产物，广泛分布于植物体的根、叶、皮、果肉和壳中，具有抗氧化、抗肿瘤、保护肝脏等多种生理功能，是人体每天必须从食物中摄取的抗氧化物质，被称为继膳食纤维之后的第七营养素。按结构将多酚分为以下几类简单酚类(C6)、木脂素类、香豆素类、芪类(c6-c2-c6)、黄酮类(C6-C1-C6, c6-c3-c6)、酚酸类(C6-C1, C6-C3)和鞣质类等化合物。现有技术中，植物多酚的提取方法主要有溶液浸提法、超声提取法、微波法等，但是单一的提取方法产率低。本发明以水取代传统的有机溶剂，同时采用改进的微波提取工艺，破坏橄榄叶细胞，促使其中的多酚物质溶出并向外扩散，可以减少溶剂的用量，提高提取率，提高纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种从橄榄叶中提取橄榄叶多酚的方法，该方法可以减少溶齐Li的用量，提闻提取率，提闻纯度。为实现以上目的，本发明的一种橄榄叶多酚的提取方法，步骤如下
(1)将橄榄叶冲洗、干燥、粉碎成粉末后过40目筛；
(2)将所述的橄榄叶粉末加入到蒸馏水中，橄榄叶粉末与蒸馏水的质量比为1:20-1:40，经微波提取，设定温度为80°C，在微波功率为100-300W的范围内，每隔20_60s提高一次微波功率，干燥提取液，得到橄榄叶多酚粗提物；
优选的，微波提取工艺为每隔20s依次设置微波功率为120W、160W、200W、240W、280W。优选的，微波提取工艺为每隔40s依次设置微波功率为150W、200W、250W。优选的，微波提取工艺为每隔60s依次设置微波功率为170W、230W。(3)将所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流过大孔树脂进行吸附，流速为
3-4BV/h，大孔树脂类型选用HP-20、AB-8或X-5，吸附时间为2_3h，然后水浴振荡24h，水浴温度为25°C，振荡功率为120r/min ；
(4)将吸附后的树脂过滤，蒸馏水洗两次后滤干，用乙醇进行动态洗脱，洗脱速率为
2-3BV/h,乙醇浓度为40%，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。本发明的从橄榄叶中提取橄榄叶多酚的方法，是经多次实验后得到的优选的实验参数，每个步骤均可有效的提高橄榄叶多酚提取物的提取率。微波功率为100-300W时，对细胞的破坏力最佳，促使橄榄叶中多酚物质溶出并向外扩散，如果继续加大功率，会使析出的多酚变性，或与其他组分发生化学反应，导致提取率降低。特别是，根据溶液中多酚浓度的变化，在上述微波功率范围内每隔20-60s提高一次微波功率，逐渐增大对细胞的破坏力度，可以最大限度的使多酚物质溶出，因此可显著提高提取率。
经多次实验验证，类型为HP-20、AB-8或x-5的大孔树脂对橄榄叶多酚的静态吸附率和解析率均较高，可达到85%以上，更为优选的HP-20型大孔树脂静态吸附率和解析率分别为 94. 2%, 94. 1%。
实施例实施例I :
以如下步骤提取橄榄叶多酚
(1)将橄榄叶冲洗、干燥、粉碎成粉末后过40目筛；
(2)将所述的橄榄叶粉末加入到蒸馏水中，橄榄叶粉末与蒸馏水的质量比为1:20，经微波提取，设定温度为80°C，每隔20s依次设置微波功率为120W、160W、200W、240W、280W，然后干燥提取液，得到橄榄叶多酚粗提物；
此时测量橄榄叶多酚提取率为18. 2%。(3)将所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流过HP-20型大孔树脂进行吸附，流速为3BV/h，吸附时间为2h，然后水浴振荡24h，水浴温度为25°C，振荡功率为120r/min ；
(4)将吸附后的树脂过滤，蒸馏水洗两次后滤干，用乙醇进行动态洗脱，洗脱速率为2BV/h,乙醇浓度为40%，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。经以上步骤得到橄榄叶多酚的纯度为74. 2%。实施例2:
以如下步骤提取橄榄叶多酚
(1)将橄榄叶冲洗、干燥、粉碎成粉末后过40目筛；
(2)将所述的橄榄叶粉末加入到蒸馏水中，橄榄叶粉末与蒸馏水的质量比为1:20，经微波提取，设定温度为80°C，每隔40s依次设置微波功率为150W、200W、250W，然后干燥提取液，得到橄榄叶多酚粗提物；
此时测量橄榄叶多酚提取率为18. 9%。(3)将所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流过HP-20型大孔树脂进行吸附，流速为4BV/h，吸附时间为3h，然后水浴振荡24h，水浴温度为25°C，振荡功率为120r/min ；
(4)将吸附后的树脂过滤，蒸馏水洗两次后滤干，用乙醇进行动态洗脱，洗脱速率为2BV/h,乙醇浓度为40%，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。经以上步骤得到橄榄叶多酚的纯度为75. 1%。实施例3:
以如下步骤提取橄榄叶多酚
(1)将橄榄叶冲洗、干燥、粉碎成粉末后过40目筛；
(2)将所述的橄榄叶粉末加入到蒸馏水中，橄榄叶粉末与蒸馏水的质量比为1:20，经微波提取，设定温度为80°C，每隔60s依次设置微波功率为170W、230W，然后干燥提取液，得到橄榄叶多酚粗提物；·
此时测量橄榄叶多酚提取率为17. 4%。(3)将所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流过AB-8型大孔树脂进行吸附，流速为4BV/h，吸附时间为3h，然后水浴振荡24h，水浴温度为25°C，振荡功率为120r/min ；(4)将吸附后的树脂过滤，蒸馏水洗两次后滤干，用乙醇进行动态洗脱，洗脱速率为3BV/h,乙醇浓度为40%，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。经以上步骤得到橄榄叶多酚的纯度为73. 5%。实施例4:
以如下步骤提取橄榄叶多酚
(1)将橄榄叶冲洗、干燥、粉碎成粉末后过40目筛；
(2)将所述的橄榄叶粉末加入到蒸馏水中，橄榄叶粉末与蒸馏水的质量比为1:30，经微波提取，设定温度为80°C，每隔40s依次设置微波功率为150W、200W、250W，然后干燥提取液，得到橄榄叶多酚粗提物；
此时测量橄榄叶多酚提取率为18. 6%。 (3)将所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流过X_5型大孔树脂进行吸附，流速为4BV/h，吸附时间为3h，然后水浴振荡24h，水浴温度为25°C，振荡功率为120r/min ；
(4)将吸附后的树脂过滤，蒸馏水洗两次后滤干，用乙醇进行动态洗脱，洗脱速率为
2.5BV/h,乙醇浓度为40%，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。经以上步骤得到橄榄叶多酚的纯度为73. 3%。实施例5
以如下步骤提取橄榄叶多酚
(1)将橄榄叶冲洗、干燥、粉碎成粉末后过40目筛；
(2)将所述的橄榄叶粉末加入到蒸馏水中，橄榄叶粉末与蒸馏水的质量比为1:40，经微波提取，设定温度为80°C，每隔40s依次设置微波功率为150W、200W、250W，然后干燥提取液，得到橄榄叶多酚粗提物；
此时测量橄榄叶多酚提取率为18. 1%。(3)将所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流过X-5型大孔树脂进行吸附，流速为3. 5BV/h,吸附时间为3h，然后水浴振荡24h，水浴温度为25°C，振荡功率为120r/min ；
(4)将吸附后的树脂过滤，蒸馏水洗两次后滤干，用乙醇进行动态洗脱，洗脱速率为3BV/h,乙醇浓度为40%，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。经以上步骤得到橄榄叶多酚的纯度为73. 5%。
权利要求
1.一种橄榄叶多酚的提取方法，以水为溶剂，采用微波提取得到橄榄叶多酚粗提物，然后通过大孔树脂分离，减压浓缩、真空冻干后得到橄榄叶多酚，其特征在于微波提取工艺为每隔20-60S提高一次微波功率。
2.如权利要求I所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于操作步骤为 将橄榄叶冲洗、干燥、粉碎成粉末后过40目筛； 将所述的橄榄叶粉末加入到蒸馏水中，经微波提取，设定温度为80°C，干燥提取液，得到橄榄叶多酚粗提物； 将所述多酚粗提物加水配成lOmg/mL的溶液，流过大孔树脂进行吸附，水浴振荡24h，水浴温度为25°C，振荡功率为120r/min ； 将吸附后的树脂过滤，蒸馏水洗两次后滤干，用乙醇进行动态洗脱，乙醇浓度为40%，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。
3.如权利要求I或2所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于所述的微波功率为 100-300W。
4.如权利要求3所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于所述的微波提取工艺为每隔20s依次设置微波功率为120W、160W、200W、240W、280W。
5.如权利要求3所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于所述的微波提取工艺为每隔40s依次设置微波功率为150W、200W、250W。
6.如权利要求3所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于所述的微波提取工艺为每隔60s依次设置微波功率为170W、230W。
7.如权利要求2中所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于步骤(2)中所述的橄榄叶粉末与蒸馏水的质量比为1:20-1:40。
8.如权利要求I或2所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于所述的大孔树脂类型为HP-20、AB-8或X-5。
9.如权利要求2所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于步骤(3)中所述的多酚粗提液流过大孔树脂的流速为3-4BV/h，吸附时间为2-3h。
10.如权利要求2所述的一种橄榄叶多酚的提取方法，其特征在于步骤(4)中所述的洗脱速率为2-3BV/h。
全文摘要
一种橄榄叶多酚的提取方法，以水为溶剂，采用微波提取得到橄榄叶多酚粗提物，然后通过大孔树脂分离，减压浓缩、真空冻干后得到橄榄叶多酚，其特征在于微波提取工艺为每隔20-60s提高一次微波功率。该方法可以减少溶剂的用量，提高提取率，提高纯度。
文档编号A61K125/00GK102935101SQ20121052679
公开日2013年2月20日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者于忠清 申请人:青岛海尔软件有限公司