一种丹参酮ⅱa提取物的纯化方法
【专利摘要】本发明公开了一种丹参酮ⅡA提取物的纯化方法，所述方法包括如下步骤：?（1）取含量为20-40%的丹参酮ⅡA提取物，加入高醇溶液加热溶解，得混合液；（2）混合液放置、降温，固液分离，得固体；（3）干燥，得丹参酮ⅡA提取物。
【专利说明】一种丹参酮II A提取物的纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物的提取与分离纯化【技术领域】，涉及从低含量的丹参酮II A提取物中提取纯化丹参酮II A的方法。
【背景技术】
[0002]丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根莖,为多年生草本植物，是我国传统医学中的常用药之一，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效。临床主要用于治疗肾病、肝病、心脑血管疾病等，有着广泛的应用领域。
[0003]丹参酮II A是丹参中含量较高，是主要的药效成分之一，对心脑血管疾病、肿瘤、白血病等具有潜在的治疗作用。丹参酮II A目前常用的提取分离方法中普遍存在得率低、溶剂消耗量大，能耗大等问题，主要原因在于工艺流程过长、后处理方法繁琐，如有报道采用一定浓度乙醇提取获得浸膏后，用热水洗去浸膏中的水溶性成分，再通过氧化铝柱层析以苯等有机试剂洗脱分段收集较纯的单体成分，该方法操作复杂、步骤多，且使用的溶剂有很强的毒性，既污染环境，又危害身体健康，难以在工业化生产中应用。也有在用乙醇提取丹参获得浸膏，再用甲醇溶解，葡聚糖凝胶柱分离获得丹参酮II A的报道，但葡聚糖凝胶材料昂贵，该方法多停留在实验室阶段。因此，以低含量的丹参酮II A提取物为原料开发能有效提高丹参酮II A含量且易产业化的方法具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明利用丹参酮II A在一定浓度乙醇中的溶解度与温度的关系，采用降温析晶的办法从低含量的丹参酮II A提取物中获得进一步提高含量的丹参酮II A提取物，即提供一种从20-40%含量的丹参酮II A提取物中制备较高含量的丹参酮II A提取物的方法。20-40%含量的丹参酮II A提取物加入高醇溶液加热溶解，放置降温，固液分离，收集固体，干燥，粉碎等工艺过程得到较高含量的丹参酮II A提取物，提取物中丹参酮II A含量提高20%以上，转移率达到85%以上，其中20-40%含量的丹参酮II A可由市场中采购而来(如买至合肥标品生物技术有限公司等)，也可自行用常规方法生产得。
[0005]本发明通过下述技术方案予以实施。
[0006]本发明的一种丹参酮II A提取物的纯化方法，按顺序包括如下步骤:
[0007](I)取含量为20-40%的丹参酮II A提取物，加入高醇溶液加热溶解，得混合液；
[0008](2)混合液放置、降温，固液分离，得固体；
[0009](3)干燥，得丹参酮II A提取物。
[0010]其中，步骤(1)中的高醇选自含醇量为92-100%的乙醇溶液，用量选自20-70倍原料量。
[0011]其中，步骤(2)中的放置降温是从加热状态降温至10-40°c，放置时间为4-36小时。步骤(2 )中的固液分离方式选自管式离心或碟式离心或膜过滤或板框过滤或滤布过滤或纸浆板过滤或滤纸过滤或直接移去上清液。[0012]其中，步骤(3)中的干燥温度选自20-60°C，方式选自常压或减压或通风处晾置。步骤(3)中的丹参酮II A提取物可以为干燥后的固体或粉碎至不同程度的颗粒或粉末。
[0013]优选的本发明的丹参酮II A提取物的纯化方法，
[0014]其中，步骤(1)中的高醇选自含醇量为93-96%的乙醇溶液，用量选自30_50倍原料量。
[0015]其中，步骤(2)中的放置降温是从加热状态降温至10-40°C，放置时间为8-36小时。 [0016]步骤(2 )中的固液分离方式选自管式离心或膜过滤或板框过滤或滤布过滤或纸浆板过滤或滤纸过滤。
[0017]其中，步骤(3)中的干燥温度选自40_60°C，方式选自常压或减压。步骤(3)中的丹参酮II A提取物可以为干燥后的固体或粉碎至不同程度的颗粒或粉末。
[0018]最优选的本发明的丹参酮II A提取物的纯化方法，步骤如下:
[0019](I)取含量为20-40%的丹参酮II A提取物，40倍95%乙醇加热至完全溶解，得混合液；
[0020](2 )混合液室温放置12小时，滤布抽滤，得固体；
[0021](3)固体50°C减压干燥、粉碎，得丹参酮II A提取物。
[0022]为检测丹参酮II A提取物中丹参酮II A含量，本发明对所述提取物进行了含量测定，测定方法如下:
[0023]色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水(75:25)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮IIa峰计算应不低于2000。
[0024]对照品溶液的制备:精密称取丹参酮IIa对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含丹参酮IIa 16 μ g)。
[0025]供试品溶液的制备:取本品粉末约30mg，精密称定，置50ml容量瓶中，用甲醇超声溶解并定容，摇匀，精密吸取2ml至25ml容量瓶，甲醇定容
[0026]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0027]用本发明方法制备的丹参酮II A提取物中丹参酮II A含量相对提高20%以上，转移率达到85%以上。
[0028]
【权利要求】
1.一种丹参酮II A提取物的纯化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: (I)取含量为20-40%的丹参酮II A提取物，加入高醇溶液加热溶解，得混合液； (2 )混合液放置、降温，固液分离，得固体； (3)干燥，得丹参酮II A提取物。
2.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高醇选自含醇量为92-100%的乙醇溶液，用量选自20-70倍原料量。
3.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中的放置降温是从加热状态降温至10-40°C，放置时间为4-36小时。
4.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中的固液分离方式选自管式离心或碟式离心或膜过滤或板框过滤或滤布过滤或纸浆板过滤或滤纸过滤或直接移去上清液。
5.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥温度选自20-60°C，方式选自常压干燥或减压干燥。
6.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，其中，步骤(3)中得到的丹参酮IIA提取物粉碎成颗粒或粉末。
7.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高醇选自含醇量为93-96%的乙醇溶液，用量选自30-50倍原料量。
8.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中的放置降温是从加热状态降温至室温，放置时间为8-36小时。
9.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中的固液分离方式选自管式离心或膜过滤或板框过滤或滤布过滤或纸浆板过滤或滤纸过滤。
10.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，步骤如下: (1)取含量为20-40%的丹参酮IIA提取物，加入40倍95%的乙醇，加热至完全溶解，得混合液； (2)混合液室温放置12小时，滤布抽滤，得固体； (3)固体50°C减压干燥、粉碎，得丹参酮IIA提取物。
【文档编号】A61P35/02GK103919848SQ201310014673
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年1月15日 优先权日:2013年1月15日
【发明者】刘岩, 范开, 黄松, 黄静 申请人:天津天士力现代中药资源有限公司