专利名称：一种补血草叶黄酮的提取制备方法
技术领域：
本发明涉及一种利用野生补血草叶黄酮的提取水解工艺，属食品科学与技术领域。
背景技术：
中华二色补血草是多年生草本植物，蓝雪科补血草属，能活血，止血，温中健脾，滋补强壮，用于月经不调，功能性子宫出血，痔疮出血，胃溃疡，脾虚浮肿。补血草资源丰富，主要分布在东北、内蒙古、新疆、河北、山东等地。因此，近年来从中华补血草中提取功能成分得到了广泛关注。例如，公开号为CN1927237，申请号200610086169.9“中华补血草用于制备抗肿瘤药物的用途”，是以补血草为原料制备抗肿瘤药物；公开号为CN101838341A，申请号201010184071.3 “ 一种中华补血草多糖提取的方法”是以中华补血草为原料提取多糖；公开号为CN101732370A，申请号200910249049.X“从大叶补血草中提取a -葡萄糖苷酶活性抑制剂的方法”，尚无补血草叶黄酮的报道。黄酮类化合物在植物界分布很广，是广泛存在高等植物中的一类次生代谢类物质，在植物体内大部分与糖结合成苷类或碳糖基的形式存在。有药用价值，能降低血管的脆性，及改善血管的通透性、降低血脂和胆固醇，可用于防治老年高血压和脑溢血。黄酮糖苷清除人体氧自由基的生物活性要远低于黄酮苷元。目前，对补血草叶黄酮的开发利用尚属空白阶段。·本发明采用溶剂对补血草叶黄酮进行提取，并对黄酮粗提物进行水解，得到黄酮苷元溶液，为补血草的深度开发利用提供一个科学有效、便于规模化生产的制备工艺，同时也为野生盐生植物资源的综合开发利用提供了新的途径。
发明内容
本发明的目的在于利用中华补血草叶，提取黄酮类化合物，并水解黄酮提取物从而获得黄酮苷元，为补血草相关产品的产业化开发开辟更广阔的市场前景。工艺流程图见说明书附图
，具体过程如下:
(1)补血草叶干燥粉碎
取补血草叶洗净晾干后，35°C通风干燥至恒重后粉碎；
(2)脱脂补血草叶粉制备
将干燥粉碎的补血草叶粉末，用其质量20倍体积的石油醚超声20min，进行脱溶剂，重复操作一次，获得脱脂补血草叶粉；
(3)补血草叶粗提取物制备
称取一定量脱脂补血草叶粉，采用体积比为70%乙醇溶剂超声提取40min，料液比I: 40。提取完成后，过滤弃去沉淀，沉淀重复提取一次，合并提取液，并于低于60°C的条件下真空减压浓缩，脱溶剂。然后将其进行真空冷冻干燥后获得粉状总黄酮粗提物；
(4)补血草叶黄酮苷元制备称取一定量总黄酮粗提物，用其质量80倍体积的80%乙醇和40倍体积的4.0 M HCl，70°C水解4h，减压浓缩除去溶剂及易挥发物，得到黄酮苷元溶液；
(5)产品主要技术指标
总黄酮粗提物中总黄酮含量为700-1200 mg/100g，黄酮苷元溶液中含有槲皮素，山奈酚，儿茶素和没食子酸；
(6)检测方法
采用 碱性NaNO2-Al (NO3) 3显色法，以芦丁为标准品于波长510nm处测量样品吸光值，根据标准曲线计算出补血草叶总黄酮含量。采用高效液相色谱法测定槲皮素，山奈酚，儿茶素和没食子酸含量。
具体实施例方式本发明通过以下实施例进一步详述，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。将干燥的补血草叶粉碎成粉末，用其质量20倍体积的石油醚超声提取20min脱月旨，将脱脂后的补血草叶粉进行脱溶剂，重复操作一次获得脱脂补血草叶粉。称取一定量干燥的脱脂补血草叶粉末，加入70% (体积比)的乙醇溶液，超声提取40min，乙醇用量为料液比1:40，取完成后进行过滤，重复一次，收集合并滤液。将上述补血草提取液离心除杂，收集上清液待用。将上清液进行真空减压浓缩，浓缩温度不高于60 V，真空度-0.1 -0.06MPa，脱溶剂。然后将其进行真空冷冻干燥后获得粉状总黄酮粗提物。用粉状总黄酮粗提物质量80倍体积的80%乙醇和40倍体积的4.0 M HC1，70°C水解4h，减压浓缩除去溶剂及易挥发物，得到黄酮苷元溶液。总黄酮粗提物中总黄酮含量为1132mg/100g，黄酮苷元溶液中槲皮素含量1.11 mg/100g，山奈酚含量0.16 mg/100g，儿茶素含量122mg/100g，没食子酸含量 157 mg/100g。
权利要求
1.一种补血草叶黄酮的提取制备方法，其特征在于包括以下制备过程: (1)取野生补血草叶洗净晾干，在35°C下通风干燥至恒重后粉碎，脱脂，得到脱脂补血草叶粉； (2)用70%乙醇(体积比)超声提取步骤(I)补血草叶粉，提取补血草叶中的醇溶性成分，得到提取液，提取时间为40min，料液比为1:40，重复操作一次，合并提取液，回收乙醇，经过真空冷冻干燥后得到粉状黄酮粗提物； (3)步骤(2)得到的黄酮粗提物加入80%乙醇和4.0 M HC1，70°C水解4h，减压浓缩除去溶剂及挥发性物质，得到黄`酮苷元溶液，其中含有槲皮素、山奈酚，儿茶素和没食子酸。
全文摘要
一种中华补血草叶黄酮的提取制备方法，用超声提取法从野生补血草叶中提取黄酮并水解得到黄酮苷元溶液，使粗黄酮中的活性物质更好的释放出来，提高保健功能。补血草叶采用石油醚去脂后，用一定浓度的乙醇作溶剂提取制备补血草叶黄酮浸提液，将所得的浸提液过滤、浓缩、干燥得到补血草叶总黄酮粗提物，该黄酮粗提物用一定浓度的盐酸溶液水解后浓缩除去溶剂，得到黄酮苷元溶液，其中含有槲皮素，山奈酚，儿茶素和没食子酸。
文档编号A61P39/06GK103099827SQ20131005044
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月13日 优先权日2013年2月13日
发明者王向红, 桑亚新, 张玲 申请人:河北农业大学