一种头孢米诺钠晶体及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种头孢米诺钠新晶体及该晶体的制备方法，所述晶体用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在8.60°、9.00°、10.68°、12.58°、12.74°、13.70°、15.34°、15.60°、17.00°、18.00°、18.54°、19.18°、21.02°、21.52°、21.86°、22.70°、23.86°、24.24°、24.90°、25.18°、25.90°、26.54°、27.12°、27.54°、29.38°、30.62°、31.22°、32.24°、32.84°、34.30°、35.88°、36.32°、36.44°、36.54°、38.14°、39.10°、39.62°、40.32°、41.04°、41.78°、43.44°、43.70°、44.04°、45.02°、45.88°、47.64°、48.20°、48.80°、55.90°和57.64处显示出特征衍射峰。该头孢米诺钠晶体为一类新晶体，在所有晶体中有关物质的量最低、有效性最高，热稳定性最好、复溶速率最快、安全性最高。本发明制备方法简单、重现性好，具有巨大的实用价值。
【专利说明】一种头孢米诺钠晶体及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种头孢米诺钠的新晶型，具体涉及一种头孢米诺钠晶体及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]头孢米诺钠(Cefminox Sodium)是头霉素衍生物，由日本明治制果株式会社开发，1987年首先在日本上市。1992年我国始进口该品种，2004年由深圳(南昌)立健药业有限公司率先国产上市。其作用和性质与第三代头孢菌素相近。临床用于敏感细菌引起的呼吸系统、泌尿系统、腹腔、盆腔感染，也可用于败血症的治疗。
[0003]结构信息:头孢米诺钠，化学名:(+)-(6R，7S)-7-[(S)_2- (2_氨基_2_羧基乙硫基)-乙酰氨基]-7_甲氧基_3-[[ (1-甲基-1H-四唑-5-基)-硫]-甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]-辛-2-烯-2-羧酸钠盐七水合物。分子式为C16H20N7Na07S3.7Η20，分子量为667.66。本品为白色至微黄色结晶性粉末，无臭或微有特
殊臭。本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在无水乙醇、乙醚、三氯甲烷或丙酮中不溶。
[0004]
【权利要求】
1.一种头孢米诺钠晶体，其特征在于，所述头孢米诺钠晶体用粉末X射线衍射测定法测定，以20 ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在8.60°、9.00° >10.68°、 12.58°、12.74°、13.70°、15.34°、15.60°、17.00°、18.00°、18.54°、19.18°、 21.02°、21.52°、21.86°、22.70 °、23.86 °、24.24 °、24.90 °、25.18 °、25.90 °、 26.54 °、27.12 °、27.54 °、29.38 °、30.62 °、31.22 °、32.24 °、32.84 °、34.30 °、 35.88 °、36.32 °、36.44 °、36.54 °、38.14 °、39.10 °、39.62 °、40.32 °、41.04 °、 41.78°、43.44 °、43.70 °、44.04 °、45.02 °、45.88 °、47.64 °、48.20 °、48.80 °、 55.90。和57.64处显示出特征衍射峰。
2.一种头孢米诺钠晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:步骤1:取头孢米诺钠粗品的水溶液，搅拌下向其中缓慢加入有机溶剂无水乙醇、丙酮和/或异丙醇，出现浑浊时停止搅拌，静置15~30分钟；步骤2:搅拌下继续加入有机溶剂无水乙醇、丙酮和/或异丙醇，有机溶剂的最大加入体积不得多于原头孢米诺钠粗品水溶液的体积；步骤3:将步骤2中得到的溶液，放置于避光、低温条件下养晶；步骤4:将步骤3得到的晶体过滤，滤饼用经洗涤，干燥即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述头孢米诺钠粗品的水溶液制备方法为:取头孢米诺钠粗品配制成浓度为0.1~0.4g/ml的水溶液，温度控制在18~25°C， 搅拌溶液至澄清后，调节溶液的PH值为4.5~5.7，静置20~25分钟即得。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤I中搅拌速度为5-lOrpm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I及步骤2中有机溶剂为丙酮-异丙醇按体积比2:3~3:2，优选1:1混合得到的混合溶液。
6.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中有机溶剂的体积用量为头孢米诺钠粗品水溶液的0.6-1.0倍，搅拌速度为5-10rpm。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，控制养晶温度为4~6°C， 养晶时间为24~48小时。
8.含有权利要求1所述头孢米诺钠晶体的药物组合物。
9.根据权利要求8述的药物组合物，其特征在于:所述的药物组合物为粉针、冻干粉针或固体制剂。
10.权利要求1所述头孢米诺钠晶体在制备治疗敏感细菌引起的呼吸系统、泌尿系统、 腹腔、盆腔感染，以及败血症药物中的应用。
【文档编号】A61P31/04GK103588787SQ201310492849
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】胡昌勤, 王晨, 冯艳春, 邹文博, 张斗胜 申请人:中国食品药品检定研究院