一种壁衣提取物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种壁衣提取物的制备方法，属于医药领域。其制备方法是以壁衣为原料，将壁衣提取后，通过两次大孔吸附树脂纯化得到。可与药学上可接受的载体或其他适宜赋形剂相结合，按照常规方法制成口服给药的剂型。
【专利说明】一种壁衣提取物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物医药领域，涉及一种中药材提取物的制备方法，具体是涉及一种壁衣提取物的制备方法。
【背景技术】
[0002]壁衣为地衣类黄枝衣科植物壁衣Theloschestes f lavicans (Sw.) Norm的干燥叶状体。采集后，除去泥土，晒干。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准藏药(第一册)》，标准编号:WS3-BC-0125-95。性凉，味苦。具有除热，解毒之功效。用于肺热，肝热，脉热，毒热。为我国藏蒙等少数民族地区的常用药物。但有关壁衣的基础研究尚十分有限，使该药材的后续推广和应用受到限制。有关壁衣化学成分及药理作用研究未见报道。
[0003]国内专利检索结果，未见壁衣相关专利。
[0004]上述文献及专利等，尚未见壁衣提取物制备方法的相关报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种壁衣提取物的制备方法。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:
本发明所用原料:壁衣为地衣类黄枝衣科植物壁衣Theloschestes flavicans (Sw.)Norm的干燥叶状体。
[0007]本发明一种壁衣提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备:
(1)壁衣，用浓度90%-100%乙醇作为溶剂，在50°C-70°C温浸提取，提取次数为1_3次，每次提取时间为1-3小时，每次溶剂用量为壁衣重量的10-15倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物；
(2)将步骤(1)得到药渣A用浓度20%-70%乙醇为溶剂，在50°C_80°C温浸提取，提取次数为2-5次，每次提取时间为1-6小时，每次溶剂用量为壁衣重量的6-20倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.05-1.18，滤过，得药液B ;
(3)将步骤(2)得到的药液B，通过非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过极性大孔树脂柱，再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱非极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，其中一种或两种或三种按一定比例混匀，即得本发明的壁衣提取物。
[0008]一种壁衣提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备:
(I)壁衣，用浓度90%-100%乙醇作为溶剂，在50°C -70°C温浸提取，提取次数为1_3次，每次提取时间为1-3小时，每次溶剂用量为壁衣重量的10-15倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物；
(2)将步骤(1)得到药渣A用浓度20%-70%乙醇为溶剂，在50°C_80°C温浸提取，提取次数为2-5次，每次提取时间为1-6小时，每次溶剂用量为壁衣重量的6-20倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.05-1.18，滤过，得药液B ;
(3)将步骤(2)得到的药液B，通过非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过极性大孔树脂柱，再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱非极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混匀，即得本发明的壁衣提取物。
[0009]优选的一种壁衣提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备:
(1)壁衣，用浓度95%乙醇作为溶剂，在60°C温浸提取，提取次数为2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为壁衣重量的12倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物；
(2)将步骤(1)得到药渣A用浓度50%乙醇为溶剂，在70°C温浸提取，提取次数为3次，每次提取时间为2.5小时，每次溶剂用量为壁衣重量的15倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液B ;
(3)将步骤(2)得到的药液B，通过DlOl非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LS-300极性大孔吸附树脂柱，再用浓度70%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂柱，收集70%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度95%的乙醇溶液洗脱LS-300极性大孔吸附树脂柱，收集95%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ;
(4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，混匀，即得本发明的壁衣提取物。
[0010]本发明的一种壁衣提取物的制备方法，其特征在于:所采用的非极性大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂、DlOl大孔吸附树脂；所采用的极性大孔吸附树脂为LS-300大孔吸附树脂、HPD600大孔吸附树脂。
[0011]本发明的壁衣提取物，通过加入药剂学允许的各种辅料，制成药剂学上的片剂、颗粒剂、胶囊剂等口服剂型。
【具体实施方式】
[0012]下面通过具体实验例和实施例对本发明的一种壁衣提取物的制备方法做进一步说明，但不限于本发明。
[0013]下面通过具体实施例作进一步详述。
[0014]实施例1:壁衣提取物的制备
(1)壁衣15kg，用浓度95%乙醇作为溶剂，在60°C温浸提取，提取次数为2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为壁衣重量的12倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物；
(2)将步骤(1)得到药渣A用浓度50%乙醇为溶剂，在70°C温浸提取，提取次数为3次，每次提取时间为2.5小时，每次溶剂用量为壁衣重量的15倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液B ;
(3)将步骤(2)得到的药液B，通过DlOl非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LS-300极性大孔吸附树脂柱，再用浓度70%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂柱，收集70%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度95%的乙醇溶液洗脱LS-300极性大孔吸附树脂柱，收集95%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ;
(4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，混匀，即得本发明的壁衣提取物。
[0015]实施例2:壁衣提取物的制备 (1)壁衣20kg，用浓度90%乙醇作为溶剂，在70°C温浸提取，提取次数为I次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为壁衣重量的15倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物；
(2)将步骤(1)得到药渣A用浓度70%乙醇为溶剂，在50°C温浸提取，提取次数为5次，每次提取时间为I小时，每次溶剂用量为壁衣重量的6倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=1.05，滤过，得药液B ;
(3)将步骤(2)得到的药液B，通过AB-8非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过HPD600极性大孔树脂柱，再用浓度60%的乙醇溶液洗脱AB-8非极性大孔吸附树脂柱，收集60%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度95%的乙醇溶液洗脱HPD600极性大孔吸附树脂柱，收集95%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混匀，即得本发明的壁衣提取物。
[0016]实施例3:壁衣提取物的制备
(1)壁衣30kg，用100%乙醇作为溶剂，在50°C温浸提取，提取次数为3次，每次提取时间为I小时，每次溶剂用量为壁衣重量的10倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物；
(2)将步骤(1)得到药渣A用浓度20%乙醇为溶剂，在80°C温浸提取，提取次数为2次，每次提取时间为6小时，每次溶剂用量为壁衣重量的20倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.18，滤过，得药液B ;
(3)将步骤(2)得到的药液B，通过DlOl非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过HPD600极性大孔树脂柱，再用浓度95%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂柱，收集95%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度60%的乙醇溶液洗脱HPD600极性大孔吸附树脂柱，收集60%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混匀，即得本发明的壁衣提取物。[0017]实施例4:壁衣提取物的制备
(1)壁衣18kg，用95%乙醇作为溶剂，在65°C温浸提取，提取次数为2次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为壁衣重量的11倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物；
(2)将步骤(1)得到药渣A用浓度40%乙醇为溶剂，在70°C温浸提取，提取次数为4次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为壁衣重量的15倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.14，滤过，得药液B ；
(3)将步骤(2)得到的药液B，通过DlOl非极性大孔吸附树脂柱，用水洗脱，再用浓度85%的乙醇溶液DlOl洗脱非极性大孔吸附树脂柱，收集85%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物A ；
(4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A混匀，即得本发明的壁衣提取物。
[0018]实施例5:壁衣提取物片剂的制备
取实施例1壁衣提取物265g，加入淀粉62g，混匀，制粒，干燥，过筛，加微晶纤维素15g，硬脂酸镁0.5g，混匀，压制成1000片，即得壁衣提取物片剂。
[0019]实施例6:壁衣提取物颗粒剂的制备
取实施例2壁衣提取物250g，加入糊精120g，混匀，制粒，干燥，整粒，即成得壁衣提取物颗粒剂。
[0020]实施例7:壁衣提取 物胶囊的制备
取实施例3壁衣提取物275g，加入淀粉35g，半乳糖40g，混匀，制粒，干燥，整粒，装胶囊1000粒，即得壁衣提取物胶囊。
【权利要求】
1.一种壁衣提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备: (1)壁衣，用浓度90%-100%乙醇作为溶剂，在50°C-70°C温浸提取，提取次数为1_3次，每次提取时间为1-3小时，每次溶剂用量为壁衣重量的10-15倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物； (2)将步骤(1)得到药渣A用浓度20%-70%乙醇为溶剂，在50°C_80°C温浸提取，提取次数为2-5次，每次提取时间为1-6小时，每次溶剂用量为壁衣重量的6-20倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.05-1.18，滤过，得药液B ; (3)将步骤(2)得到的药液B，通过非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过极性大孔树脂柱，再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱非极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ； (4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，其中一种或两种或三种按一定比例混匀，即得本发明的壁衣提取物。
2.根据权利要求1所述的一种壁衣提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备: (1)壁衣，用浓度90%-100%乙醇作为溶剂，在50°C_70°C温浸提取，提取次数为1_3次，每次提取时间为1-3小时，每次溶剂用量为壁衣重量的10-15倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物； (2)将步骤(1)得到药渣A用浓度20%-70%乙醇为溶剂，在50°C_80°C温浸提取，提取次数为2-5次，每次提取时间为1-6小时，每次溶剂用量为壁衣重量的6-20倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.05-1.18，滤过，得药液B ; (3)将步骤(2)得到的药液B，通过非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过极性大孔树脂柱，再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱非极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度60%-95%的乙醇溶液洗脱极性大孔吸附树脂柱，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ； (4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混匀，即得本发明的壁衣提取物。
3.根据权利要求1所述的一种壁衣提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备: (1)壁衣，用浓度95%乙醇作为溶剂，在60°C温浸提取，提取次数为2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为壁衣重量的12倍，滤过，得提取液A和药渣A，提取液A浓缩至无醇清膏，加入蒸馏水，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液，加入馏出液重量4%的β环糊精包合，低温冷藏，过滤，低温干燥，即得壁衣挥发油包合物； (2)将步骤(1)得到药渣A用浓度50%乙醇为溶剂，在70°C温浸提取，提取次数为3次，每次提取时间为2.5小时，每次溶剂用量为壁衣重量的15倍，滤过，提取液回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液B ; (3)将步骤(2)得到的药液B，通过DlOl非极性大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LS-300极性大孔吸附树脂柱，再用浓度70%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂柱，收集70%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物B ;再用浓度95%的乙醇溶液洗脱LS-300极性大孔吸附树脂柱，收集95%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得壁衣提取物C ; (4)上述壁衣挥发油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，混匀，即得本发明的壁衣提取物。
4.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3所述的壁衣提取物的制备方法，其特征在于:所采用的非极性大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂、DlOl大孔吸附树脂；所采用的极性大孔吸附树脂为LS-300大孔吸附树脂、HPD600大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3所述的壁衣提取物，通过加入药剂学允许的各种辅料，制成药剂学上的片剂`、颗粒剂、胶囊等口服剂型。
【文档编号】A61K36/09GK103585187SQ201310525366
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】孔倩倩 申请人:济南星懿医药技术有限公司