一种混合溶剂提取茶多酚的方法
【专利摘要】本发明公开的一种混合溶剂提取茶多酚的方法，涉及生物医药【技术领域】，其制备过程如下：A、备料；B、榨汁；C、制粗粉；D、一次混合溶剂提取；E、制干粉一；F、二次混合溶剂提取；G、一次过柱；H、一次浓缩；I、制干粉二；J、三次混合溶剂提取；K、四次混合溶剂提取；L、二次浓缩；M、二次过柱；N、三次浓缩；O、干燥；具有操作工艺简单、成本较低、提取率和产品纯度较高等特点，既适合制取茶叶中的茶多酚，也适合制取山茶叶中的茶多酚。
【专利说明】一种混合溶剂提取茶多酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物医药【技术领域】，特别是一种混合溶剂提取茶多酚的方法。
【背景技术】
[0002]茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的重要成份。自20世纪50年代以来，随着研究的深入和茶多酚功效的不断发现，茶多酚的功效产品日益走进人们的生活范畴，茶多酚不仅是一种天然的无毒性抗氧化剂，也是一种天然、健康的产物，具有预防肝脏及冠状动脉粥样硬化，降低血糖及血脂，防癌抗癌，提高机体综合免疫力等功效。目前茶多酚主要用于食品抗氧化添加剂、化妆品、保健药品、饮料、保鲜剂、防腐剂等方面，应用范围广泛。目前，国内外有关茶多酚提取方法的报道很多，主要有溶剂萃取法、沉淀法、树脂法以及超临界流体萃取法等。如中国专利(申请号为201110078043.8)“茶多酚提取工艺”，包括以下步骤:步骤一:将茶叶原料粉碎成均匀颗粒；步骤二:对步骤一中的茶叶均匀颗粒进行低温循环超声破壁复合溶剂萃取，萃取出含有残渣的茶多酚溶液；步骤三:对步骤二中的含有残渣的茶多酚溶液进行过滤，得到滤液和滤渣；步骤四:将步骤三中的滤液经过匀孔树脂吸附，得到吸附茶多酚的树脂和废液，然后对吸附茶多酚的树脂进行洗脱，得到茶多酚洗脱液；步骤五:对步骤四中的茶多酚洗脱液进行减压浓缩，形成成品。能够解决传统工艺去杂效果差、有效成分损失严重、溶剂损耗大、能耗闻、污染大等缺点，提闻萃取率，提闻广品品质，降低生广成本。又如中国专利(申请号为201310113218.3) “一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法”，由以下步骤完成:制备吸附溶剂，粉碎的茶叶碎片于65-75°C温度下提取，提取液蒸馏回收溶剂其后加入吸附剂吸附极性杂质后过滤，过滤液再次蒸馏浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯进行萃取，在萃取液中加入浓缩液等量的纯净水后蒸馏溶剂，剩余的水相喷雾干燥，得高纯度茶多酚；该发明方法制取的茶多酚产率高达12%以上、`纯度达98%以上，并且方法实用简单，工艺流程短，生产效率闻。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种具有操作工艺简单、成本较低、提取率和产品纯度较高等特点的茶多酚提取方法。
[0004]本发明所采取的技术方案是发明一种混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于制备过程如下:
[0005]A、备料:挑选鲜嫩、无色变、无虫害的茶叶，备用；
[0006]B、榨汁:将备用的茶叶在常温下边榨汁边加水，加水量为茶叶重量的0.4-0.8倍，收集榨汁浆；再将榨汁浆在常温下经轴式压榨机压榨，收集压榨出来的茶叶水溶液，备用；
[0007]C、制粗粉:将备用的茶叶水溶液喷雾干燥，控制进风温度在120_160°C、出风温度在60-85°C，得茶叶粗粉，备用；[0008]D、一次混合溶剂提取:将备用的茶叶粗粉投入密闭容器中，先加入4-6倍重量的石油醚，混匀，按2-5°C /min的升温速度加热至30_50°C，提取20_40min，然后，将温度降为常温；再加入占茶叶粗粉重量1-1.5倍、体积浓度为40-85%的极性有机溶剂，混匀、静置，待石油醚和极性有机溶剂分层后，收集下层的极性有机溶剂层及余下的沉淀，备用；
[0009]E、制干粉一:将备用的极性有机溶剂层及余下的沉淀，在40-80°C下，干燥至含水量< 6.0%，然后，粉碎至80-100目，得干粉一，备用；
[0010]F、二次混合溶剂提取:向备用的干粉一中投入1-2.5倍重量的六号溶剂油，煮沸提取0.5-1.5小时，然后，将温度降至常温；再加入占干粉一重量1-2倍的乙二醇溶剂，处理1-3小时；其后，又加入占干粉一重量1-5倍的乙酸乙酯溶剂，在常温下浸泡1-4小时，待六号溶剂油、乙二醇溶剂和乙酸乙酯溶剂分层后，收集其中的乙酸乙酯溶剂层，备用；
[0011]G、一次过柱:将备用的乙酸乙酯溶剂层经石英砂柱分离、纯化，控制流速为10-30L/h，收集滤出的乙酸乙酯溶液，备用；
[0012]H、一次浓缩:将备用的乙酸乙酯溶液，在40_60°C浓缩至原体积的1/5-1/3，得一次浓缩液，备用；
[0013]I、制干粉二:将备用的一次浓缩液喷雾干燥，得干粉二，备用；
[0014]J、三次混合溶剂提取:向备用的向干粉二中加入0.5-1.0倍重量的正丁醇，煮沸提取0.5-1.2小时，然后，将温度降为常温；再加入占干粉二重量0.5-1.0倍的乙酸乙酯溶剂，处理1-2.5小时；其后，又加入占干粉二重量1-5倍、50-90°C的水，浸泡2-6小时，静置，待正丁醇、乙酸乙酯溶剂和水分层后，收集其中的水溶液层及余下的沉淀，备用；
[0015]K、四次混合溶剂提取:将备用的水溶液层及余下的沉淀投入罐中，加入占水溶液层重量20-60%的水混极性溶剂，混匀，加热至50-90°C，浸泡1-4小时，过滤，收集滤出的溶液，备用；所述的水混极性溶剂是由水与极性溶剂按1:2-3.5的比例混溶而成；
[0016]L、二次浓缩:将备用的溶液，在40_80°C下浓缩至原体积的1/4-1/2，得二次浓缩液，备用；
[0017]M、二次过柱:将备用的二次浓缩液经偏酸性氧化铝柱分离，控制流速为5-10L/h，再用极性溶剂洗脱，洗脱量为氧化铝柱体积的1-3倍，收集极性溶剂洗脱液，备用；
[0018]N、三次浓缩:将备用的极性溶剂洗脱液，在40-60 °C下真空浓缩至原体积的1/4-1/2,得二次浓缩液,备用；
[0019]O、干燥:将备用的三次浓缩液喷雾干燥，即得茶多酚。
[0020]步骤D、K、M中所述的极性溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或二种以上的混合液；当为二种以上的混合液时，其各组分的配比为等额或其它比例。
[0021]步骤G中所述的石英砂柱是按如下方法制备而成:将石英砂粉碎至粒径为
0.01-0.1cm，再加入占石英砂重量0.5-1.4%的石灰，混匀，装入树脂柱中，即得石英砂柱。
[0022]步骤M所述的偏酸性氧化铝柱是按如下方法制备而成:将氧化铝放入Ph值为4-5.5的酸水溶液中，浸泡4-10小时，然后干燥，得偏酸性氧化铝，装入树脂柱中，即得偏酸性氧化铝柱；所述的酸是盐酸或硫酸。
[0023]本发明的混合溶剂提取茶多酚的方法，利用低温压榨技术加工鲜茶叶，保留了茶叶的天然特性，避免了因高温提取方式带来的负面影响，可减少咖啡因、重金属、色素等有害或有碍物质的提出，为后续操作简化工艺，降低成本；同时，采用低沸点的混合溶剂分离、纯化茶多酚，既能保证产品的质量和品质，又能减少能源损耗，降低成本；此外，采用石英砂柱分离溶液中游离的重金属或悬浮物等物质，既能方便后续操作工艺的简化，又能降低产品中有害物质的含量，提高产品的市场价值；另外，采用低极性的溶剂如石油醚、六号溶剂、正丁醇等除去溶液残留的咖啡因、色素、苷类等物质，利于产品的后续操作，提高产品的纯度，有利于产品质量保证。
[0024]下表是应用本发明的混合溶剂提取茶多酚的方法制备的茶多酚产品的有效成份检测数据。
[0025]
【权利要求】
1.一种混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于制备过程如下: A、备料:挑选鲜嫩、无色变、无虫害的茶叶，备用； B、榨汁:将备用的茶叶在常温下边榨汁边加水，加水量为茶叶重量的0.4-0.8倍，收集榨汁浆；再将榨汁浆在常温下经轴式压榨机压榨，收集压榨出来的茶叶水溶液，备用； C、制粗粉:将备用的茶叶水溶液喷雾干燥，控制进风温度在120-160°C、出风温度在60-85°C，得茶叶粗粉，备用； D、一次混合溶剂提取:将备用的茶叶粗粉投入密闭容器中，先加入4-6倍重量的石油醚，混匀，按2-5°C /min的升温速度加热至30_50°C，提取20_40min，然后，将温度降为常温；再加入占茶叶粗粉重量1-1.5倍、体积浓度为40-85%的极性有机溶剂，混匀、静置，待石油醚和极性有机溶剂分层后，收集下层的极性有机溶剂层及余下的沉淀，备用； E、制干粉一:将备用的极性有机溶剂层及余下的沉淀，在40-80°C下，干燥至含水量<6.0%，然后，粉碎至80-100目，得干粉一，备用； F、二次混合溶剂提取:向备用的干粉一中投入1-2.5倍重量的六号溶剂油，煮沸提取0.5-1.5小时，然后，将温度降至常温；再加入占干粉一重量1-2倍的乙二醇溶剂，处理1-3小时；其后，又加入占干粉一重量1-5倍的乙酸乙酯溶剂，在常温下浸泡1-4小时，待六号溶剂油、乙二醇溶剂和乙酸乙酯 溶剂分层后，收集其中的乙酸乙酯溶剂层，备用； G、一次过柱:将备用的乙酸乙酯溶剂层经石英砂柱分离、纯化，控制流速为10-30L/h，收集滤出的乙酸乙酯溶液，备用； H、一次浓缩:将备用的乙酸乙酯溶液，在40-60°C浓缩至原体积的1/5-1/3，得一次浓缩液，备用； 1、制干粉二:将备用的一次浓缩液喷雾干燥，得干粉二，备用； J、三次混合溶剂提取:向备用的向干粉二中加入0.5-1.0倍重量的正丁醇，煮沸提取0.5-1.2小时，然后，将温度降为常温；再加入占干粉二重量0.5-1.0倍的乙酸乙酯溶剂，处理1-2.5小时；其后，又加入占干粉二重量1-5倍、50-90°C的水，浸泡2_6小时，静置，待正丁醇、乙酸乙酯溶剂和水分层后，收集其中的水溶液层及余下的沉淀，备用； K、四次混合溶剂提取:将备用的水溶液层及余下的沉淀投入罐中，加入占水溶液层重量20-60%的水混极性溶剂，混匀，加热至50-90°C，浸泡1-4小时，过滤，收集滤出的溶液，备用；所述的水混极性溶剂是由水与极性溶剂按1:2-3.5的比例混溶而成； L、二次浓缩:将备用的溶液，在40-80°C下浓缩至原体积的1/4-1/2，得二次浓缩液，备用； M、二次过柱:将备用的二次浓缩液经偏酸性氧化铝柱分离，控制流速为5-10L/h，再用极性溶剂洗脱，洗脱量为氧化铝柱体积的1-3倍，收集极性溶剂洗脱液，备用； N、三次浓缩:将备用的极性溶剂洗脱液，在40-60°C下真空浓缩至原体积的1/4-1/2，得三次浓缩液，备用； O、干燥:将备用的三次浓缩液喷雾干燥，即得茶多酚。
2.根据权利要求1所述混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于:步骤D、K、M中所述的极性溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或二种以上的混合液；当为二种以上的混合液时，其各组分的配比为等额或其它比例。
3.根据权利要求1所述混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于，步骤G中所述的石英砂柱是按如下方法制备而成:将石英砂粉碎至粒径为0.01-0.1cm，再加入占石英砂重量`0.5-1.4%的石灰，混匀，装入树脂柱中，即得石英砂柱。
4.根据权利要求1所述混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于，步骤M所述的偏酸性氧化铝柱是按如下方法制备而成:将氧化铝放入Ph值为4-5.5的酸水溶液中，浸泡4-10小时，然后干燥，得偏酸性氧化铝，装入树脂柱中，即得偏酸性氧化铝柱；所述的酸是盐酸或硫fe。`
【文档编号】A61K36/82GK103550412SQ201310585271
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】管天球 申请人:管天球