一种治疗牙痛的中药组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种治疗牙痛的中药组合物及其制备方法，该中药组合物由下述重量份的药物按如下制备工艺制成：宽叶缬草50-400份、红花20-100份、凤仙花50-300份、樟木5-50份，通过将宽叶缬草蒸馏提取；药渣乙醇浸泡后渗漉；凤仙花、红花、樟木乙醇浸泡后渗漉；加入或不加入药学上可接受的载体或稀释剂，按常规制剂工艺制成药剂学上可接受的剂型，本发明有效成分含量高，治疗牙痛效果优于现有技术，无毒副作用。
【专利说明】一种治疗牙痛的中药组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种治疗牙痛的中药组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]牙痛是一种常见疾病，其表现为:牙龈红肿、遇冷热刺激痛、面颊部肿胀等。牙痛大多由牙龈炎和牙周炎、龋齿(蛀牙)或折裂牙而导致牙髓(牙神经)感染所引起的；中医认为牙痛是由于外感风邪、胃火炽盛、肾虚火旺、虫蚀牙齿等原因所致。牙痛是本病的主要症状，早期，牙龈发痒、不适、口臭，继之牙龈红肿、松软，容易出血，疼痛，反复发作；日久牙龈与牙根部的牙周膜被破坏，形成一个袋子，叫牙周袋，袋内常有脓液溢出，炎症继续扩大，可成为牙周脓肿，病情加重，局部疼痛、肿胀，初为硬性，后变为软性，有波动感，可自行穿破，流出脓液，出脓后，疼痛可减轻，或反复发作，非常痛苦。
[0003]目前用于治疗牙痛的外用药主要有:酊剂、散剂、含漱剂等。这些药物使用起来不方便，而且作用时间也不长，不能长时间发挥药效；内服药主要以抗生素消炎为主，但副作用较大；急性牙髓炎，口腔常以开髓手术进行应急处理，但不少年老体弱及具有紧张恐惧心理的患者往往难以接受。
[0004]中国专利95100457.3公开的牙痛消及制备工艺，对牙体疾病有明显的镇痛、消肿、固齿功效，采用水蒸汽蒸馏获取宽叶缬草挥发油成分，石油醚浸泡5天得膏状物；凤仙花、红花和樟木用乙醇浸泡7天获得提取液；很明显，该工艺周期时间长，生产效率低，另夕卜，樟木中含有丰富的挥发油成分，仅通过浸泡不能有效提取，且该发明有效成分含量低，杂质多。
[0005]国家药品监督管理局《国家药品标准》[WS-10589-(ZD-0589)-2002]复方牙痛酊质量标准中公开的牙痛酊的制法，具体为:宽叶缬草经水蒸气蒸馏收集馏液备用；水提液浓缩成稠膏备用；药渣干燥后，加75%乙醇，浸泡7天，浸提物与稠膏混匀，静置24小时后，滤过，溶液减压回收乙醇得浸膏；凤仙花、樟木、红花加60%乙醇密闭浸泡7天，滤过，取滤液与上述浸膏合并，混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使乙醇量为45%，即得。但是并没有提及将宽叶缬草药渣进行渗漉的工艺以及将凤仙花、樟木、红花浸泡后渗漉的工艺。
[0006]上述方法生产周期长，且有效成分不易提出，含量偏低，影响药品的疗效，携带不方便。
[0007]发明人为了解决以上问题，研发了一种新方法。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种治疗牙痛的中药组合物。
[0009]本发明的另一目的在于提供一种治疗牙痛的中药组合物制备方法。
[0010]本发明还提供中药组合物在制备治疗牙龈炎、龋齿引起的牙痛或牙龈肿痛的药物中的应用。
[0011]本发明提供的治疗牙痛的中药组合物，该中药组合物由下述重量份的药物按如下制备工艺制成:宽叶缬草50-400份、红花20-100份、凤仙花50-300份、樟木5_50份
[0012]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加1-8倍量水蒸馏提取2_6h ；
[0013]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0014]3)药渣干燥后，加8-20倍量50% -85%乙醇浸泡l_3h后，以2_5Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0015]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置20_30h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0016]5)凤仙花、红花、樟木加10-20倍量50% -70%乙醇浸泡4_24h后，以0.5_3Bv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为5% -50% ；
[0017]本发明提供的治疗牙痛的中药组合物，该中药组合物优选由下述重量份的药物按如下制备工艺制成:宽叶缬草50-400份、红花20-100份、凤仙花50-300份、樟木5_50份
[0018]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0019]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0020]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0021]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0022]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为45% ；
[0023]6)加入或不加入药学上可接受的载体或稀释剂，按常规制剂工艺制成药剂学上可接受的剂型。
[0024]本发明的中药组合物重量配比优选:宽叶缬草80-350份、红花30_90份、凤仙花80-260 份、樟木 10-45 份。
[0025]本发明的中药组合物重量配比优选:宽叶缬草100-300份、红花40-80份、凤仙花90-240 份、樟木 15-40 份。
[0026]本发明的中药组合物重量配比优选:宽叶缬草130-260份、红花50_75份、凤仙花100-180 份、樟木 20-35 份。
[0027]本发明的中药组合物重量配比优选:宽叶缬草200份、红花60份、凤仙花110份、樟木30份。
[0028]本发明所述中药组合物为固体制剂或液体制剂或贴膜剂。
[0029]本发明所述固体制剂为片、胶囊、颗粒或丸剂；所述液体制剂为酊剂、口服液、注射剂。
[0030]本发明所述药学上可接受的载体或稀释剂选自成膜剂、保湿剂、填充剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂、表面活性剂、稀释剂或矫味剂中的一种或几种。
[0031]本发明所述的中药组合物在制备治疗牙龈炎、龋齿引起的牙痛或牙龈肿痛的药物中的应用。
[0032]所述填充剂选自糊精、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、微晶纤维素或葡萄糖等；
[0033]所述成膜剂选自羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、卡波姆。
[0034]所述粘合剂选自纤维素衍生物、藻酸盐、明胶或聚乙烯吡咯烷酮、等；
[0035]所述崩解剂选自微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素或交联羧甲基纤维素钠；
[0036]所述润滑剂选自硬脂酸、聚乙二醇、碳酸钙、碳酸氢钠、微粉硅胶、滑石粉或硬脂酸镁；
[0037]所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、月旨肪酸山梨坦或聚山梨酯(吐温)等；
[0038]所述矫味剂选自阿斯巴甜、蔗糖素或糖精钠、乳糖。
[0039]所述的保湿剂为甘油。
[0040]所述的稀释剂为水等。
[0041]本发明提供的治疗牙痛的中药组合物具有以下优点:
[0042]1、与现有技术中相比:
[0043]I)现有技术中的中国专利申请95100457.3公开的牙痛消及制备工艺，该工艺周期时间长，生产效率低，有效成分含量低，杂质多，经测定羟基红花黄色素A的含量为
3.998mg/g,槲皮素 0.521mg/g,山奈素 5.312mg/g。
[0044]2)现有技术中的国家药品监督管理局《国家药品标准》[WS-10589-(ZD-0589)-2002]复方牙痛酊质量标准中公开的牙痛酊的制法，其缺点为:有效成份含量偏低，经测定羟基红花黄色素A的含量为4.115mg/g,槲皮素0.553mg/g,山奈素5.528mg/g,且质量不稳定,作用时间不长。
[0045]2、本发明将宽叶缬草水蒸气蒸馏提取、药渣浸泡后渗漉；将凤仙花、红花、樟木乙醇浸泡后渗漉，该工艺节约了乙醇用量，减少了提取时间，降低了生产成本，有效成份含量高，经测定轻基红花黄色素A最高含量达到了 4.668mg/g,槲皮素0.688mg/g,山奈素6.119mg/g。
[0046]3、本发明以宽叶缬草祛风除湿、活血疏经、理气止痛为君药；红花活血通经、散瘀止痛，风仙花活血通络、祛风止痛，樟木祛风散寒、理气活血止痛，三者共为佐使药。诸药合用，具有活血散瘀，消肿止痛等功效，临床用于牙龈炎、冠周炎、龋齿引起的牙痛或牙龈肿痛，疗效确切，无明显毒副作用。
【具体实施方式】
[0047]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0048]所述倍量为重量倍数，凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇，为加入凤仙花、红花、樟木重量15倍的60%乙醇。
[0049]实施例1:复方牙痛贴膜
[0050]复方组成:宽叶纟颜草200g、红花60g、凤仙花110g、樟木30g
[0051]制备方法:
[0052]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0053]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0054]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0055]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0056]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为45% ；
[0057]6)加入1.5%羟丙基甲基纤维素和1%甘油，溶胀24h，铺于涂有少量液体石蜡的玻璃板上，晾干，即得。
[0058]实施例2:复方牙痛贴膜
[0059]复方组成:宽叶缬草50g、红花20g、凤仙花50g、樟木5g
[0060]制备方法:
[0061]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加I倍量水蒸馏提取2h ；
[0062]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0063]3)药渣干燥后，加8倍量50%乙醇浸泡I后，以2Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0064]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置20h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0065]5)凤仙花、红花、樟木加10倍量50%乙醇浸泡4h后，以0.5Bv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为5% ；
[0066]6)加入1.5%羟丙基甲基纤维素和1%甘油，溶胀24h，铺于涂有少量液体石蜡的玻璃板上，晾干，即得。
[0067]实施例3:复方牙痛贴膜
[0068]复方组成:宽叶缬草400g、红花100g、凤仙花300g、樟木50份
[0069]制备方法:
[0070]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加8倍量水蒸馏提取6h ；
[0071]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0072]3)药渣干燥后，加20倍量85%乙醇浸泡3h后，以5Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0073]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置30h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0074]5)凤仙花、红花、樟木加20倍量70%乙醇浸泡24h后，以3Bv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为50% ；
[0075]6)加入1.5%羟丙基甲基纤维素和1%甘油，溶胀24h，铺于涂有少量液体石蜡的玻璃板上，晾干，即得。
[0076]实施例4复方牙痛酊
[0077]复方组成:宽叶缬草200g、红花60g、凤仙花110g、樟木30g
[0078]制备方法:
[0079]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0080]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0081]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0082]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0083]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为45% ；
[0084]6)装入瓶中，即得酊剂。
[0085]实施例5复方牙痛酊
[0086]复方组成:宽叶缬草80g、红花30g、凤仙花80g、樟木1g
[0087]制备方法:
[0088]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0089]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0090]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0091]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0092]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为45% ；
[0093]6)装入瓶中，即得酊剂。
[0094]实施例6复方牙痛酊
[0095]复方组成:宽叶缬草350g、红花90g、凤仙花260g、樟木45g
[0096]制备方法:
[0097]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0098]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0099]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0100]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0101]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为45% ；
[0102]6)装入瓶中，即得酊剂。
[0103]实施例7复方牙痛胶囊
[0104]复方组成:宽叶缴草100g、红花40g、凤仙花90g、樟木15g
[0105]制备方法:
[0106]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加3倍量水蒸馏提取3h ；
[0107]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0108]3)药渣干燥后，加12倍量60%乙醇浸泡2h后，以4Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0109]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置22h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0110]5)凤仙花、红花、樟木加12倍量60%乙醇浸泡5h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为10% ；
[0111]6)加入3倍的糊精和乳糖，混匀，制成颗粒，干燥，装入空心胶囊中，即得胶囊剂。
[0112]实施例8复方牙痛喷雾剂
[0113]复方组成:宽叶缬草300g、红花80g、凤仙花240g、樟木40g。
[0114]制备方法:
[0115]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加6倍量水蒸馏提取5h ；
[0116]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0117]3)药渣干燥后，加18倍量85%乙醇浸泡2.5h后，以4Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0118]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置28h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0119]5)凤仙花、红花、樟木加18倍量65%乙醇浸泡20h后，以2Bv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为50% ；
[0120]6)装入喷雾剂瓶中，即得喷雾剂。
[0121]实施例9复方牙痛片剂
[0122]复方组成:宽叶缬草130g、红花50g、凤仙花100g、樟木20g。
[0123]制备方法:
[0124]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0125]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0126]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0127]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0128]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为5% ；
[0129]6)加入5倍的糊精和乳糖，混匀，压片，即得片剂。
[0130]实施例10复方牙痛颗粒剂
[0131]复方组成:宽叶缬草260g、红花75g、凤仙花180g、樟木35g。
[0132]制备方法:
[0133]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0134]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0135]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0136]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0137]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为10% ；
[0138]6)加入3倍的糊精和乳糖，混匀，制粒，干燥，整粒，即得颗粒剂。
[0139]实施例11复方牙痛口服液
[0140]复方组成:宽叶缬草200g、红花60g、凤仙花110g、樟木30g
[0141]制备方法:
[0142]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0143]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0144]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0145]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0146]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为5% ；
[0147]6)加入3倍的纯净水与0.2倍的甜味剂，混匀，灌注，压盖，灭菌，即得口服液。
[0148]实施例12复方牙痛注射液
[0149]复方组成:宽叶缬草200g、红花60g、凤仙花110g、樟木30g。
[0150]制备方法:
[0151]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0152]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0153]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0154]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0155]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为5% ；
[0156]6)加入1000升注射用水,用0.45 μ m的微孔滤膜过滤,搅拌30分钟使混合均勻，灌封，灭菌，即得注射剂。
[0157]实施例13复方牙痛丸剂
[0158]复方组成:宽叶纟颜草200g、红花60g、凤仙花110g、樟木30g。
[0159]制备方法:
[0160]I)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h ；
[0161]2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用；
[0162]3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液；
[0163]4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用；
[0164]5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为5% ；
[0165]6)加入5倍的糊精，混匀，制丸，干燥，即得丸剂。
[0166]试验例I对比试验
[0167]1、样品:将本发明实施例1-13中间品与对比例1、对比例2中间品中的羟基红花黄色素A、槲皮素、山奈素含量进行对比。
[0168]2、工艺:实施例1-13的中间品按本发明实施例1-13的工艺制备而成，对比例I与对比例2按如下工艺制备而成:
[0169]对比例I中国专利申请95100457.3的配方及制法
[0170]组成:宽叶缬草35.7g凤仙花37.5g红花15g樟木1g
[0171]制法:宽叶缬草洗净后置蒸锅内，进行蒸汽蒸馏，每10kg鲜根，收集馏液50kg备用；(2)将宽叶缬草根洗净晾干，加石油醚淹过药面，密闭，浸泡5天后过滤，滤液经减压回收石油醚后得淡黄色膏状物，继续在水浴锅上保温挥发至无石油醚为止，备用；(3)取凤仙花、红花、棒木，按8:1.5:0.5配好后，加总药量的1.2倍60%乙醇密闭浸泡，每日揽拌一次，7天后过滤，残渣再加原药量的10%-12%乙醇浸洗过滤，合并滤液备用；(4)取(I)、(2)、
(3)项各组分别按10%、2.5%、87.5%比例混合，静置24小时，过滤、检验合格后备用；(5)分装，每瓶30ml，封盖，贴瓶签，包装，经袖样检验合格后，入库，置阴凉处贮藏。
[0172]对比例2:国家药品监督管理局《国家药品标准》[WS-10589-(ZD-0589)_2002]复方牙痛酊质量标准中公开的复方牙痛酊的配方及制法
[0173]组成:宽叶缬草200g红花60g凤仙花IlOg樟木30g
[0174]制法:以上四味，宽叶缬草经水蒸气蒸馏收集馏液备用；水提液浓缩成稠膏备用；药渣干燥后，加75%乙醇，浸泡7天，浸提物与稠膏混匀，静置24小时后，滤过，溶液减压回收乙醇得浸膏；凤仙花、樟木、红花加60%乙醇密闭浸泡7天，滤过，取滤液与上述浸膏合并，混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使乙醇量为45%，即得。
[0175]3、含量测定方法
[0176]【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。
[0177](I)羟基红花黄色素A含量测定
[0178]色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液(26:74)为流动相；检测波长为403nm。理论塔板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
[0179]对照品溶液制备
[0180]精密称取羟基红花黄色素A对照品适量，加25%甲醇制成每Iml中含0.1mg的溶液，即得。
[0181]供试品溶液的制备
[0182]取样品，精密称取0.8g，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇25ml，称定重量。超声处理(功率300W，频率50kHz) 30分钟，放冷.再称定重量。用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0183]测定法
[0184]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0185](2)山奈素和槲皮素含量测定
[0186]色谱条件与系统适用性实验
[0187]十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液(42:58)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按大黄素计算不低于3000。
[0188]对照品溶液制备
[0189]精密称取山奈素和槲皮素对照品适量，加甲醇分别制成山奈素(C1 = 104μ g/ml)和槲皮素(C2 = 9 μ g/ml)混合对照品溶液，即得。
[0190]供试品溶液的制备
[0191]精密称取样品1.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称重，于水浴锅上加热回流I小时，取下，放冷，称重，用70%乙醇补足损失的重量，过滤，取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，水浴上挥干，加甲醇-25%盐酸(4:1)混合液25ml，水浴上加热回流30min，取下，放冷，转移至50ml量瓶中，用甲醇分次洗锥形瓶，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0192]测定法
[0193]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0194]4、结果:本发明实施例1-13样品中的羟基红花黄色素Α、槲皮素、山奈素明显高于对比例1、对比例2 (见表I)。
[0195]表1:含量测定结果
【权利要求】
1.一种治疗牙痛的中药组合物，其特征在于该中药组合物由下述重量份的药物按如下制备工艺制成:宽叶缬草50-400份、红花20-100份、凤仙花50-300份、樟木5_50份 1)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加1-8倍量水蒸馏提取2-6h； 2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用； 3)药渣干燥后，加8-20倍量50%-85%乙醇浸泡l_3h后，以2_5Bv/h的速度渗漉，得渗漉液； 4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置20-30h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用; 5)凤仙花、红花、樟木加10-20倍量50%-70%乙醇浸泡4-24h后，以0.5-3Bv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为5% -50% ； 6)加入或不加入药学上可接受的载体或稀释剂，按常规制剂工艺制成药剂学上可接受的剂型。
2.根据权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物由下述重量份的药物按如下制备工艺制成:宽叶缬草50-400份、红花20-100份、凤仙花50-300份、樟木5_50份 1)按配比称取各味中药，将宽叶缬草加4倍量水蒸馏提取5h； 2)收集挥发油冰箱中保存备用，水提液浓缩成稠膏备用； 3)药渣干燥后，加10倍量75%乙醇浸泡2h后，以3Bv/h的速度渗漉，得渗漉液； 4)将渗漉液与水提液浓缩的稠膏混匀，静置24h后滤过，溶液减压回收乙醇得稠膏备用； 5)凤仙花、红花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h后，以lBv/h的速度渗漉，渗漉液与上述稠膏混匀，滤过，加入挥发油，调至规定量，并使药液中乙醇量为45 % ； 6)加入或不加入药学上可接受的载体或稀释剂，按常规制剂工艺制成药剂学上可接受的剂型。
3.根据权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于其中的中药重量配比为:宽叶缬草80-350份、红花30-90份、凤仙花80-260份、樟木10-45份。
4.根据权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于其中的中药重量配比为:宽叶缬草100-300份、红花40-80份、凤仙花90-240份、樟木15-40份。
5.根据权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于其中的中药重量配比为:宽叶缬草130-260份、红花50-75份、凤仙花100-180份、樟木20-35份。
6.根据权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于其中的中药重量配比为:宽叶缬草200份、红花60份、凤仙花110份、樟木30份。
7.根据权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于，所述中药组合物为固体制剂或液体制剂或贴膜剂。
8.根据权利要求7所述的中药组合物，其特征在于:所述固体制剂为片、胶囊、颗粒或丸剂；所述液体制剂为酊剂、口服液、注射剂。
9.根据权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于，所述药学上可接受的载体或稀释剂选自成膜剂、保湿剂、填充剂、稀释剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂、表面活性剂或矫味剂中的一种或几种。
10.根据权利要求1或2所述的中药组合物在制备治疗牙龈炎、龋齿引起的牙痛或牙龈肿痛的药物中的应用。
【文档编号】A61P1/02GK104161806SQ201410407324
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月19日 优先权日:2014年8月19日
【发明者】鲍家科, 茅向军, 许乾丽, 左鼎, 王尉, 王德甫, 王晓春, 周宁, 冯泽熹, 曾香兰 申请人:贵州同济堂制药有限公司