一种美洲大蠊提取物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及中医药领域，特别涉及一种美洲大蠊提取物及其制备方法。该制备方法为：取美洲大蠊置于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液；取提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、第二浓缩、抽滤，即得；乙醇的体积百分浓度为80%?90%;以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量体积比为1:(7?9);美洲大蠊与水的质量比为1:(15?25)。本发明提供的美洲大蠊制备方法可有效提取活性物质丙氨酸，成本低廉，操作简单；制得的美洲大蠊提取物色泽浅，澄清，水溶性良好，无腥臭味，属于一级产品。
【专利说明】一种美洲大蠊提取物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中医药领域，特别涉及一种美洲大蠊提取物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 溃疡病或消化性溃疡是一种常见的消化道疾病，可发生于食管、胃或十二指肠，也 可发生于胃-空肠吻合口附近或含有胃黏膜的Meckel憩室内，因为胃溃疡和十二指肠溃疡 最常见，故一般所谓的消化性溃疡是指胃溃疡和十二指肠溃疡。大量研究充分证明，幽门螺 杆菌感染是消化性溃疡的主要原因。其临床表现为上腹部疼痛，常呈隐痛、钝痛、胀痛、烧灼 样痛。胃溃疡的疼痛多在餐后1小时内出现，经1?2小时后逐渐缓解，直至下餐进食后再 复现上述节律。部分患者可无症状，或以出血、穿孔等并发症作为首发症状。溃疡病是一种 慢性常见病，治疗难度较大，一旦罹患溃疡病，会给患者带来极大的痛苦。
[0003] 治疗溃疡病的西药主要有硫酸铝、米所前列醇、西米替丁、奥美拉锉、克拉霉素、阿 莫西林、甲消锉等。但西药的副作用较大。相对于西药，中药具有更高的安全性。
[0004] 美洲大蠊（Periplaneta americana)为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆 虫，俗称"蟑螂"，其入药始载于《神农本草经》，其中把它列为中品，谓"味：咸、寒；治：血瘀 证坚寒热、破积聚、喉咽闭、内寒无子"。"蟑螂"为其俗名首见于《本草纲目拾遗》，也称其为 石姜、滑虫；各地方有其不同的称法，如：偷油婆、茶婆子、灶蚂子等。美洲大蠊提取的药液 能用于口腔溃疡、食道溃疡及食道黏膜损伤，促进胃溃疡及十二指肠溃疡的愈合，另外还可 促进外伤、刀伤、烧烫伤的愈合。
[0005]目前，采用现有的美洲大蠊提取物制备方法提取的美洲大蠊提取物中丙氨酸等活 性成分收率低，而且所得提取物色泽较深、腥臭味较重，某些患者在使用过程中有抵触情 绪，甚至出现恶心、呕吐等胃肠道不适的情况，导致不能继续治疗，延误病情。因此，提供一 种活性成分收率高、色泽浅、无腥臭味的美洲大蠊提取物的制备方法具有重要的现实意义。
【发明内容】
[0006] 有鉴于此，本发明提供了一种美洲大蠊提取物及其制备方法。该制备方法可有效 提取活性物质丙氨酸，成本低廉，操作简单；制得的美洲大蠊提取物色泽浅，澄清，水溶性良 好，无腥臭味，属于一级产品。
[0007] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0008] 本发明提供了一种美洲大蠊提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0009] 取美洲大蠊置于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液；
[0010] 取提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、第二浓缩、抽滤，即得；
[0011] 乙醇的体积百分浓度为80 %?90 % ;
[0012] 以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量体积比为1 : (7?9);
[0013] 美洲大蠊与水的质量比为1 : (15?25)。
[0014] 在本发明中，美洲大蠊提取物的制备方法采用醇提水沉法提取美洲大蠊中的活性 成分，通过优化醇提过程中乙醇的浓度和加入量，以及水沉过程中水的加入量，从而实现有 效提取活性成分丙氨酸的目的，而且所得美洲大蠊提取物色泽浅，澄清，无腥臭味。
[0015] 作为优选，乙醇的体积百分浓度为84%?86%。
[0016] 优选地，乙醇的体积百分浓度为85%。
[0017] 作为优选，以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量体积比为1 :7。
[0018] 作为优选，以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量体积比为1 :8。
[0019] 作为优选，美洲大蠊与水的质量比为1 : (18?22)。
[0020] 优选地，美洲大蠊与水的质量比为1 :20。
[0021] 作为优选，浸泡的时间为12?24h。
[0022] 作为优选，浸泡的时间为18h。
[0023] 作为优选，浸提的温度为60?80°C，时间为2?2. 5h。
[0024] 优选地，浸提的温度为60?80°C，时间为》1。
[0025] 更优选地，浸提的温度为70°C，时间为2h。
[0026] 作为优选，第一浓缩的温度为60?80°C，时间为2. 5?3h。
[0027] 优选地，第一浓缩的温度为60?80°C，时间为2. 5h。
[0028] 更优选地，第一浓缩的温度为70°C，时间为2. 5h。
[0029] 在本发明提供的一些实施例中，提取液与美洲大蠊的质量比为（0. 24?0. 3) :1。
[0030] 作为优选，在水沉过程中水的温度为65?75°C。
[0031] 优选地，水的温度为70°C。
[0032] 在本发明提供的一些实施例中，混合的时间为8?lOmin。
[0033] 在本发明提供的一些实施例中，冷却具体为冷却至15?30°C。
[0034] 作为优选，静置的时间为20?28h。
[0035] 本发明还提供了由该制备方法制得的美洲大蠊提取物；该制备方法为：取美洲大 蠊置于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液；取提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、 第二浓缩、抽滤，即得；乙醇的体积百分浓度为80%?90% ;以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的 质量体积比为1 : (7?9);美洲大蠊与水的质量比为1 : (15?25);作为优选，浸泡的时间 为12?24h ;作为优选，浸提的温度为60?80°C，时间为2?2. 5h ;作为优选，第一浓缩的 温度为60?80°C，时间为2. 5?3h ;在本发明提供的一些实施例中，提取液与美洲大蠊的 质量比为（〇. 24?0. 3) :1 ;作为优选，在水沉过程中水的温度为65?75°C ;在本发明提供 的一些实施例中，混合的时间为8?lOmin ;在本发明提供的一些实施例中，冷却具体为冷 却至15?30°C ;作为优选，静置的时间为20?28h。
[0036] 本发明提供了一种美洲大蠊提取物及其制备方法。该制备方法为：取美洲大蠊置 于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液；取提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、第二 浓缩、抽滤，即得；乙醇的体积百分浓度为80%?90% ;以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量 体积比为1 : (7?9);美洲大蠊与水的质量比为1 : (15?25)。通过丙氨酸含量检测试验， 结果显示：与对比工艺相比较，本发明提供的制备方法制得的美洲大蠊提取物中丙氨酸的 含量提高了 71. 8%，可见本发明提供的制备方法可有效提取活性物质丙氨酸；通过感官评 价试验，结果显示，本发明提供的美洲大蠊提取物色泽浅，澄清，水溶性良好，无腥臭味，属 于一级产品。
[0037] 另外，本发明提供的美洲大蠊提取物的制备方法还具有如下优势：
[0038] 本发明提供的美洲大蠊提取物的制备方法中乙醇耗量小，提取过程中乙醇和提取 液储存空间小，成本低廉，且操作简单。
【具体实施方式】
[0039] 本发明公开了一种美洲大蠊提取物及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文 内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人 员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实 施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的方法 和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0040] 本发明提供了一种美洲大蠊提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0041] 取美洲大蠊置于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液；
[0042] 取提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、第二浓缩、抽滤，即得；
[0043] 乙醇的体积百分浓度为80 %?90 % ;
[0044] 以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量体积比为1 : (7?9);
[0045] 美洲大蠊与水的质量比为1 : (15?25)。
[0046] 为了使活性成分充分溶解出来，有效提取活性成分，作为优选，乙醇的体积百分浓 度为84%?86%。
[0047] 优选地，乙醇的体积百分浓度为85%。
[0048] 为了保证有效提取活性成分，作为优选，以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量体积 比为1 :7。
[0049] 优选地，以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量体积比为1 :8。
[0050] 为了保证有效析出活性成分，减少杂质的含量，作为优选，美洲大蠊与水的质量比 为 1 :(18 ?22)。
[0051] 优选地，美洲大蠊与水的质量比为1 :20。
[0052] 作为优选，浸泡的时间为12?24h。
[0053] 作为优选，浸泡的时间为18h。
[0054] 为了保证有效提取活性成分，作为优选，浸提的温度为60?80°C，时间为2? 2. 5h〇
[0055] 优选地，浸提的温度为60?80°C，时间为》1。
[0056] 更优选地，浸提的温度为70°C，时间为2h。
[0057] 作为优选，浸提的压力为常压。
[0058] 为了去除乙醇，作为优选，第一浓缩的温度为60?80°C，时间为2. 5?3h。
[0059] 优选地，第一浓缩的温度为60?80°C，时间为2. 5h。
[0060] 更优选地，第一浓缩的温度为70°C，时间为2. 5h。
[0061] 在本发明提供的一些实施例中，提取液与美洲大蠊的质量比为（0. 24?0. 3) :1。
[0062] 作为优选，在水沉过程中水的温度为65?75°C。
[0063] 优选地，水的温度为70°C。
[0064] 在本发明提供的一些实施例中，混合的时间为8?lOmin。
[0065] 在本发明提供的一些实施例中，冷却具体为冷却至15?30°C。
[0066] 作为优选，静置的时间为20?28h。
[0067] 本发明还提供了由该制备方法制得的美洲大蠊提取物；该制备方法为：取美洲大 蠊置于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液；取提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、 第二浓缩、抽滤，即得；乙醇的体积百分浓度为80%?90% ;以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的 质量体积比为1 : (7?9);美洲大蠊与水的质量比为1 : (15?25);作为优选，浸泡的时间 为12?24h ;作为优选，浸提的温度为60?80°C，时间为2?2. 5h ;作为优选，第一浓缩的 温度为60?80°C，时间为2. 5?3h ;在本发明提供的一些实施例中，提取液与美洲大蠊的 质量比为（〇. 24?0. 3) :1 ;作为优选，在水沉过程中水的温度为65?75°C ;在本发明提供 的一些实施例中，混合的时间为8?lOmin ;在本发明提供的一些实施例中，冷却具体为冷 却至15?30°C ;作为优选，静置的时间为20?28h。
[0068] 本发明提供了一种美洲大蠊提取物及其制备方法。该制备方法为：取美洲大蠊置 于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液；取提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、第二 浓缩、抽滤，即得；乙醇的体积百分浓度为80%?90% ;以Kg/L计，美洲大蠊与乙醇的质量 体积比为1 : (7?9);美洲大蠊与水的质量比为1 : (15?25)。通过丙氨酸含量检测试验， 结果显示：与对比工艺相比较，本发明提供的制备方法制得的美洲大蠊提取物中丙氨酸的 含量提高了 71. 8%，可见本发明提供的制备方法可有效提取活性物质丙氨酸；通过感官评 价试验，结果显示，本发明提供的美洲大蠊提取物色泽浅，澄清，水溶性良好，无腥臭味，属 于一级产品。
[0069] 另外，本发明提供的美洲大蠊提取物的制备方法还具有如下优势：
[0070] 本发明提供的美洲大蠊提取物的制备方法中乙醇耗量小，提取过程中乙醇和提取 液储存空间小，成本低廉，且操作简单。
[0071] 本发明提供的美洲大蠊提取物及其制备方法中所用原料药或试剂均可由市场购 得。
[0072] 下面结合实施例，进一步阐述本发明：
[0073] 实施例1美洲大蠊提取物的制备
[0074] 取100g美洲大蠊（粗粉）置于700g乙醇（乙醇的体积百分浓度为90% )中浸泡 24h，在温度为60°C条件下浸提2. 5h，再在温度为80°C的条件下加热回流2. 5h，浓缩至无醇 味，获得提取液。
[0075] 取上述制得的提取液加入1500g75°C的水中，搅拌lOmin，混合均匀后，自然冷却 至15°C，静置20h。过滤后，进行浓缩，再用纸浆抽滤，即得。
[0076] 实施例2美洲大蠊提取物的制备
[0077] 取100g美洲大蠊置于750g乙醇（乙醇的体积百分浓度为86% )中浸泡20h，在 温度为65°C、常压的条件下浸提2. 4h，再在温度为75°C的条件下加热回流2. 6h，浓缩至无 醇味，获得提取液。
[0078] 取上述制得的提取液加入1800g73°C的纯净水中，搅拌9. 5min，混合均匀后， 自然冷却至18°C，静置22h。过滤后，进行真空浓缩，真空浓缩具体为：蒸发室的真空 表上降到-〇.〇5MPa以下时开始进料；浓缩时，蒸汽压力不超过0. 15MPa，真空表上降 到-0. 05MPa?-0. 08MPa ;收膏时，目测浓缩液，药液粘度增大，浓缩成稠膏，真空表压力下 降时，暂停浓缩，关闭蒸汽阀和真空泵，打开出料阀，放出浓缩液。再用纸浆抽滤，即得。
[0079] 实施例3美洲大蠊提取物的制备
[0080] 取l〇〇g美洲大蠊（粗粉）置于800g乙醇（乙醇的体积百分浓度为85% )中浸泡 18h，在温度为70°C、常压的条件下浸提2h，再在温度为70°C的条件下加热回流2. 5h，浓缩 至无醇味，获得提取液。
[0081] 取上述制得的提取液加入2000g70°C的纯净水中，搅拌9min，混合均匀后， 自然冷却至20°C，静置24h。过滤后，进行真空浓缩，真空浓缩具体为：蒸发室的真空 表上降到-〇.〇5MPa以下时开始进料；浓缩时，蒸汽压力不超过0. 15MPa，真空表上降 到-0. 05MPa?-0. 08MPa ;收膏时，目测浓缩液，药液粘度增大，浓缩成稠膏，真空表压力下 降时，暂停浓缩，关闭蒸汽阀和真空泵，打开出料阀，放出浓缩液。再用纸浆抽滤，即得。
[0082] 实施例4美洲大蠊提取物的制备
[0083] 取100g美洲大蠊（粗粉）置于850g乙醇（乙醇的体积百分浓度为84% )中浸泡 16h，在温度为75°C、常压的条件下浸提2. 2h，再在温度为65°C的条件下加热回流2. 7h，浓 缩至无醇味，获得提取液。
[0084] 取上述制得的提取液加入2200g68 °C的纯净水中，搅拌8. 5min，混合均匀后， 自然冷却至25°C，静置26h。过滤后，进行真空浓缩，真空浓缩具体为：蒸发室的真空 表上降到-〇.〇5MPa以下时开始进料；浓缩时，蒸汽压力不超过0. 15MPa，真空表上降 到-0. 05MPa?-0. 08MPa ;收膏时，目测浓缩液，药液粘度增大，浓缩成稠膏，真空表压力下 降时，暂停浓缩，关闭蒸汽阀和真空泵，打开出料阀，放出浓缩液。再用纸浆抽滤，即得。
[0085] 实施例5美洲大蠊提取物的制备
[0086] 取100g美洲大蠊（粗粉）置于900g乙醇（乙醇的体积百分浓度为80% )中浸泡 12h，在温度为80°C、常压的条件下浸提2. lh，再在温度为60°C的条件下加热回流3h，浓缩 至无醇味，获得提取液。
[0087] 取上述制得的提取液加入2500g65 °C的纯净水中，搅拌8min，混合均匀后， 自然冷却至30°C，静置28h。过滤后，进行真空浓缩，真空浓缩具体为：蒸发室的真空 表上降到-〇.〇5MPa以下时开始进料；浓缩时，蒸汽压力不超过0. 15MPa，真空表上降 到-0. 05MPa?-0. 08MPa ;收膏时，目测浓缩液，药液粘度增大，浓缩成稠膏，真空表压力下 降时，暂停浓缩，关闭蒸汽阀和真空泵，打开出料阀，放出浓缩液。再用纸浆抽滤，即得。
[0088] 实施例6活性成分含量检测
[0089] 对照品溶液的制备：精密称取在105°C干燥至恒重的丙氨酸对照品50mg，置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
[0090] 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0. 0、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. OmL分别置于 10mL具塞试管中，加水到lmL，加0. 2mol/L枸橼酸缓冲液（pHO. 5) 1. OmL、1 %抗坏血酸溶液 0. lmL、茚三酮乙二醇甲醚试液3.0mL，摇匀，置沸水浴中加热15min，取出，放冷，再加80% 乙醇3. OmL，摇匀，照紫外分光光度法试验，在570nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐 标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0091] 测定法：分别精密量取实施例1制得的美洲大蠊提取物2mL，置100mL量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液lmL，置10mL具塞试管中，照标准曲线制备的方法，自 "加0. 2mol/L枸橼酸缓冲液（pH5. 0) 1. 0ml"起，依法测定吸收度。3次重复。从标准曲线上 读出供试品溶液中丙氨酸的含量，通过计算，获得实施例1制得的美洲大蠊提取物中丙氨 酸的含量。
[0092] 同时设置对比试验，对比试验方法为：取美洲大蠊粗粉（与实施例1所用美洲大 蠊粗粉为同一批产品），按10倍美洲大蠊的量加入75%乙醇，提取2h，分离出滤液；向滤渣 中按8倍美洲大蠊的量加入75%的乙醇提取2h，合并滤液，浓缩，过滤，进行真空浓缩，真空 浓缩具体为：蒸发室的真空表上降到-〇. 〇5MPa以下时开始进料；浓缩时，蒸汽压力不超过 0. 15MPa，真空表上降到-0.05MPa?-0.08MPa ;收膏时，目测浓缩液，药液粘度增大，浓缩成 稠膏，真空表压力下降时，暂停浓缩，关闭蒸汽阀和真空泵，打开出料阀，放出浓缩液，即得 对比提取物。按照上述测定法检测对比提取物中丙氨酸的含量。3次重复。
[0093] 丙氨酸含量的检测结果见表1。
[0094] 表1丙氨酸含量的检测结果
[0095]
【权利要求】
1. 一种美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 取美洲大蠊置于乙醇浸泡，经浸提、第一浓缩，获得提取液； 取所述提取液与水混合，冷却，静置，经过滤、第二浓缩、抽滤，即得； 所述乙醇的体积百分浓度为80%?90% ; 以Kg/L计，所述美洲大蠊与所述乙醇的质量体积比为1 : (7?9); 所述美洲大蠊与所述水的质量比为1 : (15?25)。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为12?24h。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸提的温度为60?80°C，时间 为2?2. 5h。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一浓缩的温度为60?80°C， 时间为2. 5?3h。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提取液与所述美洲大蠊的质量 比为（〇· 24 ?0· 3) :1。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水的温度为65?75°C。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为8?lOmin。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却具体为冷却至15?30°C。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为20?28h。
10. 如权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的美洲大蠊提取物。
【文档编号】A61P1/04GK104208103SQ201410413571
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月21日 优先权日:2014年8月21日
【发明者】刘思川, 刘向东, 廖国栋, 彭朝晖, 李全学, 廖孝曙, 逯佩荣, 刘志军, 寻中华, 陈杨柳, 罗泽明 申请人:湖南科伦制药有限公司