专利名称：一种提取纯化美洲商陆醇a的方法
技术领域：
本发明属于中药化学领域，涉及ー种提取纯化美洲商陆醇A的方法。
背景技术：
美洲商陆醇A (Americanol A)为无色棱晶，mp. 125_128°C,分子式为C18H18O6,分 子量为330. 34。是从商陆科植物美国商陆/ ァ ο/acca americana L.的种子中分离得到的ー种木脂素类化合物。现代药理研究表明美洲商陆醇A具有营养神经的活性，在10 μ M吋，可提高大鼠脑半球胆碱こ酰转移酶的活性，改善神经条的形态。目前对美洲商陆醇A的研究较少，尚未检索到大量制备美洲商陆醇A的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供ー种提取纯化美洲商陆醇A的方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
ー种提取纯化美洲商陆醇A的方法，其特征在于包括以下步骤
以美国商陆种子为原料，加入こ醇或甲醇溶液微波提取O. 5-1. 5小时，提取2-4次，提取液合并浓缩后加入活性炭-氧化铝柱，下注液浓缩后依次用石油醚、こ酸こ酯回流提取，こ酸こ酯提取液浓缩至小体积，再通过高压硅胶柱，こ酸こ酯-甲醇梯度洗脱，洗脱液浓缩結晶，甲醇回流溶解重结晶即得美洲商陆醇Α。所述活性炭-氧化铝柱中活性炭与氧化铝的质量比为3:1。所述高压硅胶柱层析条件为硅胶目数为200-300目，层析柱径高比为1:7-1:20，柱压为 2. 2-3. 4MPa。所述こ酸こ酷-甲醇洗脱中こ酸こ酯与甲醇的体积比为20:1-5:1。本发明采用微波提取，提取时间短、效率高；使用高压硅胶柱层析，周期短，分离效果好，产品纯度高。下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I :
取美国商陆种子，称取5kg投入微波萃取罐，加入30kg80%甲醇，开启功率lkW，微波萃取I小时，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝(3:1)柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入こ酸こ酯回流提取I小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目的高压硅胶柱，径高比1:12，柱压为2. 6MPa，こ酸こ酯-甲醇按体积比20:1_5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于5°C条件下结晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶4次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98. 4%。
实施例2:
取美国商陆种子，称取5kg投入微波萃取罐，加入40kg85%こ醇，开启功率lkW，微波萃取I. 5小时，放出提取液，再加入こ醇提取I次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝(3:1)柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入こ酸こ酯回流提取I小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目的高压硅胶柱，径高比1:20，柱压为3. 4MPa，こ酸こ酯-甲醇按体积比20:1-5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于_2°C条件下结晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶2次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98. 2%。实施例3:
取美国商陆种子，称取IOkg投入微波萃取罐，加入100kg90%甲醇，开启功率lkW，微波萃取O. 5小时，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝(3:1)柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入こ酸こ酯回流提取2小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目 的高压硅胶柱，径高比1:7，柱压为3. IMPa，こ酸こ酷-甲醇按体积比20:1_5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于_4°C条件下結晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶5次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98. 6%。实施例4:
取美国商陆种子，称取15kg投入微波萃取罐，加入120kg75%こ醇，开启功率lkW，微波萃取I小时，放出提取液，再加入こ醇提取3次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝(3:1)柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入こ酸こ酯回流提取I. 5小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目的高压硅胶柱，径高比1:15，柱压为2. 2MPa，こ酸こ酯-甲醇按体积比20:1-5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于0°C条件下结晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶3次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98. 1%。
权利要求
1.一种提取纯化美洲商陆醇A的方法，其特征在于包括以下步骤以美国商陆种子为原料，加入乙醇或甲醇溶液微波提取O. 5-1. 5小时，提取2-4次，提取液合并浓缩后加入活性炭-氧化铝柱，下注液浓缩后依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取，乙酸乙酯提取液浓缩至小体积，再通过高压硅胶柱，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，洗脱液浓缩结晶，丙酮回流溶解重结晶即得美洲商陆醇A。
2.如权利要求I所述的一种提取纯化美洲商陆醇A的方法，其特征在于所述活性炭-氧化铝柱中活性炭与氧化铝的质量比为3:1。
3.如权利要求I所述的一种提取纯化美洲商陆醇A的方法，其特征在于所述高压硅胶柱层析条件为硅胶目数为200-300目，层析柱径高比为1:7-1:20，柱压为2. 2-3. 4MPa。
4.如权利要求I所述的一种提取纯化美洲商陆醇A的方法，其特征在于所述乙酸乙酯-甲醇洗脱中乙酸乙酯与甲醇的体积比为20:1-5: I。
全文摘要
本发明公开了一种提取纯化美洲商陆醇A的方法，方法步骤是以美国商陆种子为原料，加入醇溶液微波提取，提取液浓缩加入活性炭-氧化铝柱，下注液浓缩后依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取，乙酸乙酯提取液浓缩至小体积，再通过高压硅胶柱，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，洗脱液浓缩结晶，丙酮回流溶解重结晶即得美洲商陆醇A。本发明方法生产美洲商陆醇A，重现性高，成本低，处理量大，适合高含量美洲商陆醇A的制备。
文档编号C07D319/20GK102659751SQ20121012086
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者刘东锋, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司