龙胆抗刺激因子的制备方法、用途及植物提取装置与流程

本发明涉及一种龙胆抗刺激因子的制备方法及植物提取装置，属于天然产物提取
技术领域：
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背景技术：
：目前的化妆品用的抗刺激成分有很大的应用市场，随着环境污染的日益严重，人的皮肤原来越脆弱，越来越多的人长期使用化妆品会产生刺激，因此几乎所有的配方都需要添加抗刺激的成分来减少产品的不良反应，而植物来源的抗刺激成分是最受欢迎的，但植物来源的抗刺激成分往往存在效果不强，不稳定，气味难闻，颜色深无法被消费者接受等缺点。龙胆抗刺激因子从龙胆草中制备得到，主要由龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、当药苷、三叶苷、苦龙苷、四乙酰龙胆苦苷、苦樟苷、龙胆黄碱、龙胆碱、β-谷甾醇等组成，目前尚未有对其在化妆品中应用的报道。类似成分的制备如cn200410042874.x、cn201510158387.8、cn200810176032.1，采用溶剂提取树脂分离的方法，工艺周期长，损耗大，成本高，使用有机试剂既不安全环保，也容易对皮肤产品刺激；cn201310706467.3采用超临界提取树脂分离的方法，成本高，处理能力小，操作难度大；cn201610780013.4采用溶剂提取后分段萃取的方案，得到的产品颜色深，且步骤繁琐、大量使用有机试剂。技术实现要素：本发明通过特殊的制备工艺和设备从龙胆草中得到龙胆抗刺激因子，经测试具有显著的抗刺激功效，并且产品颜色浅、稳定、活性成分提取率高、工艺周期短、成本低、不使用易燃易爆或有毒试剂、节能环保安全。并且公开了其在护肤和洗涤产品中的部分应用配方。本发明是通过以下技术方案实现的：第一方面，本发明提供了一种龙胆抗刺激因子的制备方法，其包括如下步骤：将龙胆草药材粉碎后，投入植物提取装置中，进行水提取后，放出水提取液和药渣；加入溶剂，在惰性气体存在的条件下，于70～95℃进行热解吸，得到所述龙胆抗刺激因子。作为优选方案，在所述水提取中，水的加量为龙胆草药材重量的3～5倍。作为优选方案，所述溶剂的加量为龙胆草药材重量的2～4倍。作为优选方案，所述溶剂为质量分数30～80％的丙二醇水溶液。作为优选方案，所述水提取中，控制搅拌速率为100～400rpm，循环速率为3～5次/h。作为优选方案，所述热解吸中，控制搅拌速率为300～500转/min，循环速率为5～8次/h。第二方面，本发明提供了一种如前述制备方法得到的龙胆抗刺激因子在化妆品中的用途，所述化妆品包括乳液、喷雾水、洗发露等。第三方面，本发明还提供了一种用于前述龙胆抗刺激因子的制备方法中的植物提取装置，包括罐体、顶盖和下开盖，所述顶盖和下开盖分别设置于罐体的顶部和底部，其中，所述罐体内侧壁以及下开盖的内侧均设有由外向内依次设置的陶瓷膜层和碳纤维层，所述陶瓷膜层的剖面呈直线形，所述碳纤维层的剖面呈折线形，所述陶瓷膜层由附着于罐体内侧壁以及架设于罐体底部的第一多孔支撑层固载，所述碳纤维层由设置于第一多孔支撑层内侧的第二多孔支撑层固载。作为优选方案，所述下开盖的底部连通有排液管，所述排液管还与一循环泵相连通，所述循环泵上设有回流管，所述回流管延伸至罐体顶部内。作为优选方案，所述罐体的外侧壁设有加热套，所述加热套设置有蒸汽入口和蒸汽出口。作为优选方案，所述顶盖上设有压缩空气进口、惰性气体进口、溶剂进口、药材进口和电动机，所述电动机的底部设有延伸至罐体内的搅拌桨。作为优选方案，所述第一多孔支撑层和第二多孔支撑层的端部嵌套有密封圈。作为优选方案，所述碳纤维的来源为木材或椰壳，所述陶瓷膜的孔径为0.1～0.45μm。本发明的植物提取装置，罐体内设有由微孔陶瓷膜和活性炭纤维组成的内衬，提取时龙胆抗刺激因子从药材进入溶剂后即被活性炭纤维吸附，解吸时活性炭纤维中吸附的龙胆抗刺激因子进入溶剂后通过循环进行微滤，达到解吸、过滤、除菌同步进行的效果。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、提取、吸附同步进行，提取的过程中活性成分及时转移至活性炭纤维中，使提取液和药材之间一直保持相对较高的浓度差，提取率高，并减少溶剂的使用量；2、有效成分的保留好，提取过程常温进行，有效成分不会分解变化，解吸过程中用惰性气体进行保护，减少氧化等反应的发生；3、不使用易燃易爆或有毒试剂，节能、环保、生产安全，同时也避免最终产品夹带相关试剂残留，危害皮肤；4、解吸和过滤、除菌同步进行，精制效率高；5、工艺步骤短，只需3步即可完成制备，大大缩短工艺周期，提高生产效率；6、设备简单，只要一台设备即实现产品的制备，大大节约了成本和空间；7、产品美观，所得的产品颜色浅，稳定，适合化妆品中添加使用；8、产品功效明显，具有显著的抗刺激效果；9、得到的护肤和洗涤配方稳定，美观，易于使用。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本发明中植物提取装置结构示意图；图2为图1中a区域的局部放大图；图中：1、罐体；2、顶盖；3、下开盖；4、陶瓷膜层；5、碳纤维层；61、第一多孔支撑层；62、第二多孔支撑层；7、排液管；8、导管；9、循环泵；10、回流管；11、加热套；12、密封圈；111、蒸汽入口；112、蒸汽出口；21、惰性气体进口；22、压缩空气进口；23、溶剂进口；24、电动机；25、药材进口；26、搅拌桨；71、出液口。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。本发明中用于前述龙胆抗刺激因子的制备方法的植物提取装置，包括罐体1、顶盖2和下开盖3，顶盖2和下开盖3分别设置于罐体1的顶部和底部，其中，罐体1内侧壁以及下开盖的内侧均设有由外向内依次设置的陶瓷膜层4和碳纤维层5，陶瓷膜层4的剖面呈直线形，碳纤维层5的剖面呈折线形，陶瓷膜层4由附着于罐体内侧壁以及架设于罐体底部的第一多孔支撑层61固载，碳纤维层5由设置于第一多孔支撑层61内侧的第二多孔支撑层62固载。下开盖3的底部连通有排液管7，排液管7还与一循环泵9通过导管8相连通，循环泵上设有回流管10，回流管10延伸至罐体1顶部内，排液管7的端部为出液口71。罐体1的外侧壁设有加热套11，加热套11设置有蒸汽入口111和蒸汽出口112。顶盖2上设有惰性气体进口21、压缩空气进口22、溶剂进口23、电动机24和药材进口25，电动机24的底部设有延伸至罐体1内的搅拌桨26。第一多孔支撑层61和第二多孔支撑层62的端部嵌套有密封圈12。罐体与第一多孔支撑层之间留有10～20mm的间隙，用于料液透过后的回流，第一多孔支撑层由两块3～4mm厚的不锈钢孔板组成，填充有厚度为5～10mm的微孔陶瓷膜，用于对陶瓷膜层的支撑和透过，第二多孔支撑层设置于第一多孔支撑层的内侧，由一块厚度为3～4mm的不锈钢折叠孔板组成，内表面附着有厚度为2～4mm碳纤维层，不锈钢折叠孔板可以横向折叠，也可以竖向折叠。在第一多孔支撑层和第二多孔支撑层端部设置的密封圈用于密封，使料液能依次透过碳纤维层和陶瓷膜层，而不从其他间隙通过。实施例1本实施例涉及一种龙胆抗刺激因子的制备方法，包括如下步骤：将龙胆草粉碎至80目，置于前述的植物提取装置中，加入5倍水进行提取，时间为1.5h，搅拌速度为400转/min，循环速率为5次/h，提取结束将提取液和药渣一并放出，加入4倍量的50wt％的丙二醇水溶液，于95℃解吸3h，搅拌速度为500转/min，循环速率为8次/h，期间通入2倍液体量/h的氮气，解吸过程结束后通入压缩空气使提取液全部流出，即得。实施例2本实施例涉及一种龙胆抗刺激因子的制备方法，包括如下步骤：将龙胆草粉碎至20目，置于前述的植物提取装置中，加入3倍水进行提取，时间为3h，搅拌速度为100转/min，循环速率为3次/h，提取结束将提取液和药渣一并放出，加入2倍量的30wt％的丙二醇水溶液，于70℃解吸1.5h，搅拌速度为300转/min，循环速率为5次/h，期间通入4倍液体量/h的氦气，解吸过程结束后通入压缩空气使提取液全部流出，即得。实施例3本实施例涉及一种龙胆抗刺激因子的制备方法，包括如下步骤：将龙胆草粉碎至40目，置于前述的植物提取装置中，加入4倍水进行提取，时间为2h，搅拌速度为300转/min，循环速率为4次/h，提取结束将提取液和药渣一并放出，加入3倍量的80％的丙二醇水溶液，于80℃解吸2h，搅拌速度为400转/min，循环速率为6次/h，期间通入3倍液体量/h的氮气，解吸过程结束后通入压缩空气使提取液全部流出，即得。对比例1将龙胆草粉碎至20目，用5倍量50％的乙醇提取6h，重复4次，合并提取液，浓缩至龙胆苦苷含量0.6％，过d101大孔树脂，用10倍树脂量的30％的乙醇洗脱，即得。对比例2将龙胆草粉碎至20目，用5倍量50％的丙二醇于95℃提取3h，过滤，4℃老化过夜，过滤，灭菌，即得。表1：实施例和对比例制备的龙胆抗刺激因子的理化测试结果对照实验方法龙胆苦苷提取率％总活性物提取率％稳定性*工艺周期实施例179.277.39个月6h实施例276.075.910个月6h实施例377.875.510个月6h对比例140.221.37个月40h对比例255.460.60.5个月19h*稳定性考察条件：4℃、48℃、常温光照、-18～48℃交替，考察的指标为颜色、澄明度、ph值、气味。由表1可知，本方案的制备方法能较大的提高有效成分的提取率，提高稳定性，大幅缩短工艺周期和成本。实施例4本实施例涉及龙胆抗刺激因子的功效测试：1、功效测试方法1——豚鼠皮肤抗刺激实验以5％k12为模型组，实验组和阳性对照组的样品分别和5％k12混合，按《化妆品安全技术规范》2015年版多次皮肤刺激试验方法进行涂抹和观察统计，每组6只豚鼠，雌雄各半，结果如表2所示。2、功效测试方法2——人体抗组胺刺激实验选取正常皮肤的志愿者20名，男女各半，年龄20～50周岁，于手臂内侧持续涂抹2％的组胺溶液，30min后完成造模，涂抹各实验组和对照组样品，记录痒感和炎症的消退时间，结果如表3所示。3、功效测试方法3——人体抗辣椒碱刺激实验选取正常皮肤的志愿者20名，男女各半，年龄20～50周岁，于手臂内侧持续涂抹2％的辣椒碱溶液，30min后完成造模，涂抹各实验组和对照组样品，记录刺痛感和炎症的消退时间，结果如表4所示。表2：功效测试——豚鼠抗刺激实验结果表3.豚鼠皮肤刺激强度分级表表4、功效测试——人体抗组胺刺激实验结果表5、功效测试——人体抗辣椒碱刺激实验结果由豚鼠和人体的抗刺激实验可知，如表2～5所示，本发明方法制备得到的龙胆抗刺激因子具有明显的抗刺激功效，效果与激素药相当，可应用于护肤和洗涤产品的各种剂型。实施例5本实施例涉及一种利用前述的龙胆抗刺激因子制备的乳液，其配方如表6所示表6工艺步骤：(1)将a相室温搅拌分散完全；(2)将b相原料依次加入加入a相，搅拌并加热至75℃至完全溶解；(3)加入c相，搅拌至分散均匀；(4)依次加入d相原料，搅拌并均值3min后降温；(5)降温至65℃依次加入e相，搅拌至分散均匀；(6)降温至45℃依次加入f相，搅拌至分散均匀即得。实施例6本实施例涉及一种利用前述的龙胆抗刺激因子制备的喷雾水，其配方如表7所示：表7工艺步骤：(1)a相原料于主锅搅拌并升温至80℃至原料溶解分散完全，后搅拌降温至55℃以下；(2)b相原料预溶解后加入主锅搅拌溶解均匀；(3)降温至45℃以下依次加入c相原料充分搅拌均匀至溶解完全；(4)料体自然冷却至室温后补水至100％，搅拌均匀即得。实施例7本实施例涉及一种利用前述的龙胆抗刺激因子制备的洗发露，其配方如表8所示：表8工艺步骤：(1)常温下将去离子水加入水锅，搅拌下加入jr400，待溶解完全后升温至75℃；(2)将b相中原料依次加入水锅，搅拌溶解完全后抽入主锅，升温至75℃；(3)将c相中原料预溶解；(4)搅拌状态下将d相与c相原料依次加入主锅，搅拌溶解后恒温均质5min；(5)将e相原料加入主锅，继续搅拌3min至混合均匀，降至低转速搅拌并降温；(6)主锅温度降至45℃后将f相缓慢加入主锅，低速搅拌均匀。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。当前第1页12