本发明涉及生物提取技术领域，具体是涉及一种锦鸡儿总黄酮的高效提取设备及其提取方法。
背景技术：
锦鸡儿根能活血祛风、补气益肾，主治虚劳倦怠、风湿骨痛、半身不遂、跌打损伤、高血压病，民间应用历史悠久，资源丰富。《纲目拾遗》记载“能暖筋骨，疗痛风，性能追风活血，通血脉”。现代药理研究表明，锦鸡儿根的醇或醚提取物均有较强的降压作用。还可显著降低实验家兔的全血粘度、全血还原粘度、血浆粘度，并能明显降低纤维蛋白原含量，缩短血小板电泳时间，抑制血小板粘附，表明其可以改善血液的浓、粘、凝、聚状态。锦鸡儿总黄酮可明显提高脑缺血损伤模型大鼠脑组织sod活性，降低dma含量；明显抑制血液黏度升高，降低血小板聚集性，改善红细胞变形能力。某研究也证实了锦鸡儿根提取物具有显著抗缺血缺氧、抗疲劳运动能力等作用。
目前，黄酮类的提取方法主要包括熔热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法、微波提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、酶法提取、双水相提取法、半仿生提取法、膜分离法、热压流体萃取法、高压液相提取法，这些提取方法各有优点和缺点，提取率也各有高低，发明人根据多年实验研究，研发出了一种综合提取率较高、提取方法简便的锦鸡儿总黄酮提取装置及方法，优于现有的提取方法。
技术实现要素：
本发明解决的技术问题是提供一种综合提取率较高、提取方法简便的锦鸡儿总黄酮的高效提取设备及其提取方法。
本发明的技术方案是：一种锦鸡儿总黄酮的高效提取设备，主要包括溶剂存储装置、二氧化碳存储装置、混合器、温度调节装置、萃取反应器、干燥装置、破碎机、研磨装置、发酵装置、菌液投放装置、待萃取物盛放装置、电磁波发生装置、填充物、第一分离纯化装置、第二分离纯化装置；所述溶剂存储装置和所述二氧化碳存储装置分别通过一个高压液泵连接至所述混合器，在混合器内将溶剂存储装置内的溶剂和二氧化碳存储装置内的二氧化碳混合，二氧化碳存储装置与高压液泵之间还依次设有冷却器和背压阀，混合器通过管路连接至所述温度调节装置，温度调节装置再通过管路连接至所述萃取反应器，所述干燥装置、破碎机、研磨装置、发酵装置按顺序依次连接，并最终连接至萃取反应器内的待萃取物盛放装置，干燥装置前端连接有待萃取物入口，待萃取物盛放装置底部连接有排渣装置，所述菌液投放装置通过管路连接至发酵装置，在所述破碎机与研磨装置之间设有第一存储装置，所述第一存储装置上部连接至破碎机的出料口，下部连接至研磨装置的进料口，在所述发酵装置与萃取反应器之间设有第二存储装置，所述第二存储装置的两端分别连接至发酵装置的出料口与待萃取物盛放装置的入料口；所述电磁波发生装置设在萃取反应器的上部，萃取反应器的出口依次顺序连接所述第一分离纯化装置和第二分离纯化装置。
进一步地，在上述方案中，在所述萃取反应器与所述第一分离纯化装置之间的管路上设有计量阀。
进一步地，在上述方案中，在所述第一分离纯化装置与所述第二分离纯化装置之间的管路上也设有一个背压阀。
进一步地，在上述方案中，在所述溶剂存储装置与混合器之间、二氧化碳存储装置与混合器之间、混合器与温度调节装置之间、温度调节装置与萃取反应器之间、萃取反应器与第一分离纯化装置之间以及第一分离纯化装置与第二分离纯化装置之间的管路上均设有流量控制阀。
本发明还提供了一种提取锦鸡儿总黄酮的方法，包括以下步骤：
s1：将锦鸡儿根清洗后，通过待萃取物入口送入干燥装置进行干燥，干燥至含水量为3～10％，然后送入破碎机破碎至20～40目，破碎后的产物通过破碎机的出料口排出并存储在所述第一存储装置内；然后将存储装置内的物料输送至所述研磨装置进行研磨至80～100目；
s2：研磨后的物料输送至所述发酵装置，通过所述菌液投放装置向发酵装置内投加菌液，所投加的菌液占研磨后的物料的8-30％(wt)；控制发酵温度为20～40℃，发酵时间为2～6天，发酵后的产物存储在所述第二存储装置内；
s3：打开所述溶剂存储装置与混合器之间以及二氧化碳存储装置与混合器之间的流量控制阀，溶剂存储装置内的溶剂通过高压液泵泵入混合器，二氧化碳存储装置内的二氧化碳通过冷却器冷却至5～10℃，然后由高压液泵压缩并泵入混合器，通过背压阀控制压力在2.2～4.0mpa，控制进入混合器的溶剂与液体二氧化碳的体积比为1:(5～13)，形成混合萃取液；打开混合器与温度调节装置之间的流量控制阀，将所述混合萃取液通入所述温度调节装置，调节混合萃取液的温度使其处于超临界状态；
s4：将第二存储装置内的发酵产物输送至待萃取物盛放装置，开启所述萃取反应器，同时打开温度调节装置与萃取反应器之间的流量控制阀，通入混合萃取液，开启萃取反应器进行萃取，萃取时打开所述电磁波发生装置进行辅助萃取，电磁波发生装置发出的电磁波的波长范围在1～100nm，功率为350～400w；控制萃取温度在33～40℃，萃取时间为0.5-1h；
s5：萃取反应器萃取后的萃取液进入第一分离纯化装置进行初步分离纯化，并通过计量阀进行计量，再从第一分离纯化装置出来的萃取物进入第二分离纯化装置进行再次分离纯化，最终产物从成品出口排出，得到锦鸡儿总黄酮的提取物；完成萃取后的废渣从排渣装置排出，第一分离纯化装置和第二分离纯化装置底部设有二氧化碳排出口，将多余的二氧化碳排放。
进一步地，所述菌液中含有3～4％(wt)的微生物菌种，余量为培养液，所述微生物菌种包括乳酸菌、芽孢杆菌、酿酒酵母，三者的质量比为(1～3):(1～2):(4～6)，所述培养液中含有碳源2.1～3.5％(wt)、蛋白陈0.4～1％(wt)。
作为一种改进，在发酵前，在发酵装置内对研磨物料进行超高压预处理，处理压力为800～900mpa，处理温度为55-60℃，处理时间为10～12h，然后自然冷却至室温。
进一步地，所述溶剂为70～80％(v/v)乙醇或者80～90％(v/v)丙酮溶液。
本发明的有益效果是：本发明的提取设备集待萃取物的干燥、破碎、研磨、发酵、萃取液的混合制备、总黄酮的萃取、分离纯化与一体，结构设计合理，功能全面；将锦鸡儿根预先处理成粉末状之后通过微生物菌种进行发酵，可以大大提交总黄酮的提取率，总之，本发明的提取方法具有提取率高，提取速度快，得到的终产物纯度高的的优点，具有很高的实用性和广阔的经济效益。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
其中，1-溶剂存储装置、2-二氧化碳存储装置、3-混合器、4-温度调节装置、5-萃取装置、6-干燥装置、7-破碎机、8-第一存储装置、9-研磨装置、10-发酵装置、11-菌液投放装置、12-第二存储装置、13-排渣装置、14-萃取物盛放装置、15-电磁波发生装置、16-待萃取物、17-第一分离纯化装置、18-第二分离纯化装置、19-高压液泵、20-二氧化碳排出口、21-背压阀、22-计量阀、23-成品出口、24-待萃取物入口、25-冷却器。
具体实施方式
实施例1
一种锦鸡儿总黄酮的高效提取设备，主要包括溶剂存储装置1、二氧化碳存储装置2、混合器3、温度调节装置4、萃取反应器5、干燥装置6、破碎机7、研磨装置9、发酵装置10、菌液投放装置11、待萃取物盛放装置14、电磁波发生装置15、填充物16、第一分离纯化装置17、第二分离纯化装置18；溶剂存储装置1和二氧化碳存储装置2分别通过一个高压液泵19连接至混合器3，在混合器3内将溶剂存储装置1内的溶剂和二氧化碳存储装置2内的二氧化碳混合，二氧化碳存储装置2与高压液泵19之间还依次设有冷却器25和背压阀21，混合器3通过管路连接至所述温度调节装置4，温度调节装置4再通过管路连接至所述萃取反应器5，干燥装置6、破碎机7、研磨装置9、发酵装置10按顺序依次连接，并最终连接至萃取反应器5内的待萃取物盛放装置14，干燥装置6前端连接有待萃取物入口24，待萃取物盛放装置14底部连接有排渣装置13，菌液投放装置11通过管路连接至发酵装置10，在破碎机7与研磨装置9之间设有第一存储装置8，第一存储装置8上部连接至破碎机7的出料口，下部连接至研磨装置9的进料口，在发酵装置10与萃取反应器5之间设有第二存储装置12，第二存储装置12的两端分别连接至发酵装置10的出料口与待萃取物盛放装置14的入料口；电磁波发生装置15设在萃取反应器5的上部，萃取反应器5的出口依次顺序连接所述第一分离纯化装置17和第二分离纯化装置18，在萃取反应器5与第一分离纯化装置17之间的管路上设有计量阀22，在第一分离纯化装置17与第二分离纯化装置18之间的管路上也设有一个背压阀21，在溶剂存储装置1与混合器3之间、二氧化碳存储装置2与混合器3之间、混合器3与温度调节装置4之间、温度调节装置4与萃取反应器5之间、萃取反应器5与第一分离纯化装置17之间以及第一分离纯化装置17与第二分离纯化装置18之间的管路上均设有流量控制阀。本提取设备集待萃取物的干燥、破碎、研磨、发酵、萃取液的混合制备、总黄酮的萃取、分离纯化与一体，结构设计合理，功能全面。
利用上述设备提取锦鸡儿总黄酮，包括以下步骤：
s1：将锦鸡儿根清洗后，通过待萃取物入口24送入干燥装置6进行干燥，干燥至含水量为3％，然后送入破碎机7破碎至20目，破碎后的产物通过破碎机7的出料口排出并存储在所述第一存储装置8内；然后将存储装置8内的物料输送至所述研磨装置9进行研磨至80目；
s2：研磨后的物料输送至所述发酵装置10，通过所述菌液投放装置11向发酵装置10内投加菌液，菌液中含有3％(wt)的微生物菌种，余量为培养液，所述微生物菌种包括乳酸菌、芽孢杆菌、酿酒酵母，三者的质量比为1:1:4，所述培养液中含有碳源2.1％(wt)、蛋白陈0.4％(wt)；所投加的菌液占研磨后的物料的8％(wt)；控制发酵温度为20℃，发酵时间为2天，发酵后的产物存储在所述第二存储装置12内；
s3：打开溶剂存储装置1与混合器3之间以及二氧化碳存储装置2与混合器3之间的流量控制阀，溶剂存储装置1内的溶剂通过高压液泵19泵入混合器3，溶剂存储装置1内的溶剂为70％(v/v)乙醇或者80％(v/v)丙酮溶液，二氧化碳存储装置2内的二氧化碳通过冷却器25冷却至5℃，然后由高压液泵19压缩并泵入混合器3，通过背压阀21控制压力在2.2mpa，控制进入混合器的溶剂与液体二氧化碳的体积比为1:5，形成混合萃取液；打开混合器3与温度调节装置4之间的流量控制阀，将混合萃取液通入所述温度调节装置4，调节混合萃取液的温度使其处于超临界状态；
s4：将第二存储装置12内的发酵产物输送至待萃取物盛放装置14，开启萃取反应器5，同时打开温度调节装置4与萃取反应器5之间的流量控制阀，通入混合萃取液，开启萃取反应器5进行萃取，萃取时打开所述电磁波发生装置15进行辅助萃取，电磁波发生装置15发出的电磁波的波长范围在1nm，功率为350w；控制萃取温度在33℃，萃取时间为0.5h；
s5：萃取反应器5萃取后的萃取液进入第一分离纯化装置17进行初步分离纯化，并通过计量阀22进行计量，再从第一分离纯化装置17出来的萃取物进入第二分离纯化装置18进行再次分离纯化，最终产物从成品出口23排出，得到锦鸡儿总黄酮的提取物；完成萃取后的废渣从排渣装置13排出，第一分离纯化装置17和第二分离纯化装置18底部设有二氧化碳排出口，将多余的二氧化碳排放。
实施例2
一种锦鸡儿总黄酮的高效提取设备，主要包括溶剂存储装置1、二氧化碳存储装置2、混合器3、温度调节装置4、萃取反应器5、干燥装置6、破碎机7、研磨装置9、发酵装置10、菌液投放装置11、待萃取物盛放装置14、电磁波发生装置15、填充物16、第一分离纯化装置17、第二分离纯化装置18；溶剂存储装置1和二氧化碳存储装置2分别通过一个高压液泵19连接至混合器3，在混合器3内将溶剂存储装置1内的溶剂和二氧化碳存储装置2内的二氧化碳混合，二氧化碳存储装置2与高压液泵19之间还依次设有冷却器25和背压阀21，混合器3通过管路连接至温度调节装置4，温度调节装置4再通过管路连接至萃取反应器5，干燥装置6、破碎机7、研磨装置9、发酵装置10按顺序依次连接，并最终连接至萃取反应器5内的待萃取物盛放装置14，干燥装置6前端连接有待萃取物入口24，待萃取物盛放装置14底部连接有排渣装置13，所述菌液投放装置11通过管路连接至发酵装置10，在所述破碎机7与研磨装置9之间设有第一存储装置8，第一存储装置8上部连接至破碎机7的出料口，下部连接至研磨装置9的进料口，在所述发酵装置10与萃取反应器5之间设有第二存储装置12，第二存储装置12的两端分别连接至发酵装置10的出料口与待萃取物盛放装置14的入料口；电磁波发生装置15设在萃取反应器5的上部，萃取反应器5的出口依次顺序连接第一分离纯化装置17和第二分离纯化装置18，在萃取反应器5与第一分离纯化装置17之间的管路上设有计量阀22，在第一分离纯化装置17与第二分离纯化装置18之间的管路上也设有一个背压阀21，在溶剂存储装置1与混合器3之间、二氧化碳存储装置2与混合器3之间、混合器3与温度调节装置4之间、温度调节装置4与萃取反应器5之间、萃取反应器5与第一分离纯化装置17之间以及第一分离纯化装置17与第二分离纯化装置18之间的管路上均设有流量控制阀。本提取设备集待萃取物的干燥、破碎、研磨、发酵、萃取液的混合制备、总黄酮的萃取、分离纯化与一体，结构设计合理，功能全面。
利用上述设备提取锦鸡儿总黄酮，包括以下步骤：
s1：将锦鸡儿根清洗后，通过待萃取物入口24送入干燥装置6进行干燥，干燥至含水量为6.5％，然后送入破碎机7破碎至30目，破碎后的产物通过破碎机7的出料口排出并存储在所述第一存储装置8内；然后将存储装置8内的物料输送至研磨装置9进行研磨至90目；
s2：研磨后的物料输送至发酵装置10，在发酵前，在发酵装置10内对研磨物料进行超高压预处理，处理压力为800mpa，处理温度为55℃，处理时间为10h，然后自然冷却至室温，然后通过菌液投放装置11向发酵装置10内投加菌液，菌液中含有3.5％(wt)的微生物菌种，余量为培养液，微生物菌种包括乳酸菌、芽孢杆菌、酿酒酵母，三者的质量比为2:1.5:5，培养液中含有碳源2.8％(wt)、蛋白陈0.7％(wt)；所投加的菌液占研磨后的物料的19％(wt)；控制发酵温度为30℃，发酵时间为4天，发酵后的产物存储在第二存储装置12内；
s3：打开所述溶剂存储装置1与混合器3之间以及二氧化碳存储装置2与混合器3之间的流量控制阀，溶剂存储装置1内的溶剂通过高压液泵19泵入混合器3，溶剂存储装置1内的溶剂为75％(v/v)乙醇或者85％(v/v)丙酮溶液，二氧化碳存储装置2内的二氧化碳通过冷却器25冷却至7.5℃，然后由高压液泵19压缩并泵入混合器3，通过背压阀21控制压力在3.1mpa，控制进入混合器的溶剂与液体二氧化碳的体积比为1:9，形成混合萃取液；打开混合器3与温度调节装置4之间的流量控制阀，将所述混合萃取液通入温度调节装置4，调节混合萃取液的温度使其处于超临界状态；
s4：将第二存储装置12内的发酵产物输送至待萃取物盛放装置14，开启萃取反应器5，同时打开温度调节装置4与萃取反应器5之间的流量控制阀，通入混合萃取液，开启萃取反应器5进行萃取，萃取时打开所述电磁波发生装置15进行辅助萃取，电磁波发生装置15发出的电磁波的波长范围在50nm，功率为370w；控制萃取温度在36℃，萃取时间为0.75h；
s5：萃取反应器5萃取后的萃取液进入第一分离纯化装置17进行初步分离纯化，并通过计量阀22进行计量，再从第一分离纯化装置17出来的萃取物进入第二分离纯化装置18进行再次分离纯化，最终产物从成品出口23排出，得到锦鸡儿总黄酮的提取物；完成萃取后的废渣从排渣装置13排出，第一分离纯化装置17和第二分离纯化装置18底部设有二氧化碳排出口，将多余的二氧化碳排放。
实施例3
一种锦鸡儿总黄酮的高效提取设备，主要包括溶剂存储装置1、二氧化碳存储装置2、混合器3、温度调节装置4、萃取反应器5、干燥装置6、破碎机7、研磨装置9、发酵装置10、菌液投放装置11、待萃取物盛放装置14、电磁波发生装置15、填充物16、第一分离纯化装置17、第二分离纯化装置18；溶剂存储装置1和二氧化碳存储装置2分别通过一个高压液泵19连接至混合器3，在混合器3内将溶剂存储装置1内的溶剂和二氧化碳存储装置2内的二氧化碳混合，二氧化碳存储装置2与高压液泵19之间还依次设有冷却器25和背压阀21，混合器3通过管路连接至温度调节装置4，温度调节装置4再通过管路连接至萃取反应器5，干燥装置6、破碎机7、研磨装置9、发酵装置10按顺序依次连接，并最终连接至萃取反应器5内的待萃取物盛放装置14，干燥装置6前端连接有待萃取物入口24，待萃取物盛放装置14底部连接有排渣装置13，菌液投放装置11通过管路连接至发酵装置10，在破碎机7与研磨装置9之间设有第一存储装置8，第一存储装置8上部连接至破碎机7的出料口，下部连接至研磨装置9的进料口，在发酵装置10与萃取反应器5之间设有第二存储装置12，第二存储装置12的两端分别连接至发酵装置10的出料口与待萃取物盛放装置14的入料口；电磁波发生装置15设在萃取反应器5的上部，萃取反应器5的出口依次顺序连接第一分离纯化装置17和第二分离纯化装置18，在萃取反应器5与第一分离纯化装置17之间的管路上设有计量阀22，在第一分离纯化装置17与第二分离纯化装置18之间的管路上也设有一个背压阀21，在溶剂存储装置1与混合器3之间、二氧化碳存储装置2与混合器3之间、混合器3与温度调节装置4之间、温度调节装置4与萃取反应器5之间、萃取反应器5与第一分离纯化装置17之间以及第一分离纯化装置17与第二分离纯化装置18之间的管路上均设有流量控制阀。本提取设备集待萃取物的干燥、破碎、研磨、发酵、萃取液的混合制备、总黄酮的萃取、分离纯化与一体，结构设计合理，功能全面。
利用上述设备提取锦鸡儿总黄酮，包括以下步骤：
s1：将锦鸡儿根清洗后，通过待萃取物入口24送入干燥装置6进行干燥，干燥至含水量为3～10％，然后送入破碎机7破碎至40目，破碎后的产物通过破碎机7的出料口排出并存储在第一存储装置8内；然后将存储装置8内的物料输送至研磨装置9进行研磨至100目；
s2：研磨后的物料输送至发酵装置10，在发酵前，在发酵装置10内对研磨物料进行超高压预处理，处理压力为900mpa，处理温度为60℃，处理时间为12h，然后自然冷却至室温，然后通过菌液投放装置11向发酵装置10内投加菌液，菌液中含有4％(wt)的微生物菌种，余量为培养液，微生物菌种包括乳酸菌、芽孢杆菌、酿酒酵母，三者的质量比为3:2:6，培养液中含有碳源3.5％(wt)、蛋白陈1％(wt)；所投加的菌液占研磨后的物料的30％(wt)；控制发酵温度为40℃，发酵时间为6天，发酵后的产物存储在所述第二存储装置12内；
s3：打开所述溶剂存储装置1与混合器3之间以及二氧化碳存储装置2与混合器3之间的流量控制阀，溶剂存储装置1内的溶剂通过高压液泵19泵入混合器3，溶剂存储装置1内的溶剂为80％(v/v)乙醇或者90％(v/v)丙酮溶液，二氧化碳存储装置2内的二氧化碳通过冷却器25冷却至10℃，然后由高压液泵19压缩并泵入混合器3，通过背压阀21控制压力在4.0mpa，控制进入混合器的溶剂与液体二氧化碳的体积比为1:13，形成混合萃取液；打开混合器3与温度调节装置4之间的流量控制阀，将混合萃取液通入所述温度调节装置4，调节混合萃取液的温度使其处于超临界状态；
s4：将第二存储装置12内的发酵产物输送至待萃取物盛放装置14，开启所述萃取反应器5，同时打开温度调节装置4与萃取反应器5之间的流量控制阀，通入混合萃取液，开启萃取反应器5进行萃取，萃取时打开所述电磁波发生装置15进行辅助萃取，电磁波发生装置15发出的电磁波的波长范围在100nm，功率为400w；控制萃取温度在40℃，萃取时间为1h；
s5：萃取反应器5萃取后的萃取液进入第一分离纯化装置17进行初步分离纯化，并通过计量阀22进行计量，再从第一分离纯化装置17出来的萃取物进入第二分离纯化装置18进行再次分离纯化，最终产物从成品出口23排出，得到锦鸡儿总黄酮的提取物；完成萃取后的废渣从排渣装置13排出，第一分离纯化装置17和第二分离纯化装置18底部设有二氧化碳排出口，将多余的二氧化碳排放。
上述实施例1-3的萃取率、回收率、萃取时间如下：
由以上结果可见，本发明的提取方法具有提取率高，提取速度快，得到的终产物纯度高的的优点，具有很高的实用性和广阔的经济效益。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。